Способ десольватации боргидридов редкоземельных элементов

Номер патента: 1058874

Авторы: Алиев, Курбонбеков, Мирсаидов, Хикматов

ZIP архив

Текст

ЯО 1058 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК. А 23 ВС 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ Н ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ИТЕТ СССР И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ВУ 23-26 .Бюл, Р 45беков, У.ИирсХ.Алиев в мии им, В,И,Никити 088 8) ганической химии.(54)(57) СПОСОБ ДЕСОЛЬВАТАИИ БОРГИДРИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВз а к лю ч а ю ц и й с я в том,что сольват боргидрида редкоземельного элемента нагревают до70"110 С, добавляют ароматическийрастворитель, взятый в количестве100-200 об,ч; на 1 вес.ч, продукта,перемешивают, отгоняют растворителви сушат продукт в вакууме при 80120 С,Заказ 9 б 92/18 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ЪФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химииборгидридов редкоземельных элементов и может быть использовано припроизводстве эФфективных избирательных восстановителей в тонкоморганическом синтезе,Известен способ десольнатациикомплексных гидридов путем их обработки эфирно-ароматическими раст" .норителями 1 .Десольватацик тетрагидрофураната алюмогидрида кальция согласноэтому способу проводят отгонкойэфир-толуольного раствора, причемсодержание основного вещества впродукте не превышает 94,Способ десольнатации боргидридонредкоземельных элементов не известен,Согласно изобретению сольватборгидрида редкоземельного элемента нагревают до 70-110 ОС, добавляютароматический растноритель, взятыйв количестве 100-200 об.ч. по объему на 1 нес.ч. продукта, перемешивают, отгоняют растноритель и сушатпродукт в вакууме при 80-120 С.Интервал температуры нагреванияреакционной массы с целью десольвата"ции вещества определяется необходимостью получения высшей степени чистоты продукта,Нагревание с целью десольватациивещества ниже 700 С приводит к недостаточно чистому продукту, содержащему примеси тетрагидрофурана, аммиака или гидрозина до 5"10,от весаполучаемого продукта. Повышение температуры выше 110 С ограничено точокой кипения растворителей (,бензол810 С, толуол - 1000 С), При достижении 120 оС твердим продуктом или еговзвеси в более высоко кипящем растворителе наблюдается потеря гидридного водорода, что свидетельствуето частичном, ниролизе. При 150 Снаступает очень быстрое разложениепродукта,Чистота продукта находится такжев прямой связи со степенью разбавления. При разбавлении менее 100 об.ч,на 1 вес.ч, сольвата продукт содержит остаточное количество тетрагидрофурана., аммиака и гидразина (углерод, азот или кислород до 5),что указывает на неполноту десольватации, Разбавление свыше 200 об,ч.неэкономично.Предлагаемый интервал сушки 80120 фС обусловлен природой исполь О зованного растворителя, подобранного так, чтобы температура кипенияне достигла предела термической устойчивости. До 80 С продукт содеряаростаточный растворитель, свыае 120 С 15 продукт загрязнен, производнымипиролиза П р и м е р 1, 3 г Са(ВНн д 2 ТГФ нагревают до 110 фС, добавляют 400 мл толуола, перемешивают 40 мин, с обратным холодильником, После отстаивания в течение 30 мин отгоняют растворитель, твердый оста ток сушат в вакууме при 80 С в течение 40 мин, Получено 1,бО г Се(ВН 4 ), Выход - 95,2. Содержа .ние основного вещества более 99. П р и м е р 2.3 г 1.а(ВН 4)збйНВнагревают до 70 ОС, добавляют 500 мл 30 бензола, перемешивают 60 мин с об"ратным холодильником, После отстаивания в течение 30 мин отгоняютрастворитель, твердый, остаток су"шат в вакууме при 120 С в течение 35 30 мин. Получено 1,80 г а(ВНц),Выход - 93,5. Содержание основногонещества более 99.Таким образоМ, впервые осуществлена десольватация боргидридов редкоземельных элементов с получениемвысокочистых продуктов с содержаниемосновного вещества более 99.Технико-экономйческая эффектив"ность способа состоит в том, что онпрост в исполнении, для его осуществления используются; доступныеи дешевые растворители.

Смотреть

Заявка

3363074, 16.12.1981

ИНСТИТУТ ХИМИИ ИМ. В. И. НИКИТИНА

КУРБОНБЕКОВ АМОНБЕК, МИРСАИДОВ УЛЬМАС, ХИКМАТОВ МУХАББАТШО, АЛИЕВ ХОШИМБЕК

МПК / Метки

МПК: C01B 6/23

Метки: боргидридов, десольватации, редкоземельных, элементов

Опубликовано: 07.12.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1058874-sposob-desolvatacii-borgidridov-redkozemelnykh-ehlementov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ десольватации боргидридов редкоземельных элементов</a>

Похожие патенты