Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими

(9) (1 7 С 710 НИЯ Я щ лом пр 3,3:1. ОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ САНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) 1. Покорский В.Н. Итоги работыв области экстракции ароматическихуглеводородов (бензола, толуола,ксилолов ),/ Сб.: Процессы жидкостнойэкстракции и хемосорбции.-М,-Л.:Химия, 1966, с. 32.2, Покорский В.Н., Авдей Г,М.,Яблочкина М,Н Опыт освоения промышленных установок экстракции ароматических углеводородов диэтиленгликолем./Сб.: Жидкостная экстракция.-Л,:Химия, 1969, с.330.(54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ ИХ СМЕСЕЙС НЕАРОМАТИЧЕСКИМИ путем жидкостнойэкстракции водным раствором поли-гликоля в присутствии моноэтаноламина с получением рафинатной иэкстрактной фаз, ректификациейэкстрактной фазы с водой с получением экстракта, рисайкла, водного полигликоля, отделением от рисайкла и экстракта водного слоя, возвратом рисайкла на экстракцию, разделением водного полигликоля.на две части с направлением одной из них на экстра цию, а другой на регенерацию полигликоля, водной промывки рафинатной фазы и экстракта с получением рафината, промывочных вод и промытого экстракта, ректификацией промытого экстракта, подачи водного слоя на ректификацию экстрактной,фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии, снижени энергозатрат и потерь полигликоля, увеличения выхода ароматических углеводородов, 40-100 мас.% от обще го количества водного слоя, отделен ного от рисайкла, направляют на промывку рафинатной фазы и экстракт моноэтаноламин подают в водный слой и/или в промывочные воды и промывочные воды направляют на экстракцию двумя потоками с сырьем и рисайи массовом соотношении 1:11174422 Составитель В.Франдактор Н.Гунько Техред И.Асталош Корректор В Подписноеомитета СССРи открытийская наб., д, 4/5/25 Тираж 384ВНИИПИ Государственного кпо делам изобретений113035, Москва, Ж, Рауш Зака ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Изобретение относится к нефтехимической технологии, в частности к способам вьщеления ароматических углеводородов из ихсмесей с неароматическими жидкостной экстракцией, и может быть применено в нефте- и коксохимической промышленности. Известен способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими жидкостной экстракцией водными растворами диэтиленгликоля (ДЭГ). Содержание воды в нем составляет 5-10 мас.7. При этом экстракцию проводят при температурах более низких, чем критические температуры растворения ароматических углеводородов в водном ДЭГ. Благодаря этому в экстракторе происходит не только извлечение, но и концентрирование ароматических углеводородов до 100 мас.7. В колонне регенерации экстрагента из экстрактной Фазы пооводят отгонку растворенных углеводородов с острым водяным паром Г 1 40 Недостатки этого способа состоят ь том, что эффективностьэкстрактора для извлечения бензолаи толуола должна составлять 15-18.теоретических ступеней экстракции,количество рисайкла даже в лабораторных условиях очень велико (80130 об.7. на сырье при получениибензола с температурой кристаллизации 5,30 С). Кроме того, необходимо включать большое количествотеплообменников (площадью теплообмена 2500 м 2), между экстрактором и регенерационной колонной.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способвыделения ароматических углеводородов изих смеси с неароматическими, согласно которому экстракциюосуществляют циркулирующим воднымраствором диэтиленгликоля (ДЭГ),содержащим 7 мас,7 воды. При этомполучают рафинатную и экстракционную фазы. Экстрактную фазу направляют на ректификацию с водой сполучением экстракта, водного ДЭГ.От рисайкла и экстракта отделяютводные фазы, собирают водный слойв емкос-и и подают через теплообменник н; ректификацию в ниде острого пара.0 15 25 ЗО 35 45 50 55 Вьщеленные экстракт и рафинатную фазу подают на промывку водой. После отмывки до содержания экстр- агента 0,005 мас.7 рафинат выводят с установки, Экстракт отмывают водой от ДЭГ до содержания его не более 0,005 мас.7 и затем подают на дальнейшую переработку для выделения индрвидуальных ароматических углеводородов ректификацией.В качестве воды для промывки углеводородов используют конденсат водяного греющего пара, который охлаждают в холодильнике, направ- . ляют в сборник конденсата, а из него на промывку рафинатной фазы и экстракта. Промывные воды, содержащие несколько процентов ДЭГ, поступают на регенерацию ДЭГ путем отгонки большей части воды. Часть последней, содержащей следы легколетучих органических кислот, образующихся в результате частичного разложения экстрагента, сбрасывают в промышленную канализацию, Содержание ДЭГ в сбрасываемой сточной воде не более 0,27. Перегнанный ДЭГ возвращают в циркулирующий ДЭГ.Для поддержания рН водных растворов ДЭГ в системе не ниже 8,5 в регенерированный ДЭГ и водный слой подают моноэтаноламин (МЭА) 21.Недостатками способа являются сложность технологии, заключающаяся в наличии большого количества стадий процесса в целом, высокие энергетические затраты процесса, в том числе высокие фактические затраты греющего пара, что связано, как с большой циркуляцией рисайкла (70-130 об.7. на сырье экстракции) и воды (7- 13,5 т/час), необходимой для отгонки углеводородов, так и с наличием операции отгонки промывных вод от содержащегося в них растворенногоэкстрагента (отгон 3,2 т/ч с учетом орошения 1:1), значительное количество сточных вод (1,6 т/ч) с вы - соким содержанием экстрагента (до О, 2 мас.7), в несколько раз превышающим предельно допустимую концентрацию для сброса на биологическую очистку, затрудняет и удорожает обезвреживание этих вод, значительные технологические потери экстр- агента (до 40 т в год), связанные с наличием последнего в выводимых с установки продуктах, в частности1174422 25 в рафинате и экстракте и особенно в сточной воде. Как показывает длительный опыт эксплуатации промышленных установок, происходит периодическое вспенивание продуктов, главным образом, в емкостях отделения водных фаз от рисайкла и от экстракта, приводящее к нарушениям режима, в частности к плохому разделению этих фаз одна от другой, переполне О нию и переливу емкостей и вследствие этого к повышенному расходу экстр- агента, ухудшению качества экстракта и выделяемых из него ароматических углеводородов. При этом извлекают недостаточно высокое количество ароматических углеводородов на стадии экстракции (бензола 98, толуола 95 мас.Е).Цель изобретения - упрощение тех нологии, снижение энергетических затрат процесса, уменьшение потерь экстрагента, увеличение выхода ароматических углеводородов. Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу выделенияароматических углеводородов из ихсмесей с неароматическими путемжидкостной экстракции водным раствором полигликоля в присутствии 30моноэтаноламина с получением рафинатной и экстрактной фаз, ректификацией экстрактной фазы с водой сполучением экстракта, рисайкла,водного полигликоля, отделением от 35рисайкла и экстракта водного слоя,возвратом рисайкла на экстракцию,разделением водного полигликоля надве части с направлением одной изних на экстракцию, а другой на .регенерацию полигликоля, водной промывки рафинатной фазы и экстрактаводой с получением рафината, промывочных вод и промытого экстракта,ректификацией промытого экстракта, 45подачи водного слоя, отделенного отрисайкла на ректификацию экстрактнойфазы, 40-100 мас.7 от общего количестна водного слоя, отделенного отрисайкла, направляют на промывку 50рафинатной фазы и экстракта, моноэтаноламин подают в водный слойи/или в промывочные воды и промывочные воды направляют на экстракциюдвумя потоками с сырьем и рисайклом ,55при массовом соотношении 1:1 - 3,3:1.На чертеже представлена установкадля реализации предлагаемого способа,4В верхнюю .часть экстрактора 1 подают циркулирующий водный полигликоль по линии 2, содержащий 5-12 мас.Ж воды, в среднюю часть по линии 3 подают разделяемое углеводородное сырье, например катализат риформинга в смеси с частью промывной воды, поступающей по линии 4, в нижнюю часть экстрактора по линии 5 подают рисайкл в смеси с остальной частью промывной воды, подаваемой о линии 6. Рафинатную фазу.по линии 7 отводят с верха экстрактора 1.Экстрактную фазу по линии 8 подают через теплообменник 9 в камеру однократного испарения (КОИ) 10 и далее в верхнюю часть колонны 11 экстрактивной ректификации, в нижнюю часть которой через теплообменник 9 подают циркулирующую воду (острый пар). Потоки 12 и 13 с верха КОИ 10 и с верха колонны 11 объединяют в линии 14, охлаждают и разделяют на две фазы в емкости 15. Углеводородную фазу (рисайкл) подают в нижнюю часть экстрактора 1 по линии 5. Всю водную фазу по линии 16 или часть ее по линии 17 выводят из емкости 15 в сборник 18, куда при необходимости подают МЭА для поддержания рН в системе не ниже 8,5. Если для промывки берут не всю водную фазу, то оставшуюся ее часть по линии 19 направляют в сборник 20 циркулирующей воды.Опытным путем установлено, что для промывки углеводородов необходимо направлять 40 - 100 мас.7. воды, отделяемой от рисайкла. Поток 21 из средней части колонныохлаждают и затем разделяют в емкости 22 на водную и углеводородную фазы, Углеводородную фазу (ароматический экстракт) по линии 23 подают в верхнюю секцию промывной колонны 24. Экстракт отмывают водой до содержания экстрагента не более 0,005 мас.7. и подают на ректификацию для выделения из него индивидуальных ароматических углеводородов (не показано). Водную фазу из емкости 22 по линии 25 подают в сборник 20, а из него через теплообменник 9 в низ колонны 11. экстрактивной ректификации уже в виде острого пара. На выходе из колонны 24 воду собирают в емкость 26, куда принеобходимости. также подают МЭА, каки в емкость 18,Из емкости 26 воду по линиям 4и 6 нацравляют в экстрактор в видеэмульгированной смеси с углеводородами сырья и.рисайкла при соотноше"нии 1:1 - 3,3:1.Часть циркулирующего между колоннами 10 и 11 водного экстрагентапотоком 27 направляют в вакуумныйкуб 28Перегнанный под вакуумомэкстрагент по линии 29 (остаточноедавление 20 мм рт.ст,) направляютв сборник 30, а оттуда возвращаютпо линии 31 в циркулирующий экстрагент.С низа вакуумного куба 28 по линии 32 периодически сливают тяжелыйостаток.Получают бензол марки для синтеза первого сорта" (температуракристаллизации не ниже 5,30 С, содержание основного вещества не менее 99,5 мас. ) пример 1 и 2, впримерах 3-5 получают бензол болеевысокой марки для синтеза высшегосорта" (температура кристаллизациионе ниже 5,35 С, содержание основноговещества не менее 99,7 мас, ), а.также толуол. Получение бензола итолуола более высокого качества требует и более высоких энергетическихзатрат, связанных главным образом,с ростом количества рисайкла и острого пара - весьма энергоемких параметров. П р и м е р 1(сравнительный).Выделение ароматических углеводородов (без знака качества) из катализата риформинга производят согласно известному способу. 32,0 т/ч(42,5 м /ч) катализата риформинга, содержащего, т/ч: бензол 3,3; толуол 5,1; ксилол 1,5; неароматические углеводороды 22,1, подают на 18-ю тарелку экстрактора 1,15,6 т/ч (20,3 мЗ/ч) рисайкла, содержащего, т/ч: ароматические углеводороды 8,6; неароматические углеводороды 7,0 - под 1-ю (самую нижнюю) тарелку, 352 т/ч (352 мЗ/ч) водного диэтиленгликоля (ДЭГ), содержащего, т/ч: ДЭГ 327,4;воды 24,6 - на самун верхнюю (64-ю) тарелку. Температура всех входящих потоков 150 С. Массовая кратность водный 5 О 15 20 25 30 35 Ю 45 50 55 ДЭГ:сырье 11;1, количество рисайклапо отношению к сырью 45 об.С верха экстрактора выводят рафинат 22,60 т/ч (.100 мас. ), содержащий, т/ч (мас.%): бензол 0,07(0,3);толуол 0,28(1,2); ксилол 0,18(0,8);неароматические углеводороды22,07(97,7), и подают на.воднуюпромывку в нижнюю секцию промывнойколонны, С верха этой колонны выводят рафинат с установки, Остаточноесодержание ДЭГ в рафинате после промывки 0,005 мас.Экстракционную фазу (377,0 т/ч),содержащую, т/ч: ароматические углеводороды 17,97; неароматическиеуглеводороды 7,03; ДЭГ 327,4; вода24,6, подают в теплообменник, затемнаправляют в КОИ и на верх колонныэкстрактивной реактификации, где ееразделяют на три части в присутствиипара, подаваемого в низ колонны вколичестве 10,5 т/ч.Продукты с верха КОИ и с верхаколонны объЕдиняют (общее его количество 20,3 т/ч) и затем разделяютв отстойнике на углеводородную иводную фазы. Углеводородную фазу(4,7 т/ч), содержащую в основномводу и несколько процентов ДЭГ, направляют в сборник воды.Продукт из середины колонны ректификации (15,2 т/ч) разделяют на двефазы.Углеводородную фазу (ароматический экстракт) 9,40 т/ч (100 мас. ),содержащую, т/ч(мас. ): бензол3,23(34,4); толуол 4,82(51,3); ксилол1,32(14,0); неароматические углеводороды 0,03(0,32), подают,на воднуюпромывку в верхнюю секцию промывочной колонны и направляют на ректификационное разделение на индивидуальные углеводороды. Остаточное содержание ДЭГ в промытом экстракте0,005 мас, ,1Из экстракта ректификацией получают 3,23 т/ч бензола марки "длясинтеза первого сорта"(температуракристаллизации бенэола 5,30 С, содержание примесей неароматическихуглеводородов 0,46 мас.%) и 4,82 т/чтолуола марки А (содержание неароматических примесей 0,40 мас. ), атакже 1,32 т/ч ксилольной фракции.Степень извлечения бензола от 45 потенциального содержания его всырье экстракции составляет97,9 мас.%, а толуола 94,5 мас.%.Водную фазу 5,8 т/ч, отделеннуюот экстракта и содержащую в основномводу и несколько процентов ДЗГ, направляют в сборник воды. Суммарный(10,5 т/ч) направляют через теплообменник в низ колонны ректификациив виде так называемого острого пара.С низа колонны экстракционнойректификации отводят 352,0 т/ч (100%) 15водного ДЭГ, содержащего 327,4 т/чДЭГ (93 мас,%) и 24,6 т/ч (7 мас,%)воды, который направляют на верхэкстрактора.Для промывки углеводородов используют конденсат греющего водяногопара (1,6 т/ч), который охлаждают в .холодильнике и затем подают в обесекции промывной колонны. Промывныеводы из этой колонны направляются 25в атмосферную колонну, где производят отгонку ректификацией с орошением (1;1). Отгон в количестве1,6 т/ч сбрасывают в промышленнуюканализацию в качестве сточной воды 30с содержанием ДЗГ 0,2 мас.% (3,2 кг/ч),(Технологические потери ДЭГ с отходящими с установки потоками составляют: с рафинатом 9,04, с экстрактом3,76, со сточной водой 25,60, суммарно 38,40 т/г).Сконцентрированный ДЭГ 10,3 кг/ч(93 мас.%) ДЭГ и 0,7 кг (7 мас,%)воды, вместе с частью циркулирующеговодного ДЭГ в количестве 1,8 т/ч поступают в куб, где его перегоняютпод остаточным давлением 20 мм рт.ст,и далее направляют в поток циркулирующего ДЭГ.С низа вакуумного куба один разв месяц сливают накапливающийсятяжелый черный остаток, который направляется на сжигание.Для поддержания рН в системе нениже 8,5 в сборник циркулирующейводы для отпарки углеводородов и всборник вакуумного ДЭГ подают 10 л/суттехнического МЭА,П р и м е р 2, Выделение арома- . 55тических углеводородов из катализатариформинга того же состава, что и впримере 1, осуществляют по предлагаемой схеме, изображенной на чертеже. При этом подачу катализата и водного ДЭГ в экстрактор осуществляют таким же образом и в тех же количествах, что и в примере 1. Однако количествоо рисайкла, подаваемого при 150 С под 1-ю тарелку, составляет 10,79 т/ч или 14,2 мЗ/ч (5,53 т/ч ароматических и 5,26 т/ч неароматических углеводородов). Массовая кратность водный ДЭГ:сырье 11:1, отношение. рисайкл: сырье 31 об.%.В смеси с каталиэатом и рисайклом в соотношении 1:1 теми же насосами в каждый поток подают по 1,6 т/ч (всего 3,2 т/ч) промывной воды из сборника 26.Выводимый с верха экстрактора рафинат 22,37 т/ч (100 мас.%), содержащий, т/ч(мас.%): бензол 0,02(0,1) толуол 0,14(0, 6); ксилол 0,14(0,6); неароматические углеводороды 22,07(98,7), подают на водную промывку в нижнюю секцию колонны 24 и с верха колонны выводят с установки. Остаточное содержание ДЭГ в рафинате 0,002 мас.%. Потери ДЭГ с рафинатом составляют 0,45 кг/ч или 3,6 т/г,Экстрактную фазу(375,62 т/ч), содержащую, т/ч; ароматические углеводороды 15,13; неароматические углеводороды 5,29; ДЭГ 327; вода 27,8, подают через теплообменник 9 в КОИ 10 и на верх колонны 11 экстрактивной ректификации и разделяют на три части в присутствии воды, подаваемой в низ колонны в количестве 3,3 т/ч.Продукт с верха КОИ и с верха колонны 11 экстрактивной ректификации объединяют (общее его количество 14,0 т/ч) и затем разделяют в отстойнике 15 на углеводородную и водную фазы, Углеводородную фазу (рисайкл приведенного состава) 10,79 т/ч направляют в экстрактор. Водную фазу 32 т/ч (100 мас,%), содержащую в основном воду и несколько процентов ДЭГ, направляют в сборник 18 (взамен конденсата греющего пара по известному способу), куда также добавляют 7 0 л/сут технического МЭА. УВоду из сборника 18 (3,2 т/ч) направляют на промывку углеводородов,а по выходе из промывной колоннысобирают в сборнике 26, Из сборника26 промывную воду 1,6 т/ч подают скатализатом и далее в экстрактор ввиде эмульсии за счет перемешиваниядвух фаз одним и тем же насосом,подающим катализат в. экстрактор.Аналогичным образом 1,6 т/ч водыиз сборника 26 подают в экстракторв смеси с рисайклом.Продукт из середины колонны 11(13,86 т/ч) разделяют в емкости 22на две фазы. Водную фазу 3,3 т/ч,содержащую в основном воду и несколько процентов ДЭГ, направляют всборник 20, а оттуда в теплообменник 9 и далее в низ колонны 11 ввиде острого пара,Углеводородную фазу (ароматический экстракт) 9,63 т/ч (100 мас.Е)содержащую, т/ч(мас 7): бензол3,28(34,1); толуол 4,96(51,5);ксилол 1,36(14,1); неароматическиеуглеводороды 0,03(0,32), направляютна водную промывку в верхнюю секциюколонны 24 и затем на стадию разделения экстракта на индивидуальныеуглеводороды. Остаточное содержаниеДЭГ в промытом экстракте 0,002 мас.ХПотери ДЭГ с экстрактом составляют0,19 кг/ч или 1,5 т/г.Из экстракта ректификацией получают 3,28 т/ч бензола и 4,90 т/чтолуола того же качества, что и впримере 1, а также 1,36 т/ч ксилольной фракции.Степень извлечения бензола отпотенциального содержания его всырье экстракции составляет99,4 мас.7., а толуола 97,2 мас.Е,С низа колонны 1 отводят .352,0 т/ч водного ДЭГ того же состава, что и в примере 1 и направляютна верх экстрактора.Атмосферная колонна перегонкипромывной воды не эксплуатируется.Сточные воды отсутствуют,Суммарные технологические потериДЭГ составляют 5,1 т/г.Вакуумный куб 29 функционируетаналогично примеру 1, за исключениемтого, что в него не поступает концентрат ДЗГ из атмосферной колонны. П р и м е р 3 (сравнительный, известный). Выделение ароматических углеводородов со знаком качества,36,1 т/ч (494 м/ч) катализата риформинга, имеющего температуру 100 С и .-.одержащего, т/ч: бензол 4,5; толуол 7,1; ксилол 0,6; неароматические углеводороды 23,9, подаютО 5 20 25 30 35 40 45 50 55 на 18-ю тарелку экстрактора, 38,2 т/ч (46,0 м /ч) рисайкла, имеющего температуру 160 С и состоящего из 29,8 т/ч ароматических и 8,4 т/ч неароматических углеводородов, под нижнюю (1-ю)тарелку и 355 т/ч (355 м/ч) водного ДЭГ, имеющего температуру 150 С и состоящего из328 т/ч ДЭГ и 27,0 т/ч воды, - на самую верхнюю тарелку. Массовая кратность водный ДЭГ:сырье 9,8:1, объемное отношение рисайкл:сырье93 об.Х.Выводимый с верха зкстрактора рафинат 24,34 т/ч (100 мас.7), содержащий, т/ч (мас. 7): бензол 0,01(0,04); толуол 0,27(1,11); ксилол 0,17 (0,70); неароматические углеводороды 23,89(98,15), подают на водную промывку в нижнюю секцию промывной колонны. С верха этой колонны рафинат выводят с установки. Остаточное содержание ДЭГ в рафинате 0,004 мас,Е.Экстрактную фазу (404,95 т/ч), содержащую, т/ч: ароматические углеводороды 41,54; неароматические углеводороды 8,41; ДЗГ 328,02; вода 26,98, направляют в теплообменник, затем в КОИ и на верх колонны экстрактивной ректификации, в которой эту фазу разделяют на три части в присутствии воды, подаваемой в низ колонны в виде острого пара в количестве 11,4 т/ч.Продукты с верха КОИ и с верха кблонны экстрактивной ректификации объединяют (общее его количество 43,2 т/ч)и затем разделяют в отстойнике на углеводородную и водную фазы. Углеводородную фазу (рисайкл приведенного состава) 38,2 т/ч направляют в экстрактор. Водную фазу 5,0 т/ч направляют в сборник.1Продукт из середины колонны(18,17 т/ч) разделяют в емкости надве фазы. Водную фазу направляют всборник. Углеводородная фаза (ароматический экстракт) 11,77 т/ч(100 мас.Х), содержащая, т/ч: бензол4,52(38,40); толуол 6,83(58,03);ксилол 0,406(3,48); неароматическиеуглеводороды 0,014(0,12), проходитводную промывку в верхней секциипромывной колонны, а затем ее направляют на ректификапионное разделение на индивидуальные ароматичесСуммарный поток воды из сборника (11,4 т/ч) через теплообменник направляют в низ колонны экстрактивной ректификаиии в виде так назы- . ваемого острого пара.С низа колонны экстрактивной ректификации при 150 С выводят 355 т/ч водного ДЭГ указанного со 25 става и направляют на верх экстрактора.Для промывки углеводородов используют 2,5 т/ч конденсата греющего водяного пара, который охлаждают30 в холодильнике, 1,2 т/ч конденсата поступает в верхнюю секцию промывной колонны на промывку экстракта, а 1,3 кг/ч - в нижнюю секцию на промывку рафината. Обе промывные воды 35 собирают в емкости и направляют в атмосферную колонну, где производят отгонку воды ректификацией с орошением. Отгон колонны (2,5 т/ч) сбрасывают,в промышленную канализацию 40 в качестве сточной воды с содержанием в ней ДЭГ 0,15 мас,%; (Технологические потери ДЭГ с отходящими с установки потоками составляют: с рафинатом 7,8, с экстрактом 4,7, 45 со сточной водой 30,0, суммарно 42,5 т/г)Сконцентрированный ДЭГ 12,2 кг/ч (100 мас.7), состоящий из ДЭГ 11,35 кг/ч(93 мас,7) и воды 0,85 кг/ч(7 мас.%), вместе с частью циркулирующего водного ДЭГ в количестве 1,8 т/ч подают в куб, где его перегоняют под остаточным давлением 19 мм рт.ст, Перегнанный 55 под вакуумом водный ДЭГ поступает в емкость и затем в поток циркулирующего ДЭГ,50 кие углеводороды. Остаточное содержание ДЭГ в промытом экстракте 0,005 мас.7.,Из экстракта ректификацией получают 4,52 т/ч бензола марки "для синтеза высшего сорта" (температураокристаллизации 5,36 С, содержание примесей неароматических углеводородов 0,23 мас.7) и 6,83 т/ч толуола О марки А (содержание неароматических примесей 0,18 мас.7), а также 0,41 т/ч ксилольной фракции.Степень извлечения бензола от потенциального содержания его в 5 сырье экстракции составляет 99,8 мас.7 толуола 96,2 мас.7. С низа, вакуумного куба один разв два месяца сливают накопившийсятяжелый черный остаток, которыйнаправляют на сжигание.Для поддержания рН в системе нениже 8,5 в сборник циркулирующейводы для отпарки углеводородов подают 3,0 т/сут технического МЭА.В случае выключения атмосфернойколонны из работы и подачи всейпромывной воды (2,5 т/ч) в нижнюючасть экстракционной колонны отдельным потоком (на 4-ю тарелку)количество острого пара составляет10,9 т/ч, а отношение рисайкл:сырье91 об.7. Степень извлечения бензола99,8, толуола 96,3 мас,7., ПодачаМЭА З,б л/ч,Однако наряду с этим появляютсяпериодические нарушения технологического режима установки, заключаю.щиеся в появлении пенообраэованияв разделителях рисайкла и экстрактаот воды, отчасти в сборнике циркулирующей воды и возможно и в колонне, что в свою очередь ухудшает работу этих аппаратов, приводит кплохому разделению фаз, повышеннымпотерям экстрагента, ухудшению работыколонны экстрактивной ректификации,П р и м е р 4. Выделение аро- матических углеводородов из катализата риформинга того же состава, что и в примере 3, производится по схеме, изображенной на чертеже,При этом подачу катализата и водного ДЭГ в экстрактор осуществляют таким же образом и в тех же количествах, что и в примере 3. Однако количество рисайкла, подаваемого в экстрактор при тбй же температурео60 С под 1-ю тарелку, составляет 33,62 т/ч или 41,0 м 3/ч (25,62 т/ч ароматических и 8,00 т/ч неароматических углеводородов), Массовая кратность водный ДЭГ:сырье 9,8;1, отношение рисайкл:сырье 83 об.%,В смеси с катэлизатом и рисайклом в соотношении 3,3;1 теми же насосами подают еще 1,3 т/ч промывной воды из сборника 26:1,0 т/ч воды посту" пает вместе с катализатом и 0,3 т/ч с рисайклом.Выводимый с верха экстрактора рафинат 24,25 т/ч.(100 мас.%), содержащий, т/ч(мас.%): бензол 0,01(О,ОЗ); толуол 0,21(0,86); ксилол 0,14(0,58);неароматические углеводороды23,80(98,52), направляют на воднуюпромывку в нижнюю секцию колонны. 24 и с .верха этой колонны выводят сустановки. Остаточное содержаниеДЭГ в рафинате 0,005 мас.Х ПотериДЭГ с рафинатом составляют 9,7 т/г.Экстрактную фазу (401,78 т/ч), содержащую,т/ч:ароматические углеводорорды 37,47;неароматические углеводороды8,01; ДЭГ 328,02; вода 28,28, напра-вляют в теплообменник 9, затем вКОИ 10 и на верх колонны 11 экстрактивной ректификации, где эту фазуразделяют на три части в присутствииводы, подаваемой в низ колонны 11в виде острого пара в количестве7,0 т/ч из сборника 20.Продукты с верха колонны 10 и с 20верха колонны 11 объединяют (общееколичество 37,52 т/ч) и затем разделяют в отстойнике 15 на углеводородную и водную фазы. Углеводороднуюфазу (рисайкл приведенного состава) 25направляют в экстрактор в количестве33,62 т/ч. Водную фазу (3,2 т/ч),содержащую несколько процентов ДЭГи воду, делят на две части: 19 т/чее направляют в сборник 20 циркули- ЭОрующей воды, а 1,3 т/ч (40 мас.Е)и сборник 18 (взамен конденсата греющего пара), куда также добавляют1,35 л/сут технического МЭА. Далееэту воду (,1,3 т/ч) направляют напромывку углеводородов. По выходеиз промывной колонны 24 ее собираютв сборник 26, куда также добавляют1,35 л/сут технического МЭА. Изсборника 26 промывная вода 1,3 т/чуказанным образом поступает в экстрактор,Продукт из средней части колонны11 (17,96 т/ч) разделяют в емкости22 на две фазы, Водную фазу (5,1 т/ч) .45содержащую несколько процентов ДЭГи воду, направляют в сборник 20,где ее смешивают с частью воды отрисайкла (1,9 т/ч). Затем воднуюфазу иэ сборника 20 в количестве7,0 т/ч подают через теплообменник9 в низ колонны 11 в виде острогопара.Углеводородную фазу из сборника22 (ароматический экстракт) 11,86 т/ч 55(100 мас,7), содержащую, т/ч(мас.7):бензол 4,52(38,11); толуол6, 886 (58,06); ксилол 0,44(3,71); неароматические углеводороды ,0,014(0,12), направляют на воднуюпромывку в верхнюю секцию колонны24, а затем на разделение с цельюполучения индивидуальных ароматических углеводородов. Остаточное содержание ДЭГ в промытом экстракте0,095 мас.У Потери ДЭГ с экстрактомсоставляют 4,7 т/г.Из экстракта ректификацией получают 4,52 т/ч бензола, 6,89 т/ч толуола и 0,44 т/ч ксиполов того же качества, что и в примере 3.Степень извлечения бензола отпотенциального содержания его в сырьеэкстракции составляет 99,9 мас.7,а толуола 97,0 мас.Х,С низа колонны 11 отводят 355 т/чводного ДЗГ того же состава и стой же температурой, что и в примере3 и направляют на верх экстрактора.Атмосферная колонна перегонки промывной воды не эксплуатируется.Сточные воды отсутствуют.Суммарные технологические потериДЭГ составляют 14,4 т/г.Вакуумный куб 28 функционируетаналогично примеру 3, за исключениемтого, что в него не поступает концентрат ДЗГ из атмосферной колонны,П р и м е .р 5. Процесс выделенияароматических углеводородов из катализата риформинга, описанного впримерах 3,4 проводят аналогичнопримеру 4 (по схеме, изображеннойна чертеже). Отличием от примера 4является применение другого водногополигликоля (241,8 т/ч триэтипенгликоля (ТЗГ) и 18,2 т/ч воды), а такжевзятие на промывку всей отделяемойот рисайкла воды 5,0 т/ч (100 мас.Ж),с дальнейшей подачей ее (после промывки) в экстрактор двумя одинаковыми потоками (в соотношении 1:1)в смеси с сырьем и рисайклом, суменьшенной подачей МЭА (в количестве2,1 л/сут), в емкость сбора промывной воды,При этом количество рисайкла, подаваемого в экстрактор, равняется 24,57 т/ч .100 мас,Х (34,6 м/ч), в том числе 18,18 т/ч ароматических и 6,39 т/ч неароматических углеводородов, Подача воды на отпарку углеводородов составляет 5,0 т/ч. Массовая кратность водный ТЭГ:сырье 7,2:1, отношение рисайкл:сырье1 О 15 70 об. , Степень извлечения бензолаоколо 100, толуола 98,0 мас.7Атмосферная колонна перегонкипромывной воды не работает. 5Основные показатели выделенияароматических углеводородов по примерам 1 - 5 представлены в таблице,При подаче промывной воды вэкстрактор несколькими потоками,например в виде эмульгированнойсмеси с углеводородами сырья и рисайкла, по сравнению с подачейодним потоком углеводородов ипо сравнению с отдельной подачей ее в нижнюю часть экстрактора улучшаются показатели экстракции и регенерации. Так, циркуляциярисайкла соответственно составляет31 (пример 2), 35 и 38 об.7. на сырье, 20технологической воды (острого парав колонну регенерации 3,3 (пример 2)4,3 и 5,0 т/ч, степень извлечения,например, толуола 97,2 (пример 2),96,4 и 95,1 мас.7 Соответственно 25технологические потери толуола составляют 2,8 (пример 2), 3,6 и 4,9 мас.7(т,е, снижаются в 2,2 раза по сравнению с отдельной подачей воды внижнюю часть экстрактора).Обычно МЭА вводят в систему толькодля поддержания рН потоков, содержащих воду, в пределах 8,5-10.35Новые точки ввода МЭА обеспечивают прекращение пенообразования итем самым приводят к увеличениюэффективности работы системы регенерационной колонны в том числе, например, принадлежащих к ней емкостейраздела фаз (рисайкла и экстрактаот воды) и других аппаратов,Преимущества предлагаемого способавыделения ароматических углеводородов 45по сравнению с известным состоят втом, что ликвидируется узел атмосферной перегонки промывной воды иузел охлаждения конденсата, используемого по известному способу дляпромывки углеводородов рафината иэкстракта, сокращаются энергетические затраты на процесс: уменьшаетсярасход греющего пара на величину,необходимую для отгона промывнойводы от экстрагента (включая орошение, отгон воды составляет 3,2 т/ч,минимальный расход греющего пара наэту .операцию по известному способусоставляет 3,2 т/ч); уменьшаютсярасход охлаждающей воды, так какотпадает необходимость охлаждатьгорячий конденсат, используемый поизвестному способу для промывкирафината и экстракта, и орошатьколонну отгонки промывной водой ирасход электроэнергии на перекачкуохлаждающей воды.Кроме того, экономится большоеколичество горячего конденсатагреющего пара: 1,8-2,5 т/ч или14,4-20 тыс.т в год. Ликвидируютсяте сточные воды, которые раньшесбрасывались с колонны перегонкипромывной воды, что улучшает экологическую обстановку и снижает энергетические затраты на переработкубиологических трудно охлаждаемыхвод,При этом уменьшаются технологические потери экстрагента вследствие улучшившейся промывки рафинатаи экстракта водой, Общие технологические потери экстрагента с отходящими с установки продуктами снижаются в 3-15 раз, а суммарная егоэкономия составляет 28,1-40 т в год.Кроме того, повышается извлечение ароматических углеводородов