Способ получения п-хлорфенола

Номер патента: 187752

Авторы: Зубарев, Игошев, Калужска, Соболев

ZIP архив

Текст

ОПИСАН И ИЗОБРЕТЕН И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Союз Советских Социалистических Республикств 030638/23-4) ,1 о 5 ( явлено 30.1 Х.19 ПриоритетОпублпковапо с, СО/с Комитет по делам обретении и открыти47.562,311,07 (088 1966. Бюллетень М при Совете Министров СССРта опубликования описания 17,Х 11.1 1 вторытзобретени В, Зубарев, А. Д. Игошев, А. С. Соболев и И. жс имский химический заво Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ХЛОРФЕНО 2 рова 60 С о, с оЗависимое от авт. свидет с присоединением заявк Известен способ получения тг-хлорфенола хлорированием фенола хлором при "-60 С в эквимолярном количестве с выделением целевого продукта ректификацией. Продукт, полученный таким образом, содержит в своем составе 5 - 8% 2,4-дихлорфенола.Предлагаемый способ отличается от извест ного тем, что хлорирование ведут при молярном соотношении фенола к хлору, равном 1: 0,60 - 0,65, что позволяет получить чистый тг-хлорфенол, не содержащий примесь 2,4-дихлорфенола.П р и м е р. В эмалированный аппарат, снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой и барботером емкостью 3 мз, загружают 2100 кг фенола, Размешивая и охлаждая, через барботер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура массы поддерживалась на уровне 60 С, По достижении уд. в. 1,22 - 1,23 реакционную массу отбирают и направляют на ректификацию.Предварительно проводят наряду с замером удельного веса хроматографический анализ, который должен подтвердить отсутствие 2,4- дихлорфенола в массе,Содержание тг-хлорфенола в такой массе колеблется в интервале 4555%. Ректификацию производят на колонне с эффективностью 10 - 15 теоретических тарелок, Температура куба постепенно повышается от 185 до 230 С, температура обогрева колонны - от 175 до 215 С. В начале отбирают предгон до достижения температуры в парах 216 С, После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию - тг-хлорфенол при температуре в парах 216 - 218 С и флегмовом числе 3 - 5. В этом интервале температур отгоняется 90% а-хлорфенола, содержащегося в массе, что составляет 45 - 50% от загруженной хлорированной массы. Полученный таким образом и-хлорфенол содержит более 99% основного вещества и имеет т. пл. 46,8 С; т. кип.217,4 С.Предгон, количество которого составляет 45 - 50% от веса загруженных хлорфенолов, отправляется на дохлорированпе с целью получения о-хлорфенола. Предмет изобретенияСпособ получения а-хлорфенола хлори нием фенола хлором при температуре с последуюпгим выделением целевого пр та ректификацпей, отличатощийся тем, ч целью повышения чистоты продукта, хло ванне ведут при молярном соотношении ла к хлору, равном 1: 0,60 - 0,65.

Смотреть

Заявка

1030638

С. В. Зубарев, А. Д. Игошев, А. С. Соболев, И. Н. Калужска Уфимский химический завод

МПК / Метки

МПК: C07C 37/62, C07C 39/28

Метки: p-хлорфенола

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-187752-sposob-polucheniya-p-khlorfenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-хлорфенола</a>

Похожие патенты