Плтг. лтио11 7txu«mta: e “efp”i. ot •
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ 168817ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ Зависимое от авт. свидетельства Хз аявлегю 17.Ч 11.1962 ( 787398/23-4) Кл. 22 Ь, 7 с присоединением заявки М Государственныйомитет ло деламизобретенийи открытий СССР МПК С 09 оритет Опубликовано 26,11,19 Дк 668.813,7 ллетень Мо 5 та опубликования описания 10.111.1965 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФТАЛЕИНОВЬ 1 Х КРАСИТЕЛЕЙ ои юс 5 тся 8 -рта бу- зме- иж- утчебо- -51. гый ной бретен Предмет изСпособ получения су сителей конденсацией лоты с фенолами, отл целью упрощения про технико-экономических цию проводят с трехво фобензойной кислоты льфофталеиновых крао-сульфобензойпой кисичаюигийся тем, что, с цесса и улучшения его показателей, конденсадным гидратом о-сульв ксилоле. Подписная гргггггга М Известен способ получения сульфофталеиновых красителей конденсацией фенолов с безводной о-сульфобензойной кислотой или ее ангидридом.С целью упрощения процесса предложено проводить конденсацию фенолов с технической о-сульфобензойной кислотой (трехводный гидрат) в ксилоле. Благодаря этому исключается стадия получения безводной кислоты или ее ангидрида, повышается выход красителя и 10 улучшаются технико-экономические показатели процесса.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 500 5 ил, снабженную мешалкой, термометром и водоотделителем с обратным холодильником 15 (типа Дина и Старка), помещают 70 г о-крезолсульфобензойной кислоты, 83 г о-крезола и 150 гкл ксилола и нагревают до кипения. Кристаллизационную воду отгоняют ЗО - 40 5 гин, после чего реакционную массу нагре вают до кипения 7 - 8 час, добавлягот 100 мл спирта (этилового или бутилового), охлаждают и полученное вещество промывают подкисленной водой.Выход 85 г (800/, от теоретического). 25 П р и мер 2. В 50-литровый чугунно-эмалированный аппарат с масляным обогревом, снабженный терморегулятором, механической мешалкой и обратным холодильником с водоотделителем загружают 10,5 кг техничес о-сульфобензойной кислоты, 11,0 л техничес го о-крезола и 10,5 л технического ксилол нагревают до кипения. Воду, отгонягощу вместе с ксилолом, отделяют. Всего отгоняе 2,1 л кристаллизационной воды, После эт реакционную смесь нагревают до кипения 8,5 час, охлаждают и приливают 5,0 л спи (этилового при охлаждении до 70 С или тилового при охлаждении до 120 С), ра шивают 10 - 20 лин и выгружают через н ний люк. Продукт отфильтровывают на н фильтре, промывают несколько раз водой сушат в шкафу при 80 С. Выход 10 - 10,5 (70 - 754 от теоретического).Полученный продукт удовлетворяет тр ваниям на крезоловый красный, ГОСТ 5849Аналогично получают феноловый красг конденсацией технической о-сульфобепзой кислоты с фенолом.
СмотретьЗаявка
787398
Е. П. Крысин, А. Т. Кондакова
МПК / Метки
МПК: C09B 11/08
Метки: 7txu«mta, efp"i, лтио11, плтг
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-168817-pltg-ltio11-7txumta-e-efpi-ot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Плтг. лтио11 7txu«mta: e “efp”i. ot •</a>
Способ получения триазолсодержа-щих эфиров тиофосфорных кислот
Номер патента: 795485
Опубликовано: 07.01.1981
МПК: C07F 9/165
Метки: кислот, тиофосфорных, триазолсодержа-щих, эфиров
...сушат 15над безводным сульфатом натрия ирастворитель частично выпаривают, как только объем смеси достигает40 мл, выпаривание прекращают и раствор охлаждают примерно до 0 С. Выпав ший желтоватый осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр. В результате этого получают 2 г 1-метил"3- ф,Я(т.пл .215-216 С после нерекристаллиэации из этилацетата).П р и м е р ы 10-11, Используя в качестве исходного соединения соответствующий 1-(полигалоидакрилиден)- 2-метилсемикарбазиу, по методике примера 9, получают следующие 1,2,4- триазол-сны:1-метил-Я-дибромвинил)-1,2,4-триазол-он и 1-метил-(трибром" винил)-1,2,4-триазол-он.Л р и м е р 12. Получение 1-метил 3-(,дихлорвинил)-1,2,4-триазол- она в присутствии хлорного железа,Раствор 49 г (0,18 моля)...
Способ получения 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, 3 пиримидин-6-карбоновых кислот
Номер патента: 691091
Опубликовано: 05.10.1979
Автор: Марсель
МПК: C07D 471/04
Метки: 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, кислот, пиримидин-6-карбоновых
...15 мл хлороформа прн -5 С и перемешиванйи прибавляют раствор 1,7 гхлористого сульфурила в 10 мл хлоро25 форма, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, охлаждают до 5-10 С,прибавляют раствор 5,5 мл триэтиламина в 10 мп хлороформа и оставляютна ночь при комнатной температуре.Растворитель упаривают, к остаткуприбавляют 50 мл воды, Осадок отфильтровывают, прогрызают водой и растворяют в 50 мл этилацетата., Сушат сульфатом магния, упаривают и перекристаллизовывают из смеси изопропанол- ц-бензол, получая 2,2 г (63) 2-хлор -8-этил"оксо-б-карбэтокси,8--дигидропиридо, 3-6 -пиримидина,т.пл, 156 С, идентичного полученному ранее.15Смесь 2,8 г полученного продукта,2 г 4-оксипилеридина и 35 мл толуолакипятят 4 ч. После охлаждения добавляют...
Способ получения n-оксиамидов параалкилоксиарилуксусных кислот
Номер патента: 274732
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Жак, Жор, Жорж, Иностранна, Клод, Нгуен, Южный
МПК: C07C 103/30
Метки: n-оксиамидов, кислот, параалкилоксиарилуксусных
...270 мл метанола. К профильтрованному раствору добавляют в течение 1 час по каплям при перемешивании 49 г этил-хлор-бутоксифенилацетата, после чего смесь выливают на лед и подкисляют 20/о-ной соляной кислотой. Наконец, после обработки петролейным эфиром выделяют 29 г Х-окси-хлор-бутоксифенилацетамида (т. пл. 128 - 131 С).П р и м е р 3, Х-окси-аллилокси-хлорфенилацетамид.128,5 г ортохлорфенила (1 моль), 138 г безводного карбоната калия (1 моль), 121 г бромистого аллила (1 моль) и 20 мл ацетона смешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 6 час при энергичном перемешивании. После охлаждения добавляют 200 мл воды и раствор экстрагируют эфиром. Эфирную фазу промывают водой, карбонатом и снова водой, а затем высушивают над...
Способ получения кислоты или ее эфи
Номер патента: 316237
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Джеффри, Иностранцы, Уильсон
МПК: C07C 103/26, C07C 235/34, C07C 69/616
...35 ды ксрооцовых кислО , 1 которых К) ц,или (с,.;црсдставляот собой алкоксикарбоцилалкил)- щш радикал, могут быть переведены в соответствующие амиды, в которых Б. и илц Р) представляют карбоксильцый рядцкяг), с:)О мощью гД)олпза.П р и ); е-) 1 В смсс), 70,4 Вес. ч. 4хгОрфсцц, -фс):оля ц 300 Вес. ч.;Ец.С)1 лфо;12 идя добявлют црц церемсшцвяццц 2,5 все.45 гидрцда натрия и процесс ведут;ри компягцой температуре в течение 2 час. Затем добав)от 25 вес. . этцловоо эфира и-бром-а-истце)- ;роциоцовоц к:слоты ц продолжают перемсц)цвят 1 прц комца ГПОЙ те)11 ературе сцс В с 50 Пцс 12 чссс. Затем смесь выпаривают досухаЦОД ВЯ КУ )10.1, ОСЯ)ОК ВЦ Р Ж 210 Т Г ВОД) Ц смесь эе(страггрук) эфиром. Отделяют эфирный раствор, промывают разбавленным водным...
Способ получения карбоновых кислот пиридинового ряда или их солей
Номер патента: 332629
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 213/79
Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей
...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...