168818

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.Х 11.1961 ( 756271/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26.11,1965, Бюллетень. 2 тосудаРствениыйомитет по деламизобретенийи откРытий СССР МПК С 68.819,6:547.556.33 (088.8) ния 10.111.19 та опубликовани Авторыизобрстени сносельска. Шеин Заявитель АЩИХ ЛТЫХ ФТОРСОДЕР НОВЫХ КРАСИТЕЛ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н ИТРОДИ ФЕН ИЛА температуре 0 - 3 С в прп 3 - 8 С в течение ки температуру подя продолжительность и продукт выливают отой, дпхлорэтановый ют и сушат над хлоорэтан отгоняют, про 4-хлортрпфторацетоот теоретического), влении 4 мл рт. ст. р и ф тор а цетоб 54 г Подписная группа М 1 Известен способ получения желтых нитродифениламиновых красителей конденсацией фторсодержащего компонента, например З-нитро-хлорбензотрифторида, с ароматическими аминамп в спиртовой среде в присутствии щелочного агента.Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве фторсодержащего компонента используют хлор ангидрид трифторуксусной кислоты, который подвергают конденсации с хлорбензолом с последующим нитрованием полученного продукта.Получение красителей по предлагаемому способу состоит из двух основных стадий.: получения 4-хлортрифторацетофенона путем конденсации хлорангидрида трифторуксусной кислоты с хлорбензолом и получения красителя.Получение 4-хлортфенона.140,5 г (1 моль) хлористого ензола и (0,4 люль) трифторуксусной кислоты смешивают при - 10 С, Смесь постепенно при размешивании нагревают до 150 С в течение 9 час. Образующийся хлорангидрид трифторуксусной кислоты непрерывно добавляют в хорошо размешиваемую охлажденную до 0 С смесь из 225 г (2 моль) хлорбензола, 200 г (1,5 моль) хлористого алюминия и 400 мл дихлорэтана. Реакцию Фриделя -Крафтса проводят притечение 6 час, затем2 час и в конце выдержнимают до 20 С. Обща5 процесса 9 час,По окончании реакцина лед с соляной кислслой отделяют, промываристым кальцием. Дихл10 дукт разгоняют. Выходфенона 35,6 г (36%т. кип. 46 - 49 С при да Получение красителя. 15 Пример 1. Смесь 2,53 г (0,01 моль) 3 нитро-хлортрифторацетофенона, 1,24 г(0,011 моль) и-анизидина и 0,8 г (0,01 люль) бпкарбоната натрия кипятят в 30 мл воды в течение 16 час. Выпавший при охлаждении 20 осадок отфильтровывают и сушат. Выход 2,5 г (750/, от теоретического), т. пл. 116 С,Краситель окрашивает капрон, ацетатный шелк и лавсан в красновато-желтый цвет. Прочность к свету - 7, к мокрым обработ 25 кам - отличчая,Прим ер 2. Смесь 2.235 г (0,01 люль) З-нитро-хлортрифторацетофенона, 1,37 г(0,011 люль) п-фенетедина и 1,Об г (0,01моль) углекислого натрия кипятят в 30 лл 30 этилового спирта в течение 6 час.168818 20 Предмет изобретения Составитель И. Рассохина Техред А. А. Камышникова Корректор Т. С. Дрожжина Редактор П. Шлаин Заказ 280/17 Тираж 1350 формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,16 изд, л. Цена 5 кон. Ц 1-111 ИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Горячий раствор отфильтровывают, выпавшие при охлаждении оранжевые иглы отфильтровывают и сушат,Выход 2,47 г (70 в/в от теоретического),т. пл, 127 С. Краситель окрашивает лавсан вжелтый цвет, капрон и ацетатный шелк вкрасновато-желтый цвет. Прочность к свету -7, к мокрым обработкам - отличная.Прим ер 3. Краситель получают, как описано в примере 1, из 3-нитро-хлортрифторацетофенона и гг-толуидина. Оражевые иглы,т. пл. 141 С. Краситель окрашивает капрон,ацетатный шелк и лавсан в желтый цвет.Прочность к свету - 7, к мокрым обработкам - отличная.П р и м е р 4. Краситель получают, как описано в примере 1, из 3-нитро-хлортрифторацетофенона и г-аминофенилбензиловогоэфира. Темно-красные пластинки, т. пл.109 С. Краситель окрашивает капрон, ацетатный шелк и лавсан в красновато-желтыйцвет;Прочность к свету - 7, к мокрым обработкам - отличная.П р и м е р 5: Краситель получают, как описано в.примере 1, из 3-нитро-хлортрифторацетофенфна и м-толуидина. Оранжевые.,пластинки, т. пл:116 С. Краситель окрашивает капрон, ацетатный шелк и лавсан вжелтый цвет. Прочность к свету на капроне -5, на ацетатном шелке и лавсане - 7, кмокрым. обработкам - отличная. П р и м е р 6, Краситель получают, как описано в примере 1, из 3-нитро-хлортрифтораценафтена и анилина. Светло-красноватые иглы, т. пл. 125 С. Краситель окрашивает 5 капрон в желтый цвет, ацетатный шелк илавсан в красновато-желтый цвет. Прочность к свету на капроне - 6, на ацетатном шелке и лавсане - 7, к мокрым обработкам - отличная,10 Пример 7. Краситель получают, как описано в примере 1, из 3-нитро-хлортрифтораценафтена и а-хлоранилина. желтые пластинки, т, пл. 153 С, Краситель окрашивает ацетатный шелк и светло-желтый цвет, лав сан и капрон в красновато-желтый цвет.Прочность к свету на капроне - 6, на ацетатном шелке и лавсане - 7, к мокрым обработкам - отличная. Способ получения желтых фторсодержащих нитродифениламиновых красителей конденсацией фторсодержащего компонента с 25 ароматическими аминами в спиртовой средев присутствии щелочного агента, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве фторсодержащего компонента используют хлорангидрид трифтор уксусной кислоты, который подвергают конденсации с хлор бензолом с последующим нитрованием полученного продукта.