Способ получения пентафторцирконатов и пентафторгафнатов щелочных металлов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения пентафторцирконатов и пентафторгафнатов щелочных металлов путем кристаллизации из водных растворов фтористых соединений циркония или гафния, отличающийся тем, что, с целью повышения продуктов стехиометрического состава, повышения их чистоты и выхода, в качестве исходных соединений используют гексафторцирконаты или гексафторгафнаты щелочных металлов и кристаллизацию ведут в присутствии сильной минеральной кислоты при мольном соотношении фторцирконата или фторгафната и кислоты, равном 1 5 20.
Описание
Известны способы получения пентафторцирконатов щелочных металлов путем нагревания до 200оС смеси фторида аммония и тетрафторида циркония или сплавлением стехиометрических количеств гексафторцирконатов щелочных металлов с гептафторцирконатом аммония.
Общим недостатком этих способов является необходимость проведения синтеза при высоких температурах.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения пентафторцирконатов путем взаимодействия тетрафторида циркония, взятого в большом избытке, с раствором соответствующего щелочного металла. Рентгенофазовый анализ конечного продукта свидетельствует о наличии в нем примесей, а также нарушении стехиометрии вследствие сокристаллизации фторидов циркония и гафния. Выход конечного продукта не превышает 50%
Недостатки способа состоят в невозможности получения конечных продуктов стехиометрического состава, их низких чистоте и выходе.
Цель изобретения заключается в получении конечных продуктов стехиометрического состава, повышении их чистоты и выхода.
Цель достигается благодаря тому, что по описываемому изобретению осуществляют кристаллизацию конечных продуктов из раствора гексафторцирконата или гексафторгафната щелочного металла в присутствии сильной минеральной кислоты при мольном соотношении фторцирконата или фторгафната и кислоты, равном 1: 5-20. Отличительная особенность изобретения состоит в том, что в качестве исходных соединений используют гексафторцирконаты или гексафторгафнаты щелочных металлов и кристаллизацию ведут в присутствии сильной минеральной кислоты при мольном соотношении фторцирконата или фторгафната и кислоты, равном 1: 5-20. Выбор мольного соотношения выше, чем 1:20, приводит к образованию фторцирконатов или фторгафнатов, содержащих кислотный радикал, при мольном соотношении ниже, чем 1:5, в твердую фазу выделяются исходные гексафторкомплексы.
П р и м е р 1. 3 г K2ZrF6 растворяют в 70 мл воды и добавляют 2,88 мл 95% -ной серной кислоты (мольное отношение H2SO4: K2ZrF6 5). Полученный раствор упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Фильтрат разбавляют водой и используют повторно. По данным химического анализа высушенные кристаллы отвечают составу KZrF5
H2O. При однократном использовании раствора получено 2,08 г KZrF5 H2O, выход 80,7%П р и м е р 2. 3 г K2HfF6 растворяют в 70 мл воды и добавляют 2,2 мл 95% -ной серной кислоты (мольное отношение H2SO4:K2HfF6 5). Полученный раствор упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. При этом получено 2,31 г KHfF5
H2O с выходом 86,3%П р и м е р 3. 3 г K2ZrF6 растворяют в 80 мл воды, содержащей 11,5 мл 0,5% -ной серной кислоты (мольное отношение H2SO4:K2ZrF6 20). Полученный раствор упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Получено 2,12 г KZrF5
H2O c выходом 82,3%П р и м е р 4. 3 г Rb2ZrF6 растворяют в 70 мл воды и добавляют 11,8 мл 37% -ной соляной кислоты (мольное отношение HCl:Rb2ZrF6 15). Процесс осуществляют, как указано в примере 1. Получено 1,71 г RbZrF5
H2O с выходом 79,1% Во всех примерах рентгенометрические данные свидетельствовали об отсутствии линий, относящихся к примесям.Таким образом, изобретение позволяет получить конечные продукты строго стехиометрического состава, повысить их чистоту и выход с 50% до 85-90%
Способ получения пентафторцирконатов и пентафторгафнатов щелочных металлов путем кристаллизации из водных растворов фтористых соединений циркония или гафния, отличающийся тем, что, с целью повышения продуктов стехиометрического состава, повышения их чистоты и выхода, в качестве исходных соединений используют гексафторцирконаты или гексафторгафнаты щелочных металлов и кристаллизацию ведут в присутствии сильной минеральной кислоты при мольном соотношении фторцирконата или фторгафната и кислоты, равном 1 : 5 - 20.
Заявка
2956803/26, 02.07.1980
Институт химии Дальневосточного научного центра АН СССР
Медков М. А, Давидович Р. Л, Ризаева М. Д
МПК / Метки
МПК: C01G 25/04, C01G 27/04
Метки: металлов, пентафторгафнатов, пентафторцирконатов, щелочных
Опубликовано: 20.05.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-930854-sposob-polucheniya-pentaftorcirkonatov-i-pentaftorgafnatov-shhelochnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пентафторцирконатов и пентафторгафнатов щелочных металлов</a>
Способ получения амидов кислот или ихсолей c щелочными металлами или триал-киламинами
Номер патента: 797579
Опубликовано: 15.01.1981
МПК: C07D 499/12
Метки: амидов, ихсолей, кислот, металлами, триал-киламинами, щелочными
...заливают 200 мл этилаце.тата, подкисляют до рН " - 2 2 н соляной кисло.той. Отделяют этилацетатную фазу, промываютводой, сушат над сульфатом магния и нейтра.З 0 лизущт 2-этиленгексаноатом натрия. Выпариваютрастворитель, остаток тщательно растирают сдиизопропиловым эфиром, Получают 80 г (85%)натриевой соли 6.а.(5-инданилоксикарбонил)фенилацетамидо 1-2,2.диметилпенам-З карбоно. 135 вой кислоты; т, пл, 220 в 2 С, ИК-спектр (полосы поглощения): 1790 см(лактам),1750 см(сложный эфир). ЯХ =0,75 ( в сис.теме 12 9),П р и м е р 7. 6 а-(5 Инцанилоксикар 40 бонил)-фенилацетамидо)-2,2.диметилпенам-З.-карбоновая кислота, триэтиламмониевая соль.12,88 мл (0,092 моля) триэтиламина прибавляют к суспензии 9,66 г (0,046 моля)6.АПК в 150 мл метиленхлорида,...
Способ получения производных -( -амино-тиазолил) алкоксииминоацетамидо -( тиадиазол-илтиометил)цеф em-карбоновой кислоты или их солейс щелочными металлами, b виде син-изо-mepob
Номер патента: 841590
Опубликовано: 23.06.1981
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: em-карбоновой, алкоксииминоацетамидо, амино-тиазолил, виде, кислоты, металлами, производных, син-изо-mepob, солейс, тиадиазол-илтиометил)цеф, щелочными
...этила,син-изомер,Продукт, полученный в предыдущейстадии, в количестве 4,6 г растворяютпри температуре 30 С в 92 мл хлорисй35 того метилена. Раствор охлаждают доминус 10 С, добавляют 2,9 мл триэтиламина, снова охлаждают до минус 35 С,одобавляют в течение 15 мин 6,1 г тритилхлорида, доводят температуру до40 комнатной в течение 2,5 ч. Продуктпромывают водой, затем 0,5-нормальной солянойкислотой и водным раствором уксуснокислого натрия, высушивают, концентирруют, растворяют вдиэтиловом эфире, снова концентрируют, растворяют в метаноле, добавляютводу и диэтиловый эфир, кристаллизуют, отжимают на Фильтре, промываютдиэтиловым эфиром, в результате чегополучают 6,15 г желаемого продуктас Т п 120 С.Стадия О. Натриевая соль...
Способ получения производных тиолактам-n-уксусной кислоты или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1538895
Опубликовано: 23.01.1990
Авторы: Кандзи, Хитоси, Юдзиро
МПК: A61K 31/538, A61K 31/5415, A61P 7/02, C07D 265/36, C07D 279/16
Метки: кислоты, металлами, производных, солей, тиолактам-n-уксусной, щелочными
...1, из исходного соединения 2-изо" пропил-метилН, 4-бензокса зи н" 3 (4 Н) -она получают 3 4-дигидро-изо"35 пропил-метил"3-тиоксо"2 Н"1,4"бензоксазин-уксусную кислоту в виде желтых призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир"гексан),температура плавления 146-147 С. Общий вьход 7224П р и м е р 16. Получение 7-фтор- -34-дигидро" 2-иэопропил-тиоксо" 2 Н" -1,4-бензокса зи н-уксусной кислоты.Таким же способом, что и в приме" ре 1, из исходного соединения 7-фтор- -2-и зопропилН, 4-бенэокса зи н(4 Н)- она полуцают 7-фтор,4-дигидро- и зопропил "З-ти оксоН,4-бензокса" зин-уксусную кислоту в виде желтых 50 призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир-гексан), температура плавления 113-114 С. Выход 62, М. П р и м е р 17....
Способ очистки оборудования от щелочных металлов и их соединений
Номер патента: 377456
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Винокурова, Горохов, Решетько
МПК: C23G 5/00
Метки: металлов, оборудования, соединений, щелочных
...к разра=ботке способов очистки оборудования от щелочных металлов,Для предотвращения образования взрыво= 5опасной смеси и ее взрыва, предлагается врабочем объеме содержащего щелочный металл оборудования создавать бескислород=ную среду, после чего производить промывку.Бескислородная среда может быть создана 10либо вакуумированием рабочего объема, ли=бо заполнением его инертным газом.Емкость 1 (см. чертеж) со щелочным металлом 2 через трубопровод 3 и вентиль 4промывают инертным газом или вакууми= 15руют; давление контролируют мановакууметром 5. Затем по трубе 6 водопровода черезвентиль 7 подают воду,В результате взаимодействия воды со ще=лочным металлом образуется раствор гидро= 20окиси щелочного металла и водород. Так какиз...
Растворитель щелочных металлов и их соединений при очистке оборудования
Номер патента: 624449
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Архипов, Горлов, Кочетков, Кочеткова, Скоморохова, Старков
МПК: C23G 5/02
Метки: металлов, оборудования, очистке, растворитель, соединений, щелочных
...и их соединениями протекает спокойно, это позволяет вести процесс удаления щелочных металлов и их соединений при температурах, не превышающих температуру кипения монометилового эфира 4-пропиленгликоля. Скорость ра 50 створения.щелочных металлов и их соединений лежит в пределах 0,02 - 0 08 г/смч. Отношение количества ра- Встворителя к количеству щелочного металла должно быть не менее 5:1. Ско,55 рость реакции можно увеличивать путем добавления в растворитель воды. При отмывке оборудования от натрия и других щелочных металлов и их .соединений монометиловым эфиром а-пропиленгликоля не образуется гидроокисей щелочных металлов в значительных количествах. рН продуктов реакции примерно 8, что одновременно с температурным фактором исключает...
Предыдущий патент: Устройство для облегчения запуска двигателя внутреннего сгорания
Следующий патент: Опора конвертера
Случайный патент: Прибор для определения прочности бетона