Способ получения 2-циан-5-винилпиридина и 2, 5-дицианпиридина
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 571065
Авторы: Стамбекова, Суворов
Формула
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЦИАН-5-ВИНИЛПИРИДИНА И 2,5-ДИЦИАНПИРИДИНА окислительным аммонолизом 2-метил-5-винилпиридина на окисном ванадиевотитановом катализаторе с последующим разделением смеси продуктов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, ванадиевотитановый катализатор используют в соотношении V2O5: TiO2, равном 0,5 1,0 16 18.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода 2-циан-5-винилпиридина, используют окисный ванадиевотитановый катализатор, промотированный добавками окислов олова.
Описание
Известен окислительный аммонолиз 2-метил-5-винилпиридина на окисном ванадиевотитановом катализаторе с соотношением V2O5:TiO2, равным 1:0,5. При этом основным продуктом реакции является 2,5-дицианпиридин. Выход 2,5-дицианпиридина не превышает 40% остальное количество исходных продуктов расходуется на процессы полного окисления.
Цель изобретения способ получения 2-циан-5-винилпиридина, не описанного в литературе, он может быть использован в качестве мономера для получения полимеров и в качестве полупродукта для синтеза физиологически активных веществ.
Эта цель достигается тем, что процесс окислительного аммонолиза 2-метил-5-винилпиридина проводят в присутствии окисного ванадийтитанового катализатора с соотношением V2O5:TiO2, равным 0,5-1,0:16-18. Одновременно с 2-циан-5-винилпиридином образуется 2,5-дицианпиридин. Выход двух продуктов достигает 90-95%
П р и м е р 1. Через стальную трубку длиной 1000-1100 мм и диаметром 20-22 мм, заполненную ванадиевотитановым катализатором, приготовленным спеканием пятиокиси ванадия и двуокиси титана, пропускают паровоздушную смесь 2-метил-5-винилпиридина, аммиака и воды. Скорость подачи 2-метил-5-винилпиридина составляет 23 г, воздуха 2769 л, аммиака 140 г на 1 л/кат
ч. Время контакта 0,638 с. Температура опыта 290оС. Продолжительность опыта 1 ч. Продукты реакции улавливают в колбе-конденсаторе и скрубберах типа эрлифта, орошаемых водой, и анализируют на хроматографе Цвет-4 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка трубка из нержавеющей стали длиной 1000 мм и внутренним диаметром 3 мм. В качестве неподвижной фазы используют 15% твина-20 на хромотоне N-AW. Газ-носитель гелий. Температура колонки 120оС.В таких условиях выход 2,5-дицианпиридина составляет 57% 2-циан-5-винилпиридина 31% Суммарный выход нитрилов 88%
П р и м е р 2. Через стальную трубку длиной 1000-1100 мм и диаметром 20-22 мм, заполненную ванадиевотитановым катализатором, приготовленным спеканием пятиокиси ванадия и двуокиси титана, пропускают паровоздушную смесь 2-метил-5-винилпиридина, аммиака и воды. Скорость подачи 2-метил-5-винилпиридина составляет 23 г, воздуха 2769 л, аммиака 105 г воды 92 г на 1 л/кат
ч. Температура опыта 305оС. Время контакта 0,630 с. Продолжительность опыта 1 ч. В этих условиях выход 2,5-дицианпиридина составляет 63% 2-циан-5-винилпиридина 32% Общий выход нитрилов 95%П р и м е р 3. Скорость подачи 2-метил-5-винилпиридина составляет 23 г, воздуха 4615 л, аммиака 140 г, воды 92 г на 1 л/кат
ч. Катализатор используют тот же, что и в примере 1. Температура опыта 335оС. Время контакта 0,360 с. Продолжительность опыта 1 ч. В этих условиях выход 2-циан-5-винилпиридина составляет 17% 2,5-дицианпиридина 68% Общий выход двух нитрилов 85%П р и м е р 4. Через стальную трубку длиной 1000-1100 мм и диаметром 20-22 мм, заполненную ванадиевотитановым катализатором состава V2O5:SnO2:TiO21:1:15, промотированным добавками окислов олова, пропускают паровоздушную смесь 2-метил-5-винилпиридина, аммиака и воды. Скорость подачи 2-метил-5-винилпиридина составляет 25 г, воздуха 2769 г, аммиака 140 г, воды 92 г на 1 л/кат
ч. Температура опыта 335оС. Время контакта 0,573 с. Продолжительность опыта 1 ч. При этих условиях выход 2-циан-5-винилпиридина составляет 40% 2,5-дицианпиридина 55% Суммарный выход 2-циан-5-винилпиридина и 2,5-дицианпиридина 95%П р и м е р 5. Через стальную трубку длиной 1000-1100 мм и диаметром 20-22 мм, заполненную ванадиевотитановым катализатором состава V2O5:SnO2: TiO21:1:15, промотированным добавками окислов олова, пропускают паровоздушную смесь 2-метил-5-винилпиридина, аммиака и воды. Скорость подачи 2-метил-5-винилпиридина составляет 25 г, воздуха 3692 л, аммиака 140 г, воды 92 г на 1 л/кат
ч. Температура опыта 320оС. Время контакта 0,452 с. Продолжительность опыта 1 ч. В этих условиях выход 2-циан-5-винилпиридина составляет 49% 2,5-дицианпиридина 42% Общий выход 2-циан-5-винилпиридина и 2,5-дицианпиридина 91% Заявка
2166277/04, 21.08.1975
Институт химических наук АН КазССР
Суворов Б. В, Стамбекова Л. Б
МПК / Метки
МПК: C07D 213/57
Метки: 2-циан-5-винилпиридина, 5-дицианпиридина
Опубликовано: 10.11.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-571065-sposob-polucheniya-2-cian-5-vinilpiridina-i-2-5-dicianpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-циан-5-винилпиридина и 2, 5-дицианпиридина</a>
Способ получения 2-метил-6-циани 2, 6-дицианпиридинов
Номер патента: 787407
Опубликовано: 15.12.1980
Авторы: Берстенев, Глубоковских, Кан, Суворов
МПК: C07D 213/57
Метки: 2-метил-6-циани, 6-дицианпиридинов
...30 г, воздуха - 1500 л,аммиака 48,8 г/литр катализатора вчас, Время контактирования реагирующих веществ 0,5 с; продолжительностьопыта 5 ч. Всего подано 21 г 2,6 пу, тидина. По данным хроматографического анализа водный катализат содержит19 г (76% от теории) 2,6-дицианпиридина, 2,54 г (11%) 2-метил-цианпиридина, 1,22 (6%) 2-цианпиридина. Осадок 2,6-дицианпиридина отфильтровывают, промывают холодной вбдой, сушати перекристаллизовывают дважды из толуола. Т. пл. 123-124 С,Найдено,%; С 65,17; Н 2,88 ф 32,60.ф30.Вычислено,%: С 65,12; Н 2,32;Й 32;55.Всего получено 18,2 г (72%) 2,6-цицианпиридина.2-Метил-цианпирицин из водногофидьтрата экстрактируют СС 6,(, послеотгонки растворителя и возгонки т. пл.продукта 72 С,. Найдено,%: С 7...
Способ получения цианпиридинов
Номер патента: 1075664
Опубликовано: 28.02.1991
Авторы: Афанасьева, Гостев, Кан, Невердовский, Суворов, Толмачева
МПК: C07D 213/84
Метки: цианпиридинов
...раэавителя металлический титан, получают 533,6 г иэоникотинонитрила, что составляет 92,07, от теории в расчете на поданный 4-пиколин. Съем це левого нитрила составляет 296,4 г с литра катализатора в час.П р и м е р 6. Способ осуществляют на установке, описанной в примере 1. 45Окисный ванадийоловотитановый каталиэатор с молярным соотношениемокислов УО.Япб.Т.О = 1:8:8 в количестве 0,09 л загружают в реактор,как в примере 5,Смесь реагирующих компонентов, состоящую иэ 4-пиколина, воздуха, аммиака и воды, пропускают через реактор при температуре 375 ОГ.Скорость подачи 4-пиколина304,4 г воздуха - 5666,7 л аммиака 304,1 г и воды 301,1 г на 1 л катализатора в час при молярном соотноше 4 пиколин О 1 Н Н 01612:5,5:5,1.Продолжительность опыта 20 ,...
Способ получения 2 5-(диметиламино)-метил-2-фуранил метил -тио -этанамина
Номер патента: 1187719
Опубликовано: 23.10.1985
МПК: C07D 307/52
Метки: 5-(диметиламино)-метил-2-фуранил, метил, тио, этанамина
...при 55-65 С. После этого в неедобавляются 10 мл петролейного эфираи далее при перемешивании в ледянойбане каплями вводится раствор нз0,45 мл 2-меркаптоэтонола в 5 мл петОролейного эфира. Затем раствор ещев течение 2 ч мешается при комнатнойтемпературе. Петролейный эфир отделя,ется отмаслянистых продуктов, содержащих Н,Г 1 -циклогексилмочевину 25Остаток суспендируют в 30 мл хлороформа и мочевину отфильтровывают,фильтрат сушится при помощи Г 1 а,30и выпаривается. В результате получается 1,06 г (76,8 ) целевого продуктаК= 0,41 (СНС 1,:СН,ОН = 5:1). ЮМК (СЮС 1 з) .7,75 (Я, -Г 1 (С 1 з) г) ф7,2-7,45 и 6,3-6,5 (й, -СН -СНбюб 3 -СН 2 )э 62 (3 з СН 2 )э Зэ 95(3, Нз ). 4Г 1 асс-спектр;и/е = 215 (М ).Для осуществления элементарногоанализа продукт...
Способ получения 1, 2-дихлорэтана
Номер патента: 1240349
Опубликовано: 23.06.1986
МПК: C07C 17/08, C07C 19/045
Метки: 2-дихлорэтана
...время пребывания газов в реакционном пространстве 40 с. Выход неочищенного 1,2-дихлорэтана в расчете на 3,86 дм реакционного пространства приведен в табл, 2., 15П р и м е р ы 8 - 11. Процесс проводят так же, как и в примерах 1- 7, но газовводную трубку с концом шаровидной формы располагают в штуцере С реакционной трубки, который распо ложен ближе всего ко второй пористой пластине, так, что шарик газовводной трубки располагается от второй пористой пластины на удалении, составляющем 177 всей длины реакционного про странства, Штуцер, находящийся на са" мом большом удалении от второй пористой пластины, и штуцер, удаленный от второй пористой пластины на расстояние, составляющее 533 от высоты реак 30 ционного пространства, не используют....
Способ получения макроциклических кетонов
Номер патента: 120841
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц
МПК: C07D 333/50
Метки: кетонов, макроциклических
...для проведения реакции в условиях высокого разбавления и капельной воронкой для подачи эфирного раствора хлористого алюминия. К насадке присоединяют снабженные хлоркальциевыми трубками обратный холодильник и воронку Гершберга для мсдленнои равномерной подачи растворы хлорацгидрида, который дополнительно разбавляется в насадке стекающим из обратного холодильника конденсатом и по обводной трубке непрерывно стекает в реакционную колбу.В реакционную колоу помещают 1750 л серсуглерода, для осушки приосра 100,ц.г его отгоняют. К сероуглероду, находящемуся в реакционной колбе, прибавляют 15 г Л 1 С 1, в 130,ял эфира, а затем параллельно с прибавлением хлорацгидрида непрерывно прикапывают раствор 5 г ЛСз в 130 лл эфира.Раствор 16,5 г...
Предыдущий патент: Адъювант
Следующий патент: Смесительно-отстойный экстрактор
Случайный патент: Способ защиты мелкодисперсных грузов от выветривания