Способ получения тетрахлоризофталодинитрила
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИЗОФТАЛОДИНИТРИЛА окислительным аммонолизом 2,4,5,6-тетрахлор-м-ксилола при 360 420oС в присутствии окисного ванадиевотитанового катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, применяют катализатор, содержащий двуокись титана в количестве 60 90 мас.
Описание
Известен способ получения тетрахлоризофталодинитрила окислительным аммонолизом 2,4,5,6-тетрахлор-м-ксилола при 400оС в присутствии окисного ванадиевотитанового катализатора, содержащего 84 мас. пятиокиси ванадия и 16 мас. двуокиси титана, и выделением полученных продуктов известными приемами. Выход тетрахлоризофталодинитрила 53%
Однако такой способ имеет недостаточно высокую селективность, а потому и дает невысокий выход целевого продукта.
С целью повышения выхода целевого продукта предлагается для процесса окислительного аммонолиза использовать окисный ванадиевотитановый катализатор, содержащий двуокись титана в количестве 60-90%
Предложенный способ заключается в следующем.
Исходный 2,4,5,6-тетрахлор-м-ксилол окисляют кислородом воздуха в присутствии аммиака (окислительный аммонолиз) при 360-420оС на окисном ванадиевотитановом катализаторе указанного состава. Выход целевого продукта 61,2-65,5%
П р и м е р 1. Смесь окислов ванадия и титана (ч) с молярным соотношением 1: 16 тщательно гомогенизируют в шаровой мельнице и прессуют в таблетки диаметром 4 мм, которые затем подвергают термической обработке в муфельной печи на кварцевых лодочках при 90оС в токе воздуха (скорость дозирования 0,5 л/мин) в течение 2 ч.
135 мл катализатора, приготовленного по описанной выше методике, помещают в реакционную трубку из нержавеющей стали Х18Н10Т с внутренним диаметром 21 мм и высотой 1100 мм, снабженную алюминиевой баней и электрообогревом.
Над катализатором в течение 6 ч при 380оС пропускают паровоздушную смесь 2,4,5,6-тетрахлор-м-ксилола, аммиака и воды. Скорость подачи тетрахлор-м-ксилола 167 г, воздуха 1070 л, аммиака 270 г и воды 1037 г на л катализатора в час. Время контакта 0,6 с.
Продукты реакции улавливают в колбе-конденсаторе и стеклянных змеевиковых трубках, из которых кристаллические продукты реакции непрерывно смываются водой в приемные колбы. По окончании опыта твердые продукты реакции отфильтровывают и высушивают. Сухой осадок обрабатывают легкой фракцией петролейного эфира (100 мл на 1 г продукта). При этом в эфирный раствор переходят непрореагировавший тетрахлор-м-ксилол и тетрахлор-м-толунитрил. Нерастворимый в петролейном эфире осадок представляет собой тетрахлоризофталодинитрил, который кристаллизуется из этанола в мелкие белые кристаллы, т.пл. 238-240оС.
Найдено,К: Cl 53,34; N 9,97;
C8Cl4N2
Вычислено. Cl 53,33; N 10,54.
В ИК-спектре данного вещества присутствует частота 2240 см-1, характерная для циангруппы.
После отгонки эфира из эфирного экстракта получают 4,97 г почти чистого тетрахлор-м-толунитрила, который после перекристаллизации из этанола имеет т.пл. 179-181оС.
Найдено, Cl 55,42; N 5,01;
C8H3Cl4N
Вычислено, Cl 55,64; N 5,49.
В ИК-спектре данного нитрила содержатся частоты 2240 и 2900 см-1, характерные для циан- и метильной групп соответственно.
Всего получают 48,50 г тетрахлоризофталодинитрила, что составляет 65,5% от теоретически возможного в расчете на поданный тетрахлор-м-ксилол, и 4,97 г м-толунитрила (7,0%). Производительность процесса по тетрахлоризофталодинитрилу достигает при этом 120 г/1 л катализатора в час.
П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1, приготовляют катализатор, содержащий 36,2 мас.К пятиокиси ванадия и 63,8 мас. двуокиси титана. В условиях, аналогичных примеру 1, тетрахлор-м-ксилол превращается в тетрахлоризофталодинитрил с выходом 61,2% при производительности процесса 107 г динитрила с 1 л катализатора в час.
Заявка
1934050/04, 15.06.1973
Институт химических наук АН Казахской ССР
Суворов Б. В, Букейханов Н. Р, Кукашова А. А, Филимонов Б. Ф, Гусарь Н. И, Воробьев П. Б, Джусупов Б. Т
МПК / Метки
МПК: C07C 253/28, C07C 255/51
Метки: тетрахлоризофталодинитрила
Опубликовано: 20.10.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-452199-sposob-polucheniya-tetrakhlorizoftalodinitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлоризофталодинитрила</a>
Способ определения активности катализатора для гидрирования жидких продуктов пиролиза углеводородного сырья
Номер патента: 1136075
Опубликовано: 23.01.1985
Авторы: Беренц, Гамбург, Кузьмина, Лахман, Мухина, Мухитов, Трифонов, Шалимова
МПК: B01J 23/44, G01N 31/10
Метки: активности, гидрирования, жидких, катализатора, пиролиза, продуктов, сырья, углеводородного
...12Циклопентан, 2Взопрея 24Пиперилен 13Пентадиены 1 ф 5Циклопентадиен 20Углеводороды С 6 7,5Бензол 2,0 В качестве объектов исследования использовались катализаторы следующих составов, мас .3 (табл . 1) . П р и м е р 1, В реактор загружают 50 см промышпенного палдадиевого катализатора ИА, поднимают температуру до 150 С и давление до 50 атм и пропускают водород со скоростью 60 л/ч в течение 4 ч. Далее в реактор подают фракцию С (интервал кипения 20-70 С) с объемной скооРростью 3 ч 1 при соотношении водород: сырье 250 нм /м . Фракция С имеет бромное число 350 и диеновое число 45. Бромное число гидрогенизата 200, Диеновое число гидрогенизата, определенное экспериментально, .2,0.Диеновое число гидрогенизата, вычисленное ао формуле 1,92....
Дигидразинат бисаква( -оксо)оксооксалатомолибдена( ) как промежуточный продукт в синтезе компонента гетерогенного катализатора для метатезиса олефинов и способ его получения
Номер патента: 1611902
Опубликовано: 07.12.1990
Авторы: Белый, Дуплякин, Старцев, Шкуропат
МПК: B01J 31/04, C07F 11/00
Метки: бисаква, гетерогенного, дигидразинат, катализатора, компонента, метатезиса, оксо)оксооксалатомолибдена, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе
...ЙК-лампой при 100)С, прокаливают на воздухе при 3500 С в течение 5 чПолученный катализатор содержит МоО 13,5 мас.7., (9 мас.% Мо) и А 1 Оэ - остальное,Перед испытанием катализатор восстанавливают в Н при 500 С 1 ч, затем вакуумируют при 500 С 1 ч.Активность катализатора изучают в реакции метатезиса пропилена в статической циркуляционной установке, температура 10 ООС, давление пропилена 120 мм рт,ст, Активность катализаторамоль 3 Н 6составляет 0,65 , , а егог-ат Момин производительность за время до падемоль С 1 Н ния активности на 90% - 19,5 ---- г-ат МоП р и м е, р 6. Катализатор Мо/А 1 О готовят с использованием оксалата Мо(Ч), (Б Н ) МоО (С 04)Н 01 2 Н О-А 1 О из примера 1 обрабатывают 30 мл водного .раствора,содержащего 11 г...
Катализатор для получения фталевого ангидрида
Номер патента: 1384324
Опубликовано: 30.03.1988
Авторы: Александр, Баталин, Воробьева, Глуховский
МПК: B01J 21/06, B01J 23/22, B01J 27/057, C07D 307/89
Метки: ангидрида, катализатор, фталевого
...суспензией.Катализатордалее прокаливают в токе воздуха прио410 С в течение 4 ч, Полученный катализатор содержит, мас. : диоксидтитана 3,81, пентоксид ванадия 0,18,ксилоловоздушной смеси, содержащей135 г о-ксилола, при 390 С селектив.ность реакции окисления о-ксилола воФталевый ангидрид составляет 80,2%,а производительность 199 г/л ч.П р и м е р 6. Для приготовленияактивной массы катализатора в 150 млдистиллированной воды при 60 С последовательно растворяют 0,46 г(ИН 4) НРО 4 1,4 мг 1 Эу(Ю, )з 5 Н 00,74 г А 1(ИО )з 9 Н О, 7,9 мгНГО(ИОз)6 НО и зятем приливают25 мл 0,1%-ного водного раствора диоксида селена.Далее в полученньп раствор добавляют 8,3 г ванадилоксалата, растворперемешивают и загружают в него61,9 г...
Катализатор для разложения алкилароматических гидроперекисей
Номер патента: 518882
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Меняйло, Павлов, Синович, Улицкая
МПК: B01J 27/02
Метки: алкилароматических, гидроперекисей, катализатор, разложения
...не должно превышать 2,0 вес. %,Разложрнив целесообразно проводить при,5-120 С, предпочтительно при температурекипенияреакционной массы. Концентрация катализатора 0,01-1,0% от веса реакционной смеси, Применение растворов гидроперекисей с влажностью более 2,0 вес. %,требует повышении концентрации катализатора, Время реакции разложения моноадкилароматических гидроперекисей в ацетоновых 30орастворах при 55-57 С, влажнос.ги реакционной смеси 0,5 вес. % и концентрациикатализатора 0,3 вес. % не превышает 1 ч,Катализатор после окончания реакциц разрушают нейтрализацией карбонатами, кадьция, натрия или другими реагентами. Целевые продукты из реакционной массы выделяют дистилдяцией, ректификацией, кристаллизацией или другими известными...
Способ выделения перфтор-m-ксилола из изомерной смеси перфтор-nи -m-ксилолов
Номер патента: 1711453
Опубликовано: 20.06.1997
МПК: C07C 17/38, C07C 25/13
Метки: выделения, изомерной, м-ксилолов, перфтор-nи, перфтор-м-ксилола, смеси
Способ выделения перфтор-м-ксилола из изомерной смеси перфтор-п и м-ксилолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходную смесь изомеров бромфторируют смесью пятифтористой сурьмы и брома при 20 50oС, при молярном соотношении перфторксилолы SbF5 Br2, равном 1 2 3 2 3 соответственно, полученные при этом дибромперфтор-1,3-диметилциклогексены выделяют перегонкой и дегалоидируют с получением целевого продукта.
Предыдущий патент: Термоударопрочный контейнер
Следующий патент: Катализатор для ароматизации углеводородных газов
Случайный патент: Стенд для испытания высокоточных изделий