Способ получения нитрилотриуксусной кислоты
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения нитрилотриуксусной кислоты взаимодействием монохлоруксусной кислоты с хлористым аммонием в присутствии гидроокиси натрия в воде при нагревании с последующим повышением температуры до 80oC, подкислением реакционной смеси соляной кислотой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения процесса и экономики сырья, монохлоруксусную кислоту нейтрализуют NaOH, затем ведут добавление хлористого аммония в один прием, используя избыток NH4Cl, с последующим добавлением гидроокиси натрия, и процесс ведут при 40-45oC с повышением температуры в конце процесса.
Описание

которая находит широкое применение для получения комплексных солей с металлом, применяемых для разделения редкоземельных элементов, используется в качестве антиоксиданта, при хранении крови, в качестве стабилизатора, в сельском хозяйстве, в производстве красителей; моющих средств и т. д.
Известен способ получения нитрилотриуксусной кислоты взаимодействием монохлоруксусной кислоты с избытком аммиака с последующей реакцией образовавшегося глицина с цианидом натрия и формальдегидом. Выход нитрилотриуксусной кислоты 63%
Существенным недостатком этого способа является применение ядовитого цианида натрия, большого количества аммиака, формальдегида, а также многостадийность процесса.
Промышленный способ получения нитрилотриуксусной кислоты заключается во взаимодействии монохлоруксусной кислоты с аммиаком и гидроокисью натрия. Выход продукта 52%
Недостатками этого способа являются использование избыточного количества аммиака и других компонентов, большое количество газовых выбросов и сточных вод, низкий выход продукта, большие отходы производства.
Наиболее близким к предложенному является способ получения кислоты формулы 1 взаимодействием монохлоруксусной кислоты II с хлористым аммонием в присутствии NaOH, согласно которому используется 40%-ный избыток II. При этом в начале добавляют половину используемой порции NH4Cl при 20oС, затем температуру повышают до 60-70oC и медленно подают вторую порцию NH4Cl, поддерживая pH раствора 8-9 с помощью NaOH, и далее смесь греют еще полчаса при 80-90oС. Выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают, а целевой продукт 1 выделяют из маточного раствора подкислением HCl. Выход 1 50% (в расчете на NH4Cl).
Недостатками способа являются низкий выход продукта, использование избыточного количества исходного продукта II и низкая технологичность из-за дробной подачи NH4Cl, большие отходы производства.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и экономия сырья.
Поставленная цель достигается получением нитрилотриуксусной кислоты взаимодействием монохлоруксусной кислоты с хлористым аммонием в присутствии щелочи в среде воды при умеренной температуре с повышением температуры до 80oС, подкислением реакционной массы сильной кислотой и выделением целевого продукта.
Отличием предложенного способа от известного является предварительная нейтрализация монохлоруксусной кислоты NaOH с последующим добавлением избытка водного раствора хлористого аммония, затем добавлением гидроокиси натрия. При этом процесс ведут при 40-45oС с повышением температуры в конце процесса. Выход целевого продукта 80-83% чистота 99%
Согласно предложенному способу, аммоний хлористый добавляют сразу без дозировки, что исключает гидролиз монохлоруксусной кислоты по схеме.

Поэтому pH не может служить регулятором процесса, как в случае процесса, приведенного в прототипе. pH может регулироваться действием гидроокиси натрия как на аммоний хлористый, так и на монохлоруксусную кислоту. Чтобы исключить это, необходим избыток аммония хлористого в системе, что и имеет место в предлагаемом способе.
Весь процесс осуществляется при низкой температуре (40-45oС) и только в конце процесса температура поднимается до 80oС. Данный прием позволяет значительно снизить потери аммиака, образующегося в ходе процесса.
При фильтрации и промывке конечного продукта используется значительно меньшее количество воды, что также уменьшает потерю продукта.
Образование нитрилотриуксусной кислоты происходит по следующей схеме:

Изобретение иллюстрируется следующим образом.
В четырехтубусную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 114 г (1,2 моль) монохлоруксусной кислоты и 100 мл воды. Смесь перемешивают до полного растворения монохлоруксусной кислоты, при этом наблюдается резкое снижение температуры. К полученному раствору прикапывают в течение 30 мин раствор 48 г (1,2 моль) гидроксида натрия в 80 мл воды. Процесс нейтрализации проводят при температуре не выше 40-45oС.
Далее к реакционной смеси добавляют раствор 24,8 г (0,46 моль) хлористого аммония в 80 мл воды в течение 10 мин. Затем поддерживая температуру реакционной смеси 45

По окончании процесса реакционную смесь охлаждают до 60oС и прикапывают 100 мл концентрированной соляной кислоты до установления pH 0,8-1,0.
Перемешивание прекращают, реакционную смесь отстаивают 10-14 ч и выпавшие кристаллы нитрилотриуксусной кислоты фильтруют на воронке Бюхнера. Отжатые кристаллы переносят в стакан, добавляют 500 мл воды, перемешивают и фильтруют. Полученный продукт высушивают 48 ч. Получают 62-64 г (80-83%) нитрилоуксусной кислоты.
В таблице приведены нормы расхода сырья на 1 кг продукта по методике, приведенной в прототипе, и согласно предлагаемому способу.
Таким образом, по сравнению с прототипом, предлагаемый способ получения нитрилотpиуксусной кислоты позволяет:
увеличить выход продукта до 80-83% против 50%
упростить технологию процесса за счет добавления NH4Cl сразу без дозировки;
снизить расходные нормы сырья (монохлоруксусной кислоты в 2,3 раза), сократить количество газовых выбросов и сточных вод;
использовать в качестве сырья отход производства аллиргорчичного масла водный раствор аммония хлористого, что делает возможным сделать процесс производства аллиргорчичного масла почти безотходным.
Использование: в качестве комплексона, антиоксиданта, стабилизатора, в сельском хозяйстве. Сущность изобретения: получение нитрилотриуксусной кислоты. Реагент 1: монохлоруксусная кислота. Реагент 2: хлористый аммоний. Условия - водная среда, гидроокись натрия, нагревание от 40-45oС с повышением до 80oС в конце процесса и добавлением NaOH. Цель - повышение выхода, упрощение процесса и экономия сырья. Выход 80-83%, чистота 99%. 1 пр. 1 табл.
Рисунки
Заявка
4823660/04, 07.05.1990
Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ
Кургинян К. А, Аракелова С. В
МПК / Метки
МПК: C07C 229/24
Метки: кислоты, нитрилотриуксусной
Опубликовано: 27.08.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1743148-sposob-polucheniya-nitrilotriuksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитрилотриуксусной кислоты</a>
Предыдущий патент: Устройство для записи и воспроизведения информации
Следующий патент: Состав для покрытий
Случайный патент: Устройство для снятия наработанных шпуль и катушек с прядильных или крутильных, машин