Способ получения 2, 2, 5, 5-тетраметил-2-сила-1, 3 диоксациклогексана

Номер патента: 1029579

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Василенко, Веселовская, Гершкохен, Корнеев, Кузьмин, Макаров, Овис, Полякова

МПК: C07F 7/02

Метки: катализатора, качестве, компонента, полимеризации, титана, трифенилсилокситрихлорид, этилена

...продукт при помощи известных методов изолируют и очищают. Предлагаемый способ дает выход 98 трифенилсилокситрихлорида титана.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, загружают в токе аргона 100 мл гексана, 15,4 0,081 моль) Т 1 С 14, после чего добавляют при перемешивании 20,32 г(0,074 моль) трифенилсиланола, нагревают смесь до кипения и кипятят в течение 10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до - 50 С, при этом выпадает кристаллический осадок. Раствор декантируют, промывают осадок двумя порциями охлажденного до -50 С гексана и высушивают в токе аргона. Получают 30,62 г продукта. ф.пл, 76-85 Св запаянном капилляре) .Выход 98,1 от...

Номер патента: 1495339

Опубликовано: 23.07.1989

Авторы: Воробьева, Джемилев, Леплянин, Марванов, Сысоева, Толстиков, Фахретдинов, Шаульский

МПК: B01J 31/06, B01J 31/28, C08F 226/02, C08F 8/42

Метки: 7-октадиениламинами, взаимодействия, гетерогенного, диаллилдиметиламмонийхлорида, катализатора, качестве, комплекс, меди, реакций, сернокислой, сополимером, этилдиазоацетата

...анализируют хроматографически сравнением с известнымпрепаратом. Выход (1) 68 ,о) Получение этилового эфира 2-пиперидил-винилоктен-карбоновойкислоты (11),В реакторе периодического типа краствору 5,2 ммоль (1,0 г) 1-пиперидил-Ы,7-октадиена в 15 мл бензолаи 0,18 г катализатора, содержащего35,5 мас.% СцЯО (мол,м. СПЛ 11501.термостатированного при 60 С, медленно через капельную воронку прибавляют5,2 ммоль (0,6 г) этилдиазоацетата в9таток подвергают вакуумной перегонке и анализирувт хроматограически срав-, нением с известным препаратом.Выход (11). 20%. Аналогично получают указанные продукты с использованием катализатора с различным содержанием меди (табл. 2).Результаты сведены в табл. 3 (пункт В).Отделенный катапизатор может быть использован...

Номер патента: 1495340

Опубликовано: 23.07.1989

Авторы: Джемилев, Леплянин, Марванов, Толстиков, Фахретдинов, Шаульский

МПК: B01J 31/06, B01J 31/28, C08F 216/36, C08F 226/10, C08F 8/42

Метки: взаимодействия, винилметилкетона, винилпирролидона, гетерогенного, катализатора, качестве, комплекс, меди, оксима, октадиениламинами, реакций, сернокислой, сополимером, этилдиазоацетата

...13 мас.СцЯ 04 на СПЛ состава 61 мас.ОВМК и 39 мас, ,о М-ВПР, термостатированного при 60 С, медленно через капельную воронку в течение 2 ч прибавляют 5,2 ммоль 25 (О,б г) этилдиазоацетата в 10 мл бензола, Охлажденную реакционную массу фильтруйт, отделяя катализатор, Фильт. рат упаривают, остаток подвергают вакуумной перегонке и анализируют 30 хроматографически сравнением с изве . стным препаратом. Выход (11) 627. Аналогично получают указанные продукты с использованием катализатора с различным соотношением звеньев в сополимере (табл. 3).Результаты эксперимента сведены в табл, 4 (пункт Б).Отделенный катализатор может быть использован многократно, Для катали затора, содержащего 17,1 мас. . СцЯО, на СПЛ состава. 70,1 мас.ОВМК и 29,9 мас.7...

Номер патента: 1449566

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Держинский, Джемилев, Леплянин, Марванов, Никонов, Толстиков, Фахретдинов, Шаульский

МПК: B01J 31/06, C08F 212/36, C08F 226/06, C08F 228/02

Метки: 4-винилпиридина, бутилвинилсульфоксида, внедрения, гетерогенного, дивинилбензолом, катализатора, качестве, комплекс, меди, реакций, сернокислой, сополимером, сшитым, этоксикарбонилкарбена

...С ррствбряют 0,15 г поливинилового спирта. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры ипри интенсивном перемешивании вводят20 г (47,6%) БВСО, 20 г (47,6 мас.Ж)4-ВП, 2 г (4,8 мас. ) ДВБ - сшивающего агента и 1 мас % от всех мономеров ДАК - инициатора.Температуру реакционной массы поднимают в течение 1 ч до 80 С и проН-(:О Иводят процесс сополимеризации в течение 2 ч. Полимер промывают спиртом и сушат до постоянной массы. Выход сополимера 53 . (23 г).Состав сополимера рассчитывают на основании элементного анализа и составляет, мас. : БВСО .11; 4-ВП 81,7; ДВБ 7 3.Подобным образом получают сшитые сополимеры с другим соотношением компонентов в сополимере:б) Состав исходной смеси, г (мас. );БВСО 30 (71,4)4-ВП 10 (23,8)ДВБ 2 ,(4,8)ДАК 0,4...

Номер патента: 1509361

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Леплянин, Никонов, Толстиков, Толстикова, Шаульский

МПК: C08F 226/06, C08F 228/02

Метки: 2-метил-5, s-алкилирования, бутилвинилсульфоксида, винилпиридина, катализаторов, качестве, межфазных, процессах, сополимеры, сшитые

...=СН-СН-СН С Н СН -х=С 1зф ь гЦелью изобретения явл ние высокоэффективных по виях межфазного ката3 150936 (47,6 мас.%), ДВБ 3 г (4,8 мас.%) й инициатор ДАК (1% к сумме мономе- ров). Температуру реакционной массы поднимают до 90 С и проводят в атмос фере азота полимеризацию в течение 2 ч, Полимер промывают дистиллированной водой, метиловым спиртом и сушат в вакууме до постоянного веса. Вьиод СПЛ 30%. Состав полученного СПЛ, 10 мас.%: БВСО 11,3; МВП 82,1; ДВБ 6,6, Подобным образом получены сшитые сополимеры с другим соотношением звеньев (табл.1).П р и м е р 4 (синтез тиоэфиров 15 с использованием в качестве межфазного катализатора сшитьи ДВБ сополимеров БВСО и МВП). При перемешивании к раствору тиофенола (0,72 г) в бенэоле (15...