Способ получения 6, 7-дигидро-5н-дибенз (с, )азепин-7-она
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1404505
Авторы: Камянов, Лебедев, Печенкин, Тигнибидина, Штырова
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН ЯОау А 1 4 С 07 0 223/18 ТЕНИ сФ ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) авторское свидетельство СССРУ 261390, кл. С 07 Э 223/18.Патент США У 3551414,кле С 07 Р 41/08, 1970.(с,е)азепин-она, который может использоваться в синтезе биологическиактивных веществ, Цель - упрощениепроцесса и увеличение выхода целевого продукта. Получение его ведут из2-кормил-дийенилкарбоновой кислоты и смеси мочевины и муравьинойкислоты в этиленгликоле при молярномсоотношении реагентов 1:3-9:3-7 и160-185 С. Способ позволяет повыситьвыход до 81 Х, упростить процесс, исключив применение повышенного давления, использование катализаторов,и сократить время проведения процесса, 1 табл.-18 50 0,1 1806,7 0,4 180-18 180-18 0,1 О,75,6 1,2 80-1 79,80-185 80-185 81,0 0,3 0,1 0,7 0-1 0,1 180-185 0,8 0,7 80 125-1 О8 0-145 38,3 160-165 2,5 0,1 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 6,7- дигидроН-дибенз(с,е)азепин-она, который может найти применение как полупродукт для синтеза биологически активных веществ.Цель изобретения - увеличение вы" хода 6,7-дигидроН-дибенз(с,е)аэепин"она и упрощение процесса его получения.В качестве гидраминирующего агента используют. смесь мочевины и муравьиной кислоты и процесс ведут при молярном соотношении 2-формил-дифе нилкарбоновая кислота:мочевина;муравьиная кислота 1 ф 3-9:3-7 при 160- 185 С.П р и м е р, В одногорлую термостойкую колбу, снабженную нисходящим холодильником, загружают 22,6 г(0,1 моль) 2-формил-дифенилкарбоновой кислоты, 48 г (0,8 моль) моче- вины и 2,6 г (0,6 моль) муравьиной Содержание компонентов, моль кислоты концентрации 99,7 Е и 50 мп этиленгликоля. Поднимают температуру в греющей бане до 180-185 С и выдерживают в течение 1 ч конец реакции контролируют методом ТСХ по исчезновению пятна исходной 2-формил-дифенилкарбоновой кислоты).По окончании реакции смесь охлаж- дают до 80 С и приливают к ней 50 мп этанола, перемешивают и добавляют 0,3-0,5 Б едкий натр до рН 9, перемешивают, отфильтровывают осадок, промыв его водой до нейтрального маточника, Перекристаллизовывают из этанола, получают 16,85 г 6,7-дигидроН-дибенз(с,е)аэепин-она, т.пл.194-6 С, выход 81%. В таблице приведены данные по выходу 6,7-дигидроН-дибенз(с,е) азепин-она в зависимости от соотношения реагентов, температуры и времени проведения реакции.,5 0-17 0 80-1 8 2 ф 5 85,8 н и е. В колбу одновременно загружают этиленгликоля,Прим Формула изобретени Способ получения 6,7-диги дибенз(с,е)азепин-она взаидроН- модейстСоставитель И.БочароваТехред М.Ходанич Корректор Г.Решетник Редактор Н.ЯцоЗаказ 3056/26 Тираж 370 ПИ Государст о делам изоб Москва, ЖПодо комитета СССРий и открытийушская наб, д. о Н вен етен Ра130 Прои ктная, 4 твенно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул Таким обр соб позволяе 6,7-дигидроона, а также получения, и шенного давл лизаторов и ния процесса зом, предлагаемый споповысить до 81% выход Н-днбенз(с,е)азепин- упростить процесс его ключив применение повыния, использование каха сократив время проведевием 2-формил-дифенилкарбоновой кислоты с гидраминирующими агентами в этиленгликоле при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличе ния выхода целевого продукта, в качестве гидраминирующего агента исполь зуют смесь мочевины и муравьиной кислоты и процесс ведут при молярном соотношении 2-формил-дифенилкарбоновая кислота:мочевинафмуравьиная кислота 1:3-9:3-7 при 460-185 С
СмотретьЗаявка
4184654, 22.01.1987
ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ТИГНИБИДИНА ЛИДИЯ ГРИГОРЬЕВНА, ПЕЧЕНКИН АЛЕКСЕЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, ЛЕБЕДЕВ АНАТОЛИЙ КИРИЛЛОВИЧ, КАМЬЯНОВ ВЯЧЕСЛАВ ФЕДОРОВИЧ, ШТЫРОВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 223/18
Метки: 7-дигидро-5н-дибенз, азепин-7-она
Опубликовано: 23.06.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1404505-sposob-polucheniya-6-7-digidro-5n-dibenz-s-azepin-7-ona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6, 7-дигидро-5н-дибенз (с, )азепин-7-она</a>
Предыдущий патент: Бис (полиалкилфенилизопропилксантогенат)-дисульфид, в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам
Следующий патент: 2 пара-(уреидосульфонил)-бензолазо -l -амино -(4 имидазолил)-пропионовая кислота в качестве аналитического реагента для определения железа ( )
Случайный патент: Способ термомеханической обработки стали