A61K 31/4164 — 1,3-диазолы

Номер патента: 1662349

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Жан, Жан-Пьер, Филипп, Эрик

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/10, C07D 233/58 ...

Метки: 1н-имидазолов, замещенных, кислот, нетоксичных, приемлемых, присоединения, солей, фармацевтически

...г полученного в предыдущей.стадии остатка растворяют в 12,5 лбезводного толуола и 2,94 л 2,2-диметоксипропана. Туда же добавляют186 г монтмориллонита К 10 и смесьперемешивают в течение 25 ч при ком"натной температуре, Отфильтровывают,органическую Фазу перегоняют при пониженном давлении и снова растворяютостаток в 600 мл толуола. Этот раствор пропускают через колонку, содержащую 3 кг оксида алюминия (элюирующее средство: 6 л толуола). Элюат выпаривают при пониженном давлении иостается 180 г остатка, который перегоняют при пониженном давлении. Получают 60 г 6-бром,2-диметилН,3 бензодиоксина. Т.кип. 110-130 С40(0,027 мбар), Выход, рассчитанный поотношению к используемому 4-брсмфенолу, составляет около...

Номер патента: 1694062

Опубликовано: 23.11.1991

Авторы: Джон, Дэйвид

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 233/92 ...

Метки: имидазола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...37,7 г 2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты и 12 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл метанола кипятят 14 ч. После охлаждения 25реакционную смесь концентрируют н вакууме, а остаток переносят в смесьхлористого метилена и воды. Срганический слой отделяют, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия 30и рассолом, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют. Сырой продукт разгоняют н глубоком вакууме (120-135 /Пр 025 торр)и получают 35,08 г метилового эйира2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты,т,пл. 31-34 С.ЯМР (200 мГц, С 1 И:1-) р о: /р"/дв.д 1 Н), 7, 39 (тр.д, 1 Н), 7, 11 (м,ЗН) р Ьр 88 (мр ЗН) р 3 р 81 (ср ЗН) р,фо2,30 (с, ЗН),С. Метиловый эфир 2-(4-бромметилфенокси)бензойной кислоты,Раствор...