Способ очистки додекалактама

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 011 49347 Соаз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ а вт. св ид- ву ополнптельное 92414123(51) М. Кл. С 070 410 2) Заявлено 17.05,73 аявкиисоединение осударствеииыв комитет овета Министров СССР 23) Приорите 53) УДК 547,31872) Авторы изобветеи: я Шафрановский, Г. М. Вайнштейн, П. С. Папсуеса А. П. Макарова и Р, С. Федотова 171) Заявител Б ОЧИСТКИ ДОДЕКАДАКТАМ 54) С твор лактахта вщий полярныйлс постепенно ином перемешиваРоль полярному что при добосаждается, а зся с полярнымвающимся с вод тносится к очистке нераствоктамов, например лодекалактени воде Изоо имых тама.Известен способ очистки лактамов, заключающийся в одно- или многократной перекристаллизации лактама из его раствора в органическом растворителе, например ксилоле или циклогексанс.11 сдостатком этого способа является невысокая эффективность очистки лактамаходимость многократного повторения пр перекристаллизации.Цель предлагаемого способа - повышение степени очистки высших лактамов.11 оставленная цель достигается тем, что в раствор додекалактама в неполярном органическом растворителе вводят полярный органический растворитель, например 1,2-пропиленгликоль, и полученный при этом раствор постепенно выливают в воду. и необоцесса Пред и дает тельноуменьш оженныи спосоо прост в исполненииысокую степень очистки. Так, значивеличивается перманганатное числоются летучие основания. П т р и м е р 1. Растворяют циклододекан в че ыреххлорпстом углероде и полученный рас. твор подвергают фотонитрозированнто. После проведения реакции перегруппировки Бекхтана в присутствии концентрированной серной кислоты при 110 С продукт перегруппировки разбавляют водой в присутствии циклогскса на и получают 150 г 20%-ного (по весу) раствора додекалактама в циклогсксанс при 75 С. Раствор промывают подогретым водным раствором щелочи, затем водой. Охлажлая раствор водопроводной водой через стенку кол бы, выделяют лактам-сырец кристаллизацией Получают 26 г додекалактама со следующими качественными показателями: 0 й можно ч, пропа- очтительи, не обоблегчает я из его х растворителе етанол, этано.ацетон. Предп ые растворител с водой, что о растворител лактамовогда рас пособ очистки шие результаты В качестве полярньприменять спирты (хнол и т, д.), гликолино применять полярнразу ющие азеотропарегенсрацию полярноводного раствора.Предложенный сдает особенно хоро оргапическои фазе, соле ръаастворитсль, добавляют к вори се энергичном и непрсрывнии.го растворителя сво;цггся к тоавлении воды додекалактам агрязняющис примеси уносят- растворителем, хорошо смешной.Пермапганатное число, секЛетучие основания, мг-экв/кгСветопропускание 20% -ногораствора лактама в этнловомспирте, % 50 11 редмет изобретения СОставитель Г. %ансимова Текред Е. Подуру паинаКорректор Л, Орлова Редактор Ь, Лысенко Заказ 176/8 Изд. М 2028 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Г 1 р и м с р 2. Также, как и в примере 1, получают 150 г промытого 20%-ного раствора додекалактама в циклогексане при температуре 75 С. Однако кристаллизацию додекалактама не проводят. Вместо этого к раствору добавляют 40 г 1,2-пропиленгликоля; так как гликоль нерастворим в циклогексане, то при этом образуются две жидкие фазы: фаза циклогексана и более тяжелая фаза гликоля. При атмосферном давлении в обогреваемой колбе с конденсатором смесь разгоняют, Отгонку циклогексана ведут до тех пор, пока в колбе не Останется одна фаза 1,2-пропиленгликоля. Прн этом додекалактам и все загрязняющие его примеси полностью переходят в фазу гликоля. В этой же фазе растворяется также небольшое количество цнклогексана. Затем фазу глпколя постепенно приливают в сосуд с вращаощсйся мешалкой, заполненный 210 г дистиллированной воды. Г 1 ри этом в сосуде образуется молочно-белая взвесь высаженного лак 12 м 2 В Водногликолсвои ф 2 зс. Взвесь сли вают из сосуда и отфильтровывают на воронке Бохнера. Осадок промывают водой и отжимают. После высушпвания получают 29 г додекалактама со слдеующими качественнымп показателями: Перманганатное число, сек 12000 Летучие основания, мг-экв/кг 1,2 Светопропускание, /, 70 Таким образом, по сравнению с кристаллизацией предложенный способ очистки обеспеи:васт более высокое качество продукта по всем трем показателям. Особенно резко сказывается разли 1 ие способов по летуим Осноьапиям,Дальнейшая очистка додекалактама осуществляется дпстилляцией в пленочном испарителе, Сначала отгоняют головную фракпию лактама, затсм в дистилляте получают 23 г продукта, обладающего следуощими качественными показателями: Псрмапганатное число, сек 18000 Летучие основания, мг-экв/кг 0,42 Светопропускание, % 99 П р и м с р 3. Точно также, как и в первыхдвух примеры, получгпот 150 г промытого 20 1 р-ного рисвора Одекалактама ь циклогексане при температуре 75 С. Затем раствор охлаждают до 60 С, приливают к нему 70 г метилового спирта и получают гомогенный раствор лактама в органической фазе, состоящей из цнклогсксана (неполярного растворителя) и метанола (полярного растворителя).10 Раствор постепенно приливают в сосуд с вращающейся ъешалкой, заполненный дистиллированной водой при комнатной температуре в количестве 200 г. Пр:1 этом в сосуде образуется молочно-белая взвесь лактама; водномета оль 11 ыЙ РаствоР с Однойгексгн -- с другой расслаиваются.Содержимое сосуда сливают и фильтруотпа воронке Бюхнера. Осадок промывают водой и затем вновь растворяют в 70 г метило вого спирта, Далее раствор лактама в метаноле снова постепенно приливают в сосуд с вращающейся мешалкой, заполненной дистил.лированной водой прп комнатной температуре в количестве 200 г. Осадок удаляют, фильт.25 руют, промывают водой и высушивают, Получают 29 г лактама со следуощими качественными показателями:Пермангапатпое число, сек 13000 Летучие основания, мг-экв/кг 0,75 30 Светопропускание, % 75 Дальпейшуо очистку додекалакта ма осуществляют на ионообменных смолах, Для этого лактам растворяют в метаноле или ацс тоне. После ионообмеппой очистки лактамснова высаживают, промывают, фильтруют, высушивают и получают 26 г продукта со следующими показателями:Пермангаыатнос число, сек 20000 40 Летучис основания, мг-экв/кг 0,4Светопропускание, % 99 45 Способ очистки додекалактама от примесейперскристаллизацией его из Органического растворителя с последуощим выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а и щ и и с я тем, что, с целью повышения 50 степени очистки, в раствор додекалактама внеполярном органическом растворителе вводят полярный органический растворитсль, например 1,2-пропиленг;пколь, и полученный раствор постепенно выливают в воду.