Способ пигментирования органического высокомолекулярного материала

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ПА 1 Й к патенту(2 З) Цр т 0208. осударственный ком ите СССР по делам изобретений и отк рытий) Заявитель ОРГАНИЧЕСКОГОАТЕРИАЛА ОСОБ ПИГМЕНТИРОВАН ВЬСОКОМОЛЕКУЛЯРНОГ ся к способу тно ук ого,ользх об пигментированиясокомолекулярногользованием дисазоОН мулы Т - Я - у о хлором оксименн си Он СОнн - Н О В 1 ф н 2Х бен зол, арил;водород, хлор или нитрогруппа;- сложноэфирная группа;водород, галоген илиалкоксигруппа,ком данного способа я ние окраски с недоста г яют диазо вля- точНедостется полуной устойработкамЦельтермоста стью к термическим об- овышение изобретения - п бильности окрас Онн - В - юнСО матерна Изобретение производства хи именно к способ органического в материала.Известен спо органического в материала с исп пигмента общей ая цель достигается за с в качестве пигмента исоединение общей формулы и, - т у - я - н СОНН - В - ННСО де Вт - остаток бензола; На - остаток дифенила илзоила, замеше огРфтором, метоктокси-, этоксиметоксигруппой;Х - метил, сложноэфирная группа;т - сложноэфирная группа;Е - водород, бром, хлор, оксиили метоксигруппав количестве 0,1-10 вес,Ъ.Особый интерес представл красители формулыбб 8 б 14 1-57, 5 вес.ч. краП р и м е р,ысителя формулыСЕ 3 Сн,ООСНд С СН дООб смешивают с 9 и измельчают тех пор, пока становятся ме0,8 вес,ч. смешивают с 1 да, 7 вес вес.ч. шаровойчастичкиьше 3 мк галоген,асты,ч,диок в ако расную костью описаны оторые по- а азокраси краскообсируют с указан такпигментом 2,3-0 ксинафтойная кислота Г ор-фен ленд Красны кисло То :",е-фениленднамин 2,3-0 ксинафтойная кис Меток Мет эфи тил ноб ной ты овый4-ме-хлор ,4-фе лен- амин та-амс эой исл н раессый сч 1 Р - алки я, сн клоалкил, аралкилили арил;Х- метил, карбалкокси-, карбоФеналкокси- или карбофеноксис русспарВ- ариленовый радикал, преимущественно радикал формулы5 где Хи Хз и У - водород,алкил- или алкоксигруппа.Пигменты целесообразно применятьтонкодисперсной форме. В качествевысокомолекулярных органических материалов используют вискозу, простой 20фир целлюлозы, сложный эфир целлюзы, суперполиуретаны, лаки или лобразователи, растворы и продуктыиз ацетилцеллюлозы, нитроцеллюлозу,природные смолы или синтетические 2 ясмолы, как полимеризационные смолыили конденсационные смолы, например,аминопласты, алкидные смолы, фенопласты, полиолефины, как полистирол, поливинилхлорид, полиэтилен, полипропилен, полиакрилонитрил, резину,казеин, силикон и силоксановые смолы. диоктилфталатмельнице дэкрасителя нем.октилфталатаполивинилхлортилфталата,кадмия ина и затем радвухвалковой 0,1 вес,ч. стеарата 2 вес.ч, двуокиси тита вальцовывают 5 мин на краскотерке при 140 С.Получают бриллиантовую окраску с хорошей светост миграционной прочностью.В нижеследующей таблиц остальные диазапигменты, лучают, если 2 моль хлори теля из диазокомпоненты и раэующей компоненты конде 1 моль диамина, В таблице же цветовой тон окрашенно пленки из поливинилхлорид668614 Т, же То же Багряный ди амин То же То же Бензидин Красный То же Бордовый диамин То же То же диамин 1,4-фенилен -То же диамин ИссиняТо же красный лота 2,3-оксинафтойнаякислота Красный диамин лоты Красный диамин лоты То же То же 15 6 То же 7 То же 8 То е 10 То же 11 То же 1 То же Этиловыйэфир 4-метил-аминобенэойной кисФениловыйэфир 4-метил-аминобензойной кис --4-метил-аминобенэойнойкислоты 6-Метокси - 2,3-оксинафтойнаякислота 6-Бром- -2,3-ок- синафтойная кис 2,3-0 ксинафтойнаякислота Продолжение таблицы 2-Метил-хлор - 1,4-фенилен -2-Три- фторметил,4-Фенилендиамин 2,5-Ди- метокси,4-фе- нилен 2 5-Ди - этокси - -1,4-фе- нилен 2, 5-Ди -метокси,4-фенилендиамин 2,5-Ди -метил - 1,4-фе -нилен 2,5-Диметил - 1,4 в Фенилен -668 С 14 То же 1"о ж лоты 10 же То же 18 То же Бензидин 19 То же мин 2,3-0 ксинафтойнаякислота 20 Красный с синим оттенком лоты 21 То же То же То же диамин 2,3-оксинафтойная кис -2-Метокси-хлор - 1,4 - Фе -ниленлота Красный диамин 2-Метокси - 5 -То же 24 То же То же лоты Красный . синим То же 25 То же оттенком амин Изопропиловый эфир4-метил-аминобензойной кисДиметиловыйэфир 2-аминотерефталевойкислоты Диэтиловыйэфир 2-аминотерефталевойкислоты Фениловыйэфир 4-метил-аминобензойной кислоты Фениловый эфир 4-метил-ами- нобензойной кисФениловыйэФир 4-метил-аминобензойнойкислоты 23 ф То же-хлсрв,4-фенилен 11 г 1 а Кра цый ди амин То же Бордов цй Красныйс сицимоттенком 2-Метокси,3-0 ксинафтойнаякислота 28-хлор - 1,4-фецилецдиамин 32 Тс же Бордовый То же 33 То же Корицневый ди амин То же Бордоный диамин То же 35 Красный кислоты(4-Метил) - -фениловый эфир 4-метил-ами- нобензойной 2,3-0 ксинафтойная кисрсдолжсццс таблицы 2,5-Пи- метил - 1 4 -/ -фенилен- диамиц 4,4-Диами- нодифенил Крас ный 2, 5-Диметокси,4-Фенилендиамин 2,5-Диметил,4- -фенилен- диамин 2,5-Ди -этокси- 1,4-фенилен 2,5-Пиметокси,4-фенилен 2,5-Диметил,4- -фени- лецдиамин12 668614 Продолжение таблицы Красныйс синимоттенком То же То же Красный 2-Иетокси-хлор,4-фениленлота Красный лоты диамин 2,3-0 ксинафтойнаякислота диамин Коричневый 40 То же амин Красныйс синимоттенТо же То же ком 2,5 в Диметил - 1,4 - Фе -42 нилен - диамин Коричневый То же лоты 2, 3-Окси -нафтойнаякислота 43 Коричневый 2 - Хлор - 1,4-фениленТО же То же диамин(4-Метил) -Тофениловый е эфир 4-амино-метилбензойной кислотыТо же рдо в 2-Метосиж орин евый нами То же То же асный 2,3-Ок нафтой кислот Метиловы эфир 4-а но-мет бензойно кислоты я л Красный Диметиловый эфир 5-ами- но-изофталевой кис- лоты ни 2,3-0 ксинафтойнаякислота Фениловый эфир 4-ме тил-ами нобецзойной кисло Оениловыйэфир 4-ме -тил-аминобензойнокислоты Руби- новый То ж 2,5-ДиметокКрасн фиолетовый же Красны с сини оттенИетиловыйэфир 4- - 3-амино- -бензойной же к ислот о же ж Мети эфир нобенз кисл 4-ами- метилйной ты 5-Иетокси - 2 3-оксинафтойнаякислота Продолжение таблицы 2 5 Д метил- -1,4-фе нилен- диамин-метил)-Фениловыйэфир 4-метил-аминобензойнойкислотыП р и м е р 2. В стержневой мельнице измельчают 40 вес.ч. нитроцеллюлозного лака, 2,375 вес,ч, двуокисититана и 0,125 вес.ч. красителя согласно примеру 1 в течение 15 часов. 25Полученный лак наносят тонким слоеми алюминиевую фольгу. Получают бриллиантовое красное лаковое покрытиес хорошей прочностью.П р и м е р 3, В смесителе обрабатывают при охлаждении смесь из25 вес.ч. красителя согласно примеру 1, 25 вес,ч. ацетилцеллюлозы(54,5 связанной уксусной кислоты),100 вес,ч, хлорида натрия и 50 вес,ч.Одиацетонового спирта до полученияжелаемой степени измельчения пигмента. Затем добавляют 25 вес,ч, водыи перемешивают до тех пор, пока не образуется мелкозернистая масса, Последняя подается на нутч-фильтр. Хлорид40натрия и диацетоновый спирт полностьюпроьывают водой, сушат в вакуумномшкафу при 85 С и измельчают в молотковой мельнице,К состоящей из 100 вес,ч, ацетилцеллюлозы и 376 вес.ч. ацетона прядильной массе ацетатного шелка добавляют 1,33 вес.ч. полученного пигмен -та. Перемешивают 3 часа для полногораспределения красителя, Нить, полученная обычным образом по сухому методу прядения из этой массы, имеетбриллиантовый красный цвет, обладаеточень хорошей прочностью.П р и м е р 4. 0,25 вес.ч, красителя согласно примеру 1 измельчаютв стержневой мельнице в течение 24 часс 40 вес,ч. лака горячей сушки ча основе алкида - меламина, содержащего50 красителя, и 4,75 вес,ч, двуокиси титана. Полученный лак наносяттонким слоем на алюминиевую фольгу иподвергают горячей сушке 1 час при120 С. Получают бриллиантовое красноелаковое покрытие с хорошей светопрочностью,П р и м е р 5. 4,8 вес,ч, красителя согласно примеру 1 измельчают с 4,8 вес,ч. соли натрия 1,1-динафтилметан,2-дисульфокислоты и 22,1 вес.ч. воды в одной из известных коллоидных мельниц до тех пор, пока частички красителя не становятся меньше 1 мкм. Полученная таким путем суспензия содержит около 15 пигмента.Если эту водную суспензию добавляют к вискозной массе, то получают по обычному процессу прядения окрашенную в красный цвет целлюлозную нить с хорошей прочностью. П р и м е р 6. Приготовляют красильную ванну, содержащую на1000 вес,ч, воды 15 вес.ч. сополимерного латекса, из 85,8 вес.ч. иэобутилакрилата, 9,6 вес,ч, акрилонитрила и 4,6 вес.ч. акриловой кислоты,15 вес.ч. 70-ной эмульсии эмульгированного с алиэариновым маслом, модифицированного соевой жирной кислотой метилолмеламиналлилового эфира,50 вес.ч. водорастворимого метилового эфира продукта конденсации мочевины-формальдегида, который содержитна 1 моль мочевины более 2 моль сконденсированного формальдегида, 5 вес,ч.полученной согласно примеру 1 суспензии пигмента и 20 вес.ч. 10-ноймуравьиной кислоты.Хлопчатобумажную ткань вводят прикомнатной температуре в вышеуказанную красильную ванну, отжимают допоглощения влаги от 65 до 80 обычнымобразом или при натяжении, сушат и,наконец, при 145 в 150 Фиксируют втечение 5 мин. Получают бриллиантовую красную окраску с хорошими свойствами прочности,П р и м е р 7. 100 вес.ч. примененного в примере 1 пигментного красителя перемешивают с 40 вес.ч. пролук га присоединения 15 моль окиси668614 18 ОН ОХН - В - ЗН2 с 15 ии отно о примедля 60 арат 3333/55 ираж 584 НИИПИ Зак а писно город, ул. Проектная 17этилена на 1 моль ди-трет-бутил-и-крезола и 20 вес.ч, воды в смесителе в вязкую однородную пасту до равномерного тонкого диспергирования образующихся при сушке агломератов красителя. Массы при дальнейшем систематическом перемешивании тщательно5разбавляют 90 вес,ч, воды и, наконецпри помощи дисковой краскотерки с воронкой или другого соответствующегоаппарата гомогенизируют таким образом,что получают однородную пасту, которая практически содержит диспергированныепервичные частички красителядиаметром 3 мкм, Получают 250 вес,ч,багряно-красной пасты, содержащей40 пигмента. 1560 вес,ч. этой пасты перемешивают в однородную пасту с 850 вес,ч,эмульсии типа масло в воде, содержащей 55 нефтяных углеводородов,5 эмульсионного сополимера стирола 20и бутадиена, а также 3,5 раствора,состоящего приблизительно из 75 вес,нерастворимого в воде, модифицированного -бутанолом первичного конденсата меламина-Формальдегида и 25 вес.п-бутанола, как отдельные внутренниеФазы и 36,5-ного водного раствора,содержащего 7,5 вес,ч. свободногоот ионов эмульгатора по примеру 3,на 92,5 вес,ч. воды, как внешняя фаза, 80 вес,ч. воды и 10 вес.ч, нитрата аммония, всего 1000 частей.Эта паста может обычным образомнаноситься на ткань из природной илирегенерированной цеглюлозы или такжеиз синтетических волокон самого различного вида, при помощи вальцов илишаблонов. После сушки при нормальнойили повышенной температуре и последующей термообработки в течение нескольких минут при 120-150 С получают 40оттиски красного тона с хорошей прочностью на истирание, прочностью кстирке и светопрочностью,П р и м е р 8, В смесителе обрабатывают при охлаждении смесь из 4550 вес,ч. пигментного красителя согласно примеру 1, 100 вес.ч. сложногоэфира глицерина гидрированной канифоли (стаубелитового эфира - 10),200 вес.ч. хлорида натрия и 18 вес,ч.диацетонового спирта до получениятребуемой степени измельчения пигмента. Затем пропусканием воды с температурой 80 ф С из смеси удаляют хлориднатрия и диацетоновый спирт Не содержащий соли и растворителя продуктполностью сушат обогревом смесителяпаром и после охлаждения в смесителераспыляют.Препарат может, например,няться для скрашивания лаков,этой цели выгодно растирать преп лиал ППППатент, г с небольшим количеством толуола и полученную пасту перемешивать с лаком.П р и м е р 9. 1 ч, красителя согласно примеру 1 смешивают с 99 ч полиэтилена высокого давления, Ррно140-170 С в течение 10 мин развальцовывают между валиками каландра, Получают красную фольгу с хорошей свето- и миграционной прочностью, Фольгу гранулируют и грануляты применяют для литья под давлением или для экструзии пленок с раэдувом.П р и м е р 10. 99,51 вес,ч. изотактического полипропилена подвер-,Ф гают сухому панированию в форме крошек с 0,5 вес,ч, красителя согласно примеру 1, Панированные крошки расплавляют после этого при 180-220 С и формуют через фильеру. Получают окрашенную в красный цвет ленту полипропилена, которую охлаждают и гранулируют. Полученные грануляты могут применяться для литья под давлением,Использование данного способа при пигментировании высокомолекулярного органического материала способствует повышению термостабильности окраски материала. Формула изобретения Способ пигментирования органического высокомолекулярного материала с использованием дисазопигмента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьпаения термостабильности окраски материала, в качестве пигмента используют соединение общей фор- мулы где В - остаток бензола;И - остаток днфенила или бензола, замешенного хлором, Фтором, метокси-, оксиметокси-,этоксиметоксигруппой;Х - метил, сложноэфирная групУ - слсжноэфирная группа;Е - водород, бром, хлор, ок иили метоксигруппа,в количестве 0,1-10 вес,.Приоритет по признакам08.66 - У в пара положении относительно Х;28.06.67 - Х в любом положенсительно Х,Источники информации принятые ввнимание при экспертизе1. Патент ФРГ Р 1066309,кл. 22 а 4, 1960.