Способ получения жидкого красильного препарата

гОЛИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик404271 Зависимый от патента Заявле 1 Х.1971 ( 1700187/23-4 М. Кл. С 09 Ь 67/00 осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретений итет 26.1 Х.1970,Р 2047432.2 ФРГ К 547.556,33 (088.8) ано 26,Х.1973. Бюллетень43 блик и открытии ата опубликования описания 4.1 Ъ".1974 Авто етения Иностранец Гюнтер Ланге едеративная Республика Германии)Заявит Иностранная фирма Басф АГративная Республика Германии) СИЛЬНОГО ПРЕПАРАТА И СПОСОБ ПОЛУЧЕН 2 индазоловогоинового ряда;токсигруппы;трифторметч тетиламино- илиы; го, бензтриазолового или аминофталимид Х - водород, метокси-, э т - водород, хлор, метил 5 метокси-, этокси-, ац пропиониламиногрупп К, - алкил с С=1 - 4; Кг - водород, алкил с С=1 - 4; алкоксиалкил с С =3 - 6; 0 цианэтил, Д-цианэтоксиэтил, бе эгил или радикал формулыкра- рашензил, фени В Н 4 СОО (СНгСНО) и К е п=2 - 5В - водСпособ срмулы А-И=Я Кз О НСгНчСОО гСНО)-3. 5 где А, Х, т и Кг,имеют указ Кз - алкил с С=1 - 4, подвергают этерификацииформулы ные значения;иртом общей е А - радикал диавого, тиазол тиодиазолово окомпонента анилин ого, бензтиазоловог о, бензизогиазолов Изобретение относится к получению сильных препаратов, пригодных для к ,ния синтетических волокон.Известно, что для крашения синтетических волокон применяют нерастворимые в воде красители, которые переводят в водорастворимое состояние путем диспергирования в присутствии диспергирующего агента. Однако при реализации, известного способа необходимо использовать дорогостоящие месильные машины и мельницы. Кроме того, известный про. цесс диспергирования частично разлагает красители, содержащие сложноэфирпые груоопы, что ухудшает качество последних,Для упрощения технологического процесса и повышения устойчивости к хранению предлагается, краситель, содержащий сложно- эфирную группу, обрабатывать спиртом.Предлагается способ получения жидкого красильного препарата общей формулы род, метил. тоит в том, что краситель общей404271 В1НО - (СН,СН - О). - Кь ИСИйай нрасыацла 2 С 1К=Я "ИНСК СООСНИЯСОСЯС5 О,ЯИ=М КСНСООСНСгЩНВг1С,Н,ВгСНФСООСНьО ИЙ=1- - КОСН, СгНчСИ2С НчСООСНЦ / , ц/ Зслоанст -жапи;ьа чнебый Красный СНиОСН С Н.СООСНО,М " .1=ИКС,НСИ Ори нжебьа ВгС НСООСНын:я-- С,Н,СИ2 Ру 1 инобь Й ВгС 1 СН,г С Нч,СООСНМ Кори чнебый где Кь В,и п имеют указанные значения.Процесс целесообразно проводить в присутствии кислого или основното катализатора,переэтерификации, по окончании которого желательно добавить в полученный при этом красильный препарат, смешивающийся с водой, органический растворитель, например гликоль, амид кислоты, или диспергатор.Полученный красильный препарат является стабильным, не раЗрушающимся даже в условиях резко,колеблющихся температур. Окраски, полученные на основе предлагаемого красильного црепарата, обладают равномерностью, глубиной и чистотой тона.П р и м е,р 1. 10 ч. красителя из диазотированного п-нитроанилина ,и К-этил-Щ-кар. бометоксиэтиланилина с добавлением 0,1 ч. метилата натрия в течение 5 час нагревают до 120 С. При этом происходит переэтерифи.кация, которую можно проследить путем тонкослойной хроматографии, и получается про зрачный, полностью растворенный красильный препарат. При помощи этого раствора путем простого вливания в воду, к которой добавляют на 100 ч. 1 ч, диспергатора или смачивающего средства (например, продукт взаи О модействия 20 моль окиси олеиламина), получают стабильные красильные дисперсии,Обрабатывая 10 ч. указанных в табл. 1 исходных красителей 40 ч, метилгликоля, полу чают красильные препараты, из которых также 1 путем вливания последних в воду (целесообразно в присутствии незначительных количеств дисперпатора, который также непосредственно можно добавлять к красильному 20 препарату) можно получить стабильные дисперсии.Таблица 1404271 бордо красный Красный КоричнЕВый Красный 14 Н,СО, С 2 НСООСН,О Х 5ХХ=ЫКрасныйС 2 нсх Оран,кеВый ГинеЬшпо-красный ХО 2С 2 нцсООСН Вг СН С 111 О Х /Х Х2 нцсООСН 3- с,НсХ В 1"С 2 нс СООСН 5Ъ=М Х С 1 С 2 НС-СН.фОСН; 5 Х б, У , С 2 НиСООСН 5 Х,- Х Хс,н, Ху,Х 2 нчСООСН,7-Х=Х ХБ С 2 Н 5 2 НСООСН 5С,С,Н,М=И , / Маь 6 Н 4 СООСНСМ я=я ,мн-с,Н Краснын СН метилформамида. Полу воримый красильный п которого путем простог которой добавляют пр б пергатора, получают стАналопично получены д растворы, указанные в.т 6, 10 ч. красителя из мино-нитробензизоткарбометоксиэти 0,3 ч. титантетра-:н,-у иколя в течение 15 ч При этом:происходи ерификация. Затем иколя и прибавляют диазотиазол и ланилина тилата в ас нагре- количеотгоняют 70 ч, дироваХлица 2 10 ч, исходного Красителя С,Н 4 С 1Х. С 2 Н 4 СООСчн 9 02 ХХО 2 25 Фиолетпдыи СН 4 СООСНК СгНСХ ЯО Оа СНСООк Г 5 Красный С,НСИ я=яО СН СНСООСН 25 ЗО ОР С 7 Н 4 СООСНЪс НсЮ О,ЮЯ=КСК Я и д с доб 40 ч, вают ствен 20 ч ример 2 ного 3-а ианэтил-К авлением метилдигл до 140 С, ная переэт метилдигл чают прозрачрепарат, прио вливания виблизительно,абильную дальнейшие сабл. 2.Оттеио 1 на 21 аие тате ил ,сломаномполиэфи о раст помощи воду, 1 % дис персию шанные404271 1 О Оттенок1 на 2 - диетатеилн сломаном полиэ 4 ире С)Чъа о 1 1 Т70 ч. исходного Красителя сгнссоснл о,и "-я:ижсю сн355 О,И ГИ=я "ХНС,НСООСН,инсосн,сн у - мосн,З Ю -и=1" КНС,НСООСН,ЬКНсОсН. я сЯосн,55 О,К1=ЯИКС,СООСН.404271 Продолжение таблицы Оттенок на2 - ацетатеили словесномлолиэфире30 ч. исходного Красителя МН ХйСгНчГ СО М л М Мг М5 СгН СООСНСН 4 ц 50 Красный Сгносгн,СгН СООСН 50 Сине оата красный л СМ СгН ОсгНСММММ,СгНЪСООСН 3 44 а 5 О ОС,Н,ОСН,- С,Н СМ"чСгНчСООСН 50 красна-кари чнеоый С чН 9О 5 О СгНСООСНэ лтаоатый 49 СНОг 5 2-метил 4-карбо иглиголчас на ревают до 150 С, П розрачный красил р аситель;формулы красителя иза и К-(би40 ч. метилв течение СгНчСОО СгНц Сгн,СОО(Сгн г - СН ММ=М Ьогс) - СНсто указакрасителяанилина,асителя с Если вменить 10 ч,хлор-нитропрепарат кроттенком.О Примерованного 2 Путем вливания этокоторой примешиваютчество диспергатора,дисперсии, с помощью ктетические или полусобычным способом мопрочные синевато-краснь о раствора в в незначительное получают стаб оторых полность интетические в жно красить в е оттенки. 10 ч, 5-трихл П р и м е р 50. 10 ч. ульфонил-нитроанили метоксиэтил) -анилина с0,1 ч, метилата натри оду, кколиильные ю синолокна очень ученный таким образо ый раствор содержит го красителя примедиазотированного 2- получается красный нтенсивным желтым красителя из диазоти ранилина и Х-этил-И-карбопропоксиэтиланилина нагревают в 40 ч. этилтетрагликоля с добавлением 0,1 ч. мети- лата натрия в течение 6 час до 130 С. ПолуС 1СС 1Х=М М"СНчСОО(СтНчО)СНа Приме р 52. 10 ч.,красителя из диазотированного 2-хлор-нитранилина,и Щ.этил-К- р-карбометоксиэтиланилина нагревают с добавлением 0,2 ч. метилата натрия в 40 ч, дипропиленгликольмонометилового простого эфира в течение 3 час до 125 С. При этом происходит переэтерификация, которую можно проТаблица 4 СН,ОСНКраСИСООСН Г 5 ОКХ=МСНт4 Я Х=ХС СНаЮ СН ООСН СН СМн к,СН,СООСН э Оран,кебый си л. 4 0 ч. асиа 6 ли ца СНс,СМЖ Н Мещилйадоль с,н,снМейилдцелиСНчСООСНь коль Пример 56. рованного 4- нитр еарбометокои-ме бавлением 0,3 ч 40 ч, этилдиглико При этом происхо 0 ч. красит анилина и М иланилина н титан-тетра я в течение ит количест ля из диазотир-цианэтил-Х-агревают с до-н.-бутилата в 5 ча с,до 130 С. венная,переэтечают прозрачный раствор желтого красителяформулы следить путем хроматографии, Получают про зрачный раствор красителя. Обрабатывая 10 ч.приведенных в табл. 3 исходных красителей с 40 ч, дипропиленгликольмонометилового простого эфира, лолучают красильные растворы.1 О рификация, ный растворОбрабат исходных кр этнлдиглико теля,Получают прозрачныи кр оранжевого цвета.ывая 10 ч. приведенных в т асителей таким же образом с ля, получают растворы ба иддоми. ЯраняеВыйНю,СООСВ Коль404271 15 ЭтиЛОигЛколь 1 ч О бутилоиглиюль СтНСММ, бутиЛЫЛио Яра СИЬ 1 Й СКСО.ОСНОВ (кЭъ Ьутилщ,ярликалдСН,сън бутилтр Мрас СНСООСН гланол в с уталдиглоль,С,Н.ОСН,Ятилйгл С НцСО О СНь коль утал 1 о ела. ОЛЬ о СгньСМ11 Г бутика ели СНСООСН коль Сг НцсиХ буталтра СнцСООСН. гликоль 7 й ОЯ сь из зт оры-иСК НцСКН,СООСН Продолжение т а блицы месь из ятал.три-и тетралинолр Смесь из лпил тра-и тетрагликолр щш и тетрогла колябутилтрогликольбутилйиглкольИсходнЬй 1 расител 5 красный Бдти 7 три"3 лиииь Смею из зю.".лтри и пйтраглиалн Предмет изобретения Х- ВА-М В 1снсоок,10 В1НО - (СНгСН - О) и - К 1,20 В1С,Н 4 СОО (СНгСНО) п Кь Составитель Т, Калинина Техред Т. МироноваРедактор Т. Фадеева Корректор О. Тюрина Заказ 217/8 Тираж 647 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент 1. Способ получения жидкого красильного препарата общей формулы А-Х=Х М,СаН-С - О - (СНОСНО) - В 1 где А - радикал диазокомпонента анилинового, тиазоловопо, бензтиазолового,тиодиазолового, бензизотиазолового, бензтриазолового, индазоловогоили аминофталимидинового,ряда;В - водород, метил;Х - водород, метокси-, этоксигрупиа;У - водород, хлор, метил, трифторметил,метокси-, этокси-, ацетиламино- илипропиониламиногруппы;К 1 - алкил с С=1 - 4;и=2 - 5;Кг - водород, алкил с С=1 - 4;алкоксиалкил с С=3 - 6,цианэтил, Р-цианэтоксиэтил, бензил, фенилэтил или радикал формулы где В, К, и а имеют указанные значения, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологическово процесса и повышения устойчивости к хранению, краситель общей фор мулы где А, Х, У и Кг имеют указанные значения; Кз - алкил с С=1 - 4, подвертают этерификации спиртом общейформулы где В, К, и и имеют указанные значения,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 25 процесс ведут в присутствии катализатора переэтерификации, например метилата натрия, и дополнительного смешивающегося с водой органического растворителя, например гликоля, амида кислоты, или в присутствии диспер гатора.