Способ количественного определения кокаина или апрофена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаэ Советскик Социалнстическик Республик(22) Заявлено 090378 (21 2591109/23-04с присоединением заявки йо(51)М, Кл 3 6 01 й 33/15 Государственный комитет СССР ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения С.Г.Плигин и Д.Ф.Нохрин Тюменский государственный медицинский йЪститут(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОКАИНА ИЛИ АПРОФЕНАИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения кокаина или апрофена.Известен способ количественного определения кокаина или апрофена путем титрования анализируемой пробы раствором хлорной кислоты в безводном растворителе в присутствии ацетата окисной ртути и индикатора О 1 .Недостатком данного способа является низкая точность.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения кокаина или апрофена путем обработки анализируемой пробы тетрабромидным комплексом талия и бензолом, отде лением бензольного слоя и обработкой его смесью соляной кислоты и бриллиантового зеленого с последующим отделением и спектрофотометрированием бензольного слоя )21 . 25Недостатками способа является низкая точность ошибка определения 2,54 для кокаина и 1,21 Ъ для апрофена и длительность определения (20 мин). 30 Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается тем, что в качестве химического реагента используют смесь 0,19-0,20 М раствора сульфата меди и 0,79-0,80 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соотношении 1-2,5:1,2-2,75, и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан.Калибровочные графики строят следующим образом.В делительную воронку вносят 0,1, 0,3; 0,5; 0,7, 0,9 мп 0,25 М стандартных растворов кокаина или апрофена, прибавляют в оптимальных условиях 1 мп 0,25 М раствора сульфата меди и 1,5 мл 0,8 М раствора роданида аммония, доводят дистиллированной водой объемом до 5 мл и экстрагируют 5 мл дихлорэтана в течение 1 мин. сОрганическую фазу отделяют фильт.- рованием через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЭК-М, =0,5 см при синем светофильтре, против холостого опыта. По полученным данным.строят .калибровочные графики.789749 Оптическаяплотность Количествовведенногоапрофена,мг/5 мп Количество найденного апрофенамг/5 мп х = 99,6 2,745 0,125 2,745 100,0 100,0 100,0 98,9 100,0 Е т 0,73 о,05 98,9 А = +0,73 Количествовведенногококаинамг/5 мл Оптическаяплотность Количество найденного кокаина,О = б 2,00 198- 2,571 2,00 2,00 2,00 2,00 99,0 101,5 Оптическаяплотность Количество найденного апрофенан0331 ае11 тко о а о о о о м ос с о,ч о о о о тт т 1 т 1 СЪсоо о м о о ф о 3 с Е т 3 ф с с с т 1 (Ч о ОЪ ф о ЮЪ ф с о о о о оъ оЪ Фс с т 1 Ч М1 1 3 1 3 1 11 1 3 3111 1 31 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1116 9 1ь нх х3 б 1оаэиК.ПЗХ 3ОХХ 3а н 3нхо9 бХЕ 30 а 13789749 3 щ 1 ЧЪ ОЪ сЧ Ю И И М 03 о сч вЪ тО м с ч мОЭ фщ РЪ Юо с с фЧ 1 Н Нооо алс со оИ +г ии м Ю с о ЮЮ И Ис с 6 о х д х о Х 6 Е 1Фх66бРоОХ 16ОХ 1 11 юК 1ах1 1 1 1 1 11 1 1 1 о 1 6 1 с цо пи 6 ах 61- 1 д 6 Я1 д о У р г н: 4 м о о г- р ср оо о гм тс г- д1о6 6 1З6О, 61 6охханхо6 ФХЕ Х О 3ОО мЮ Гсс со оИ ИЯ ы789749 14 Ю щ О ОЪ ГьЪ ГЧ тИ И сИ +И Л с- г 1 И ььЮЮт 4 ьИ ИХ О Гщ ььЮ О Ю ОЪ с Ю Ю с с Ю Ю Ю Ю Т1 сР Лсс. т.1Ю Ют- ч. ГЪ Ю Ю ОЪ Ю с с Л сь О 1 Ю Ю о о ьь с Ю Л Ю Ю Ю Ю Ю Ю Ю Ю с с с с Л ГЪ Ю 3 Л с- ОЮ Ю с ОЪ ОЪ ОЪ ОЪГь 4 Юь с ОЪ ОЪ ОЪ ОЪ о х789749 15 формула изобретения Составитель Л,Соломенцева Редактор И.Михеева Техред Е.Гаврилешко Корректор Ю.Макаренко Ф9025/38 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва,Ж,Раушская наб.,й 4/БЗаказ филиал ППП "Патентф,г.ужгород,ул.Проектная,4 Способ количественного определения кокаина или апрофена путем последовательной обработки анализируемой пробы химическим реагентом и органическим растворителем с последующим отделением и спектрофотометрированием органического слоя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют смесь 0,19-0,20 М раствора сульфата меди и 0,79-0,80 М раствора роданида аммония, взятых в объемном состношении 1-2,5 : 1,2-2,75, и в качестве органического растворителяиспользуют дихлорэтан,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Государственная фармакопеяСССР, Х изд. М.,"Медицина",1968,с 193.2. Олешко Г.И. и др. Экстракционно-фотометрическое определениетропацина и кокаина гидрохлорида. -