Способ получения оксида этилена

союз советснихСОЦИАЛИСтиЧЕСНИхРЕСПУБЛИХ С 07 0 303/04, 30 /10 ОсудАРстВенныи н0 ИЗОБРЕТЕНИЯЧ И ОРи Гннт сссР ЬдЯ .". д ПАТЕНТУ Изобретение тносится к области в частности к усому способу получения 47 Ъ(71) Империал Кемикап ИндастризПЛС (СВ)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЗТИЛЕНА(57) Изобретение касается производства оксидов олеАинов, в частностиполучения оксида этилена - полупродукта нефтехимического синтеза. Целизобретения - повышение безопасностипроцесса. Последний ведут окислениоксида этилена,. П р и м е р 1. Пористый носитель на основе Ы.-глинозема и имеющий площадь поверхности 0,5 м /г, объем пор 0,43 мп наг, содержание 810 равное 0,38%, и содержание натрия 121 мпн ", в виде колец наружным диа" метром 7,8 мм, внутренним диаметром (отверстие) 3, мм и толщиной 7,8 диаметров, пропитывают раствором нит рата серебра, растворенного в вод" ном изопропиламине, Пропитанное влаж ное твердое вещество подвергают пием этилена кислородом в присутствии нитропропана и системы - хлорсодержащего модификатора, содержащего серебро катализатора, при 2 15-265. С, При этом нитропропан вводят в видео жидкости при 20 С с помощью вытес- нительного насоса, снабженного сбросным клапаном, работающим при 30 атм. Кроме того нитропропан вводят через стальную сетку в точке, в которойо температура 70 С а давление 8 атм, Зти условия обеспечивают взрывобезопасность процесса за счет того, что нитропропан не детониру.".т (в противоположность нитрометану) при ыабомРЪ взрыве запапа. Наряду с этим достига- Я ется повышенная конверсия кислорода (22%) и селективность по этиленоксиду до 83,2 С, 3 з.п, А-лы, ( 2 ьРь ролизу нагреванием в токе азота приотемпературе до 240 С. Продукт промыва. ют горячей водой и сушат. Высушенный катализатор пропитывают водным раствором Аормиата калия, раствор сливают ь ) и катализатор сушат. В окончательном виде катализатор содержит 16% по массе серебра и 500 1 ян добавленного калия. 3Катализатор дробят и просеивают с получением 112 г измельченного вещества, имеющего размер частиц в интервале 1-3,35 мм, Его загружают в реактор иэ нержавеющей стали, имеюлий внутренний диаметр 10,8 мм и длину 2,58 мм. Газовую смесь этилена(20 млн ) с азотом до 1007 пропуска-ют при избыточном давлении 15 атмнад катализатором при температуре252 С, Газ пропускают с объемным9расходом 3070 ч, Реакция,цает окисьэтилена и двуокись углерода. Конверсия кислорода составляет 207, а избирательность синтеза по окиси этиленадостигает 877 (т,е, 87 молей окисиэтилена образуется из 100 молей преобразованного этилена). 15П р и м е р 2, Приготовление катализ атор а.Частицами металлического серебраравномерно покрывают окатьппи катализаторного носителя, состоящие из пористого, высокочистого еС-глинозема,содержащего 250+50 мпн кремнеземав пересчете на кремний, и 40 10 ьансоединений натрия в пересчете на натрий, и 12+3 мпн соединений калия в 25пересчете на калии, и выполненные ввице цилиндров диаметром 8 мм и длиной 8 мм с проходящими насквозь семью продольными отверстиями диаметром 1,22 мм, причем одно из них проходит по центру, а остальные регулярно разнесены по,кругу диаметром4,39 кч, центр которого располагается на центровой оси окатыша Средний диаметр пор пористого глиноземасоставляет 2-3 мкм, его пористость,оцененная по данным водопоглощения,составляет 0,36+0,03 мг на 1 г, айплощадь поверхности - около 0,5 м /г.4 ОНитрат серебра (4,418 г) растворяют при 70 С в дистиллированной воде (896 мп) и результирующий растворохлаждают до 50 С, К этому растворупри перемешивании и охлаждении медленно добавляют моноизопропиламин(4800 мл). Добавление амина выполняют достаточно медленно, чтобы избежать нежелательного подъема температуры, Температуру поддерживают в интервале 40-60 С, Результирующий прозрачньпл раствор охлаждают до комнатной температуры,Окатыши носителя (4200 г)вакуумируют и добавляют раствор комплек 55 са нитрат серебра - моноизопропиламин (5000 мл). После контактирования с раствором в течение 30 мин пропитанные окатыши отделяют от остаточного раствора и обеспечивают его стекание.Окатыши носителя, влажные от пропитанного раствора комплекса, з агружают в перФорированную корзину, которую затем загружают в реактор. Про-, питанный носитель нагревают в потоке горячего газообразного азота, причемо температура вначале составляет 100 С, а затем ее постепенно повьппают до 240 С на протяжении 18 ч. Пропитанный комплекс разлагают, оставляя частицы серебра, равномерно диспергированные по поверхности пористых окатышей Ы. -глинозема. Окатыши содержат также остаток веществ, содержащих углерод и азот. Покрытые серебром окатыши затем контактируют с горячим воздухом в ходе процесса, который начинается пропусканием потока 5 У. воздуха в азотео над окатышами, нагретыми до 150 С. Затем содержание воздуха в газовом потоке и температуру реактора постепенно повышают соответственно до 1003 и 280 С. Скорость обоих изменений является достаточно медленной, чтобы избежать неуправляемого повышения температуры окатышей из-за экзотермичности процесса. По достижениио280 С окатыши контактируют с воздушным потоком в течение еше 2 ч, а затем оставляют охлаждатьсяРезультирующие, покрытые серебром окатыши теперь уже существенно свободные от остатков, возникающих в результате разложения комплекса нитрат серебра-моноизопропиламин, контактируют с потоком горячей водыо в температурном интервале 90-100 С в течение 16 ч,затем охлаждают, дают воде стечь и сушат контактированием с потоком горячего азота при 150 С, Продукт представляет собой предшественник катализатора и может быть охарактеризован как существенно чистая, сухая дисперсия частиц серебра, равномерно нанесенная по поверхностям как внутренним, так и наружным, пористых окатышей Ы,-глинозема.Предшественник катализатора (4945 г) пропитывают калием путем контактирования при комнатной температуре с 3323 мк раствора Формиата калия в водном метаноле. Водный метанольный растворитель содержит 0,2 Еводы по объему и 17,9 г Формиата калия; Контактирование достигают прокачиванием формиата калия через слой предшественника катализатора, сбором жидкости и ее р ецир куля цией чер ез слой в течение 16 ч, После завершения этой стадии пропитывания катализа- торные окатыши оставляют для стока жидкости и сушат в потоке теплого 10 азота при 15 С С, В окончательном1 виде катапизатор содержит 500-600 мпн калия,Этот препаративный процесс повторяют для получения двух дополнитель ных партий катализатора. Три партии смешивают и испытывают. Испытание катализатора проводят следующим образом. Трубчатый Реактор с внутренним диаметром 39 мм загружают катализатором с получением. слоя длиной 0,7 м (объем слоя 12,8 л) и трехметровый участок по длине трубки над катализатором набивают окатышами 25 инертного глинозема. Трубку окружают жидкой теплообменной средой для регулирования температуры, При запуске состав подаваемого в реактор газа является следующим: О 67; СН 273; 30 винилхлорид 6 млн; этан 0,17.; 2-нитропропан 20 млн , остальное - существенно метан с небольшой долей инертных газов, Подпитка в реактороосуществляется при 75 С и давлении 18,5 атм при часовой объемной скорости газа 3600 ч . Затем температуру реактора повышают для инициирования реакции. При этом кислород, этилен, этан, метан, 2 - нитропропан и винил хлорид смешивают с рециркуляционным газом с получением требуемого состава подпитки. По прошествии 26 сут работы установки с рециркуляционнымГазОм смешивают 1,03 м /ч кислородау 45 1,4 м/ч этилена; 6,8 л/ч этана и 36 мл/ч винилхлорида в метане, причем все пересчитано на пары при стандартном давлении и стандартной температуре, плюс преРывистый поток метана, достаточный для регулирования давления в установке, плюс 2-нитропропан, Введение 2-нитропропана осуществляется путем прокачиваиия жидкого 2-ннтропропана с использованием вытеснительного микронасоса, имеющего сбросный клапан, Рассчитанный на срабатывание при 30 атм, Температура 2- нитропропана в насосе составляет. приблиэительно 20 С и он существенносвободен от воздуха, окислителей,щелочей, кислот и воды. Его вводят вточке технологического процесса, вокоторой температура составляет 70 С,давление 18 атм (аЬс.) при расходе3,7 мп/ч жидкости на вязанную сеткуиз нержавеющей стали, через которуюпропускается весь технологическиигаз,Состав подаваемой в реактор подпитки по данным анализа является следу-,ющим: О 7,5 Х; СВ 271; СО О,ЗЕ,винипхлорид 7,2 млн; этилхлорид0,9 мпн; этан 0,17; 2-нитропропан20 млн ; 0,127. паров воды, оценкасодерж ания окисл о в азота около3 млн; остальное - существенно метан. Анализ производят на вводе реактора и обеспечивается меньшая погрешность анализа в результате конденсации воды, чем та, которую наблюдают при подаче ХО и Ю вместо 2 нитропропана, 1 одпитку реакции прооизводят при 75 С и 18,5 атм и часовой объемной скорости 3600 ч . Кон"версия кислорода на реакторе составляет 283, Реакция дает избирательность по преобразованному этилену,равную 877., Средняя температура катализатора составляет 255 С. Газоообразный продукт охлаждают до 75 Сдо контактирования с 250 л/ч водыопри 20 С для абсорбирования продукта - окиси этилена. РезультирующийГазовый поток затем делят, причемчасть контактируют с 250 л/ч0,5 мас,7.-ного раствора каустическойсоды в углекислотном скруббере. Выпускаемый иэ скруббера газообразныйпродукт и байпасный поток комбинируют, а затем компримируют с получением потока рециркуляционного газа,Не возникает никаких твердых отложений, являющихся результатом реагирования нитропропана с этиленом(осадки могут возникать в определенных условиях между 110/ИО и этиленомдаже при температуре окружающей среды). Никакой коррозии не наблюдается в секции подпитки реактора установкии. П р и м е р 3, Катализатор, аналогичный приведенному в примере 2, но содержащий 300-330 млн калия, испытывают следующим образом, Трубчатый реактор с внутренним диаметром39 мм загружают катализатором,получая слой катализатора длиной 10 м(объем слоя 11,92 л) и участок трубки длиной 3 м над слоем катализато 5ра, набитый окатышами инертногоглинозема, Трубка окружена теплообменной жидкостью для регулированиятемпературы. При запуске подпиточный газ реактора имеет следующийсостав: О 6%; СЕ 1 27%; винилхлоридб мпн ; этан 0,1%, 2-нитропропан41 мпн , а остальное - существеннометан с небольшой долей инертныхгазов, Подпитку реактора осуществляют при 75 С и давлении 18,5 атм, причасовой объемной скорости ЗбОО чТемпературу реактора повышают дляинициирования реакции, Подпитки кислорода, этилена, этана, метана, 2- 20нитропропана и винилхлорида затемсмешивают с рециркуляционным газомдля получения требуемого состава подпитки, 2-нитропропан вводят прокачкой жидкого 2-нитропропана вытесжтельным микронасосом, имеющим сбросньтй клапан., срабатывающий при ЗО атм,Температура 2-нитропропана в насосесоставлчет приблизительно 20 С и онсущественно свободен от воздуха, ЗОокислителей, щелочей, кислот и воды,Его вводят в точке технолотическогопроцесса., в которой температура составляет 70 С, давление 18 бар (абс,)при расходе 4,8 мп/ч на вязаннуюсетку из нержавеющей стали, черезкоторую пропускают весь технологический газ,По прошествии 14 сут работы подпитка реактора имеет по данным анализ а сл едующий со ст ав: О Я, 2%, С Н27%, СО 1%; винилхлорид 5,9 мпн ,этилхлорид 0,8 м , этан 0,1%, 2 нитропропан 32 мпн", О 8,3 мпнИО 2,0 мпь, 0,12% паров воды, а45остальное - существенно метан. Анализ проводят на вводе реактора и выявляющий меньшую погрешность анализа иэ-за конденсации воды, чем наблюдаемая при подаче ИО и ЮО вместо2-нитропропана, Подпитка реакции производится при 75 С и 18,5 атм с часовой объемной скоростью 3340 чКонверсия кислорода на реакторе сосавляеп 28%. Реакция дает избирательность по преобразованному .эткпе"нусоставляющую 84,2%. Средняя тем"пература катализатора 250 С, Гаэообразный продукт охлаждают до 75 С пе ред кснтактированием с 250 л/ч водыопри 20 С для абсорбирования продукта - окиси этилена. Результирующийгазовый поток затем делят, причемчасть контактируют с 250 л/ч0,5 мас,%-ным раствором каустическойсоли в углекислотном скруббере. Выпускаемый из скруббера газообразныйпродукт и байпасный поток комбинируют, а затем компримируют с получением потока рециркуляционного газа Ненаблюдается никаких твердых отложений в результате реакции нитропропана с этиленом,(осадки могут возникать в определенных условиях междуЮ/МО и этиленом даже при температурах окружающей среды). Никакой кор.роэии не наблюдается в подпиточнойсекции реактора установки.Показатель млнозначает в случаежидкостей и твердых веществ части помассе на миллион, а в случае газов -части по объему на миллион, Часовыеобъемные скорости газа рассчитаны на20 С и атмосферное давление.П р и м е р 4, Получение катализ атора,Таблетированный носитель дпя катализатора, состоящии из пористойс-окиси алюминия высокой частоты спримесью окиси кремния (250150 мпн )в пересчете на кремний, соединенийнатрия ,(40 НО млн ) в пересчете нанатрий и соединений калия (12+3 мпн )в пересчете на калий, цилиндрическойформы диаметром 8 мм и длиной Я мм,пронизанный семью продольными атверстиями диаметром 1,22 мм, одно изкоторых центральное, а остальныеравномерно расположены по окружности,диаметром 4,38 мм с центром йо оситаблетки, равномерно покрывают частицами металлического серебра, Средний диаметр пор пористой окиси алюминия 2-3 мкм, пористость, определенная по абсорбции воды, 0,3 б+0,03 мг/ги удельная поверхность примерно0,5 м/г.Нитрат серебра (4418 г) растворя 0ют гтои 70 С в дистиллированной воде(89 б мп) и полученный раствор схлажодают до 50 С, При перемешивании и охлжкдении к полученному раствору медленно добавляют моноиэопропиламин(4800 мл). Во избежание ненужногоповышения температуры добавление ами-,на проводят достаточно медленно,поддерживая температуру в интервалеПредшественник катализ атора(4945 г) пропитывают калием путемконтактирования при комнатной температуре с 3323 мп раствора форматакалия в метаноле, Водно-метанольный раствор содержит 0,4 об.водь и25,4 г формата калия, Контактирование осуществляют прокачизанием раствора формата калия через слой предшественника катализатора, собиранием раствора и его рециркулированием в течение 16 ч, После окончания даннойстадии пропитки с таблетированногокагапизатора удаляют избыток водыи сушат его в потоке нагретого азотапри 150 С. Полученььй ка 1 ализ аторсодержит 750 млн калия.Приготовление катализатора повторяют с получением двух дополнительных партий катализатора, Три партиикатализ атора смешивают и испытывают.Испытание катализатора проводятследующим образом, В трубчатый реактор с внутренним диаметром 39 мм загружают катализ атор слоем длиной10,7 л (объем слоя 12,8 л) и над слоем катализатора по длине реактора в3 м помещают таблетированную инертную окись алюминия, Для регулирования температуры реактор окружают теплообменной жидкостью, В начальныйпериод в состав подаваемой в реакторгазовой смеси входят. 0 6 Е; СдН27 ; хлористого винила 6 мин; этана 0,1 .; 2-нитропропана 20 кон, аостальную часть смеси по существу образует метан с небольшим количеством инертных газов, Подачу газа в реактор осуществляют при 75 С, давлении818,5 атм и. часовой объемной скорости.,газа 3600 ч ". Пля инициирования реакции температуру реактора повышают. Кислород, этилен, этак метан. 2-нитропропан и хпористый винил, поступающие в качестве сырья, затем смеши - вают с рециркулируемьм газом с получением целевой газовой смеси. После 142 дней с рециркулируемым газом смеэ шивают с 1,03 м/ч кислорода, 1,4 м/ч этилена, 6,8 л/ч этана и 36 мл/ч хлористого винила (для всех компонентов в паровой фазе при нормальной температуре и давлении) плюс периодически подаваемый поток метана в количестве, достаточном для регулирования давления в установке плюс 2- нитропропан, 2-Нитропропан подают закачиванием жидкого 2-нитропропана 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 охл аждают,Полученные покрытые серебром таблетки, по существу не содержащие остатков продуктов разложения комплекса нитрат серебра-моноизопропил" амин, контактируют с потоком горячей воды в температурном интервале 90- 100 С в течение 16 ч, затем охлаждают, избыток воды сливают и сушат контактированием с потоком горячегооазота при 150 С, Полученный продукт представляет собой предшественник катализатора и характеризуется как чистая сухая дисперсия частиц серебра, равномерно покрывающих как внешнюю, так и внутреннюю поверхность пористых таблеток сС-окиси алюминия. 40-60 ф С Полученный проз ачный раствор охлаждают до комнатной темпера" туры.Таблетированный носитель (4200 г) эвакуируют и к нему прибавляют раствор комплекса нитрат серебра-моноизопропиламин (5000 мл). После контактирования с раствором в течение 30 мин пропитанные таблетки отделяют от оставшегося раствора и сушат,Таблетированный носитель, влажный от пропитывающего раствора комплекса, помещают в корзинку с перфорацией, которую загружают в реактор. Пропитанный носитель нагревают в потоке нагретого газообразного азотао при первоначальной температуре 1 ОО С, которую затем постепенно повышают вотечение 18 ч до 240 С. Пропитывающий комплекс разлагается с отложением на поверхности таблетированной пористой Ы-окиси алюминия равномерно распределенных частиц серебра Таблетки также содержат остатки соединений углерода и азота.Покрытые серебром таблетки затем контактируют с горячим воздухом, прио чем вначале над нагретыми до 150 С таблетками пропускают поток азота с 5 Х воздуха, Затем содержание воздуха в газовом потоке постепенно увеличивают до 1 ООЕ с постепенным повышениемоте мпер атуры до 2 80 С, Скор ост ь из менения обоих параметров достаточно низка с тем, чтобы избежать нере гулируемого разогревания таблеток вследствие экэотермичности процесса. После того, как температура достигонет 280 С, таблетки контактируют с потоком воздуха еще 2 ч, после чегос помощью нагнет ательно го поршневогомикронасоса, снабженного системойпредохранительного клапана, работающей под давлением в 30 атм. Температура 2-нитропропана в насосе примерно 2011 С и 2-нитропропан фактически несодержит воздуха, окислителей, щелочей, кислот и воды, 2-Нитропропан ввводят в процесс в точке с температурой 70 РС и давлением 18 атм (абсолютных) со скоростью подачи жидкости7 мл через вязанную сетку из нержавеющей стали, через которую также подают и все газообразные компоненты.Согласно анализу подаваемая в реактор смесь содержит: О 8 р 2%р СН27%р СО 1 р 1%, хлОристого винила7,2 мпн , хлористого этила 0,9 мпн-1этака 0,1%, 2-нитропропана 38 мпн , 20паров воды 0,12% и установленное количество окислов азота примерно3 млн, а остальная часть смеси по-существу приходится на метан, Анализпроводится на входе в реактор и небольшая неточность анализа происходит вследствие конденсации водь 1 р ане тогда, когда вместо 2-нитропропана вводят ИО и ИО . Сырье подают вреакцию при 75 С, давлении 18,5 атм-и объемной часовой скорости 3700 чКонверсия кислорода при прохождениичерез реактор 29%. Селективность конверсии этилена в реакции 80,3%.СредФняя темпер атур а кат ализ атор а 26 5 С,Образовавшиеся газы перед контактированием при 20 С с водой (250 л/ч)с целью извлечения окиси этилена охлаждают до 75 С. Полученный газовыйпоток затем разделяют и одну его 40часть контактируют в скруббере длядвуокиси у глерода с 5%-ным (мас. /мас. )раствором едкого натра (250 л/ч).Отмытый газообразный продукт и байпасный газовый поток объединяют и затем сжимают с образованием рециркулируемого газового потока, В реакциинитропропана с этиленом не происходит отложения твердых веществ (отложения могут происходить при определенных соотношениях ИО/ИО и этилена даже при комнатной температуре).В секции установки, куда подают реакционное сырье, не наблюдается никакой коррозии,55П р и м е р 5. Катализатор, аналогичный катализатору примера 2, носодержащий 180-200 млн-" калия, испы.тывают следующим образом. В трубчатый реактор диаметром 39 мм загружают катализатор слоем в 10 м длиной (объем слоя 11,92 л) и над слоем катализатора помещают слой инертной таблетированной окиси алюминия длиной в 3 м. Для регулирования температуры реактор окружают теплообменной жидкостью, На начальной стадии в реактор подают газовую смесь, состоящую из: О 6%; СН 27%; хлористого винила б млн ; этана Ор%р 2-нитропропана 41 млн, а остальную часть смеси образует метан с небольшим количеством инертньх газов, Подачу сыф рья в реактор осуществляют при 75 С и 18,5 атм при объемной часовой скорости газовой смеси 3600 ч 1, Для инициирования реакции температуру реактора затем повышают Дпя получения целевого состава смеси кислород, этилен, этан, метан, 2-нитропропан и хлористый винил затем смешивают с рециркулируемм газом, 2-Нитропропан подают с помощью нагнетательного поршневого микронасоса, имеющего предохра. ните ьный клапан, выдерживающий давление в 30 атм,Температура 2-нитропропана в насосе примерно 20 С и 2- нитропропан по существу не содержит воздуха, окислителей, щелочей, кислот и воды. Вводят 2-нитропропан в точкеос температурой 70 С, абсолютным давлением 18 атм, при скорости подачи 1,2 мл/ч через вязанную сетку из нержавеющей стали, через которую также подают и газовое сырье.Через четыре дня эксплуатации подаваемое в реактор сырье согласно анализу содержит: О 8,2%; СН 4 27%р СО 0,5%; хлористого винила 2 мпнхлористого этилена 0,4 млн; этана Ор%; 2-нитропропана 8 млн ; ИО 2 млн ; ИО 1 млн ; паров воды Ор 12%р а остальную часть смеси фактически образует метан, Анализ проводят на входе в реактор и меньшая точность анализа происходит вследствие конденсации воды, а не тогда, когда вместо 2-нитропропана вводят, ИО иИО. Сырье в реакцию подают при 75 С.18,5 атм и объемной часовой скорости газа 3500 ч , Конверсия кислорода при прохождении через реактор 22%, Селективность конверсии этилена в реакции 83,2%. Средняя температура,4 ркатализатора 215 С, Образовавшиеся газы перед контактированием при 20 СЭ с водой (250 л/ч) с целью извлеченияобразовавшейся окиси этилена охлаждают до 75 С. Полученный газовый поток затем разделяют и часть его контактируют в скруббере для двуокисиуглерода с 57-ным (мас,/мас.) раствором едкого натра (250 л/ч). Обработанный в скруббере газообразныйпродукт и байпасный поток объединяют и затем сжимают с получением рециркулируемого газового потока, Неотмечено образования твердых отложений в результате реакции нитропро-пана с этиленом (отложения могут вопределенных условиях образовываться 15в реакции между НО/Ю с этиленомдаже при комнатной температуре), Всекции установки, куда подают сырье,коррозия не отмечена,Значения в мпн в случае жидкостей или твердых веществ означаютчасти на миллион по массе, а в случае газов - части на миллион по объему. Объемные часовые скорост.и газавычислены при 20 С и атмосферном давеленни,П р и м е р 6. Испытания проводятаналогично тесту с стальной трубкойВАМ 50/60, причем трубка дополнительно снабжена нагревательным устройствам, позволяющим осуществлятьнагрев до температуры 80 С, при ко",торой проводят исследования.Испытания проводят с нитрометаномои 2-нитропропанам при 80 С, т.е. приболее низкой температуре, чем та,при. которой получают окись этилена,Она однако выше той температуры, прикоторой работает инжекционный насос.Эта температура позволяет реальнооценить границы безопасных условийпроведения процесса,Во всех опытах используют трубкуиз мягкой стали длиной 69 см с внешним диаметром 60,5 и внутренним диаметром 52,3 мм, т.е, с толщинойстенок 4,1 мм, С одного конца трубказаваривалась пластиной иэ мягкой стали 1010 см толщиной 6,5 мм. Другойее конец оставался открытым. 50На внешнюю поверхность трубки, повсей ее длине, намотана нагревательная спираль, к которой по длинномукабелю подводят ток от регулировочного трансАорматора, Дпя контроляскорости нагрева в цепь включают амперметр, Для предотвращения потерьтепла трубку покрывают теплоиэоляционным материалом. Во время нагрева трубку располагают вертикально опираясь стальнойпластиной на свинцовую пластину толщиной 25 мм, которую располагают набольшой стальной плите,Через веркиной, открытый конецтрубки пропускают запал и термапару,Запал располагают таким образомчтобы уровень. жидкости находился примерно в 2 см от верха трубки, а сам запал был на 3-4 см погружен в жидкость,В этом положении запал удерживают спомощью клетки из тонкой стальнойпроволоки.Термапару пропускают между 3 апалам и стенкой трубки и опускают вжидкость на глубину 10 см, т.е, располагают применна на 6 см ь",ие запала. Сигнал с термопары (относительно холодного спая, находившегося всмеси воды и льда при ОфС) регистрируют на безопасном расстоянии отместа воспламенения.В качестве запала используют пентолит (смесь тетранитрата пентаэритритола и тринитролуола) весом 56 г,диаметром 31 и длиной 52 мм, с выемкой для детонатора на одном концеглубиной 19 мм, Возгорание запалаосугествляют с помощью электрического детонатора диаметром 7 мм,Для защиты запала от действияжидкости в процессе испытаний его перед тем как опустить в трубку оборачивают слоем толстого пластика.Порядок проведения испытаний,Трубку обварачивают слоем теплоизолятора из стекловолокна и помещают на свинцовую пластину, расположенную на большой стальной плите, Нагревательную спираль подсоединяют ксиловому кабелю и закрепляют всю кон"струкцию с помощью мешков с песком,уложенных вокруг на высоту до верхнего конца трубки,Испытуемую жидкость заливают втрубку до нужной высоты, осторожноопускают в нее запал и закрепляютего с помощью проволоки.Помещают в жидкость термапару нанужную глубину и закрепляют ее.Вставляют в запал детонатор и сое"диняют его с кабелем зажигания,С помощью контролируемого источника питания температуру жидкостиоса скоростью 4 С/мин поднимают до80 С и выдерживают ее при этой температуре в течение примерно 5 мин1468417 16 с нитромет аном, свидет ельст вует о том, что использование этого соединения связано с значительным риском.Таким образом предложенный способ позволяет повысить безопасность процесса при повьппении конверсии кислородаа. Формул а изобретения Сост авитель Н. КуликоваРедактор Л, Гр атилло Техред Л, Сердюкова Корректор М. ВасильеваЗаказ 121858 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Еатент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 для равномерного прогрева жидкости по всему объему.После этого зажигают систему детонатор-з апал, Результаты: громкий5 взрыв, трубка разлетается на куски по всей длине, в стальной Ьундаментной плите и свинцовой пластине в результате взрыва пробиваются отверстия.Таким образом, детонирует весь об" 10 раз ец.2-Нитропропан - слабый взрыв (только запала) .Большая часть изолированной трубки остается целой; некоторое коли чество 2-нитропропана остается внутри трубки; верх трубки отгибается назад под действием взрыва запала. Таким образом, 2-нитропропан не детонирует. 20В условиях проведения испытаний происходит детонация нитрометана, 2-нитропропан в этих условиях не детонирует.На основании проведенных испыта ний можно сделать вывод, что поскольку иитропропан не детонирует при слабом взрыве запала при тех температурах, при которых реально проводят процесс, то при принятии соответст вующих мер безопасности его можно использовать для безопасного проведения указанного процесса. Сильный взрыв, наблюдавшийся в случае опыта 1. Способ получения оксида этиле" на окислением этилена ьлслородом в присутствии хлорсодержащего модификатора и катализатора, содержащего серебро, при 215-265 С, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения безопасности процесса, окисление ведут в присутствии нитропро" пана.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что нитропропан подают в виде жидкости при 20 фС с помощью вытеснительного насоса, снабженного сбросным клапаном, работающим при давлении 30 атм3. Способ по п, 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что нитропропан вводят в точке, в которой температура составляет 7 О.С и давление 18 атм.94, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что нитропропан вводят через вязаную сетку из нержавеющей стали.