Способ получения металлического порошка

(51) В 22 Р 9/30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГТИЙ(71) Институт коллоидной химиии химии воды им.А.В,думанского(56) 1. Заявка ФРГ У 2024048,кл. В 22 Р 9/00, 1978.2. Авторское свидетельство СССРУ 384623, кл. В 22 Р 9/30, 1973.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕтАЛПИЧЕСКОГО ПОРОШКА, включа.аций смешивание порошка термически нестабильного соединения металла с органической жидкостью и последующее термическое разложение, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения дисперсности и .однородности размеров частиц порошка, понижения содержания в нем окислов, смешивание осуществляют при весовом соотношении термически нестабильного соединения металла и органической жидкости 1; :(2-5), а термическое разложение осуществляют при температуре разложения термически нестабильного соединения металла.сеИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спо. собу получения мелкодисперсных по рошков металлов, которые могут быть использованы при изготовлении тепло и токопроводящих композиций.Известен способ получения металлического чорошка, заключающийся в том, что термически нестойкое соединение металла суспензируют в органи ческой жидкости (углеводороде или алканоле). Смесь нагревают до 150-180 С при повышенном давлении водорода до полного разложения соединения 11.Недостатком извес гного способа 15 является сложность аппар".урного оформления процесса.Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является спо соб получения металлического порошка, заключающийся втом, что термически нестабильное соединение металла, просеянное через сито с отверстиями 45 мкм, помещают в органическую или 25 элементоорганическую жидкость с температурой кипения не ниже 250 С в количестве, обеспечивающем покрытие термически нестабильного соединения металла жидкостью с целью предупреж- ЗО дения доступа воздуха к последним. Смесь нагревают при 210-240 С до полного разложения соединения металла 123.Однако порошки, полученные извест-З 5 ным способом характеризуются недостаточно высокой дисперсностью, неоднородностью размеров частиц, высоким содержанием в нем окислов.Цель изобретения - повышение дис персности и однородности размерод частиц порондса, понижение содержания в нем окислов. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения металлического порошка, включающему смешивание порошка термически нестабильного соединения металла с органической жидкостью и последующее термичесО кое разложение, смешивание осуществляют при весовом соотношении термически нестабильного соединения металла и органической жидкости 1:(2-5), а термическое разложение осуществляют 5 при температуре разложения термически нестабильного соединения металла.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Термически нестабильное соединение металла высушивают до постоянногоовеса при 110-120 С, просеивают через сито с отверстиями 45 мкм и смешивают с органической жидкостью. Весовое соотношение между термически нестабильным соединением металла и органической жидкостью составляет 1:(2-5). Полученную смесь нагревают в реакторе, позволяющем поддерживать 160- 240 С (температуры, соответствующие температурам разложения термически нестабильных соединений металлов),Смесь охлаждают, металлический порошок отделяют любым известным методом (центрифугированием, фильтрацией и др.), промывают растворителем, например спиртом, а затем высушивают до постоянного веса.Из порошка металла получают металлополимерную композицию, которую используют для получения токопроводящего металлополимерного покрытия следующим образом: смолу растворяют в органических растворителях,. в раствор добавляют необходимое количество металлического порошка, все тщательно перемешивают и полученную композицию наносят на диэлектрические подложк . Высушиваниеи на воздухе удаляют растворитель.П р и м е р 1. Для получения 1 кг высокодисперсной меди высушивают 2,41 кг муравьино-кислой меди при 110 5 С до постоянного веса, просеивают через сито с отверстиями 45 мкм и смешивают с 4,82 кг глицерина (соотношение соединения металла и органической жидкости равно 1:2). Полученную смесь нагревают в реакторе до 160+5 С (температура разложения формиата меди) и выдерживают до полного разложения соли с выделением высокодисперсной меди, Смесь охлаждают. Порошок меди отделяют от глицерина фильтрованием, промывают спир" том, а затем высушивают на воздухе.В табл, 1. приведены свойства полученного порошка, а также покрытия на его основе, полученного предлагаемым и известным способами.1155359 Та блица,1 Физико-химические характеристики ТемператуТермически Примечание Фазовый НаименоваУдельДиснеста- бильно ра кос ста рсоебьем соеди некие ность ие Окиче еталео ас неэлекал л тиц мкм ме стаче талильое со ротив а соеди- нением ление Ом см лагаемый способ Медьмурано с 10-15 98,0 Глице+5 Медрин 6 ая Покрытия по лучены 160+5 99,5 0,5 51.еасло 200 5 Никель 2-3 9,7 0)3 3 10 Р 1-76 Медьмуравьинокислая Соотноше - ние между тери органическойжидкостью ОрганическаяжидВазелино -вое процесса,С Разме агре- гатов растворителя- ЦИКлогексанона и го мелкодисперсного но1155359 Продол;кение табл.1т ОрганическанЗЯДкость Дримечание Темпе- Физико-химические характеристики Соатноие"ние зовый став ВаименоваДисперс иост час" термнчеси и нета- ильсоеди- нением ление, Ом см нической балы мура- вьино ислый 1: азеиноое,6 0,4 ас Палладий коновое гидр окис 1 О 30+5 Палла- дий л 6 Транс форма вьиторноемасло Сереб-2ро нокислое 1:2 5-109 7 10 В 8-6 Силиконовое Серебро уг- . лекислое 1;4 масл 0 00 0 40+5 Сереб Серебро му- равьиио"кислое 1: 3 4 1000+5 Сереб рО1155359 Продолкецие табл,1 Темперганиеская Соот- ношеермиески ату кост неста бильн им ниемежд и цесса,Ста" койзидкостьв звестный способ Никель илик вое окр я поьино- ислый масл уче ель 2-6 10-20 97 3 510205+ М муравьинокислая 1:1 Глице-24рин 10-15 9 3 10 цикло- гексанон отве ву щего 6 10мелко- диспер 240 Ко 5 10 ного поро ка металла,Х угле- кисло 4 Гли Се ро 10-15 100 610 ф У 1 иил Палла коно рое кис асл 0-240 Палла-4 10 9 диЙ лл 8- 10У 2-80 У 3-85соединениеми органичесКобальтмура- вьинокислый 1:0,8 Вазелиновоемасло Физико-химические дис- Ра перс- аг ностьга час- . мк на основе смолы А-,15- -О,раст- воритеПримечание Темпе- Физико-химические характеристики Соотношениемеждутер"мичес"кн неОрга ннческаяжидкость Термическинестабильнсоединение ратурапроцесса,НанмеДи пе состав ное ре- тов ание м иметал- ча ла тн мкК иче е со- отивКием см соединениеми органичест 4-78 Серебра форматорноемасло Вьинокислое 1:0,8 410 ф 5 Сереб-5 10-15 100 ро полу Ом особом известнь енн м П р и м е р ы 2-8. Аналогично примеру 1 получают порошки меди, ни" келя, кобальта, палладия, серебра и покрытия на их основе,Нижний предел соотношения соединения металла и органической жидкости (1:2) обусловлен тем, что при уменьшении количества органической жидкости в системе наблюдается образование агрегатов металлических частиц (10-20 мкм), частицы полидисперсны (2-6 мкм), содержание окислов составляет 1-5 вес.Е. Удельное объемное электрическое сопротивление (Г ) токопроводящего покрытия, полученно-. го на основе такого порошка (меди) нестабильно р и по своей величине приближается к 0 токопроводящего покрытия, полученного с использоваТ Ч ГРазме Фазовый Удельнием металлического поро Использование органической жидкости вьппе максимального предела (1 ф 5)не улучшает качество порошка и электрические свойства токопроводящегопокрытия, полученного на его основе.Применение органической жидкости выше максимального предела не экономично с точки зрения как расхода органической жидкости, так и расхода энергии (газа, электроэнергии),В табл.2 представлено сопоставление свойств полимерных композиций,содержащих дисперсные порошки металлов, полученных по известному и предлагаемому способам, при одинаковомих количестве.1155359 Т а блица 2 Композиция на основе смолы А-0 и мелкодисперсных порошков металлов, полученных по Металл предлагаемому способу известному способу Процентное содержание ПроцентноеУдельное Объсодержание емное электрпУдельное объеяное электрическое сопротивление,Ом см ческое сопротивление,Ом см металла,вес.% металла,вес.% 2 10 72 72 Никель 8 10 б 5 Серебро 65 Медь 70 210 70 Из таблицы следует, что при одинаковом массовом содержании порошков металлов удельное объемное электрическое сопротивление композиции,содержащей порошки,полученныепо предлагаемому способу,на 1-2 порядкаменьше,чем удельное объемное электрическое сопротивление композиции,содержащейпорош -30 ки,полученные по известному способу,Таблиц 3Композиция на основе смолы А-0 и мелкодисперсл,хпорошков металлов, полученных по Эконоиц мЕ- т аллнче, кого Металл порошканес.% предлагаемому способу известному способуСодержание Содержание Удельное Объемное удельное объемное электрическое сопротивление, Ом см мет алла увес.% металла,вес.% электрическое согротивление,Ом см 1 б 3 10 72 Никель 82 70 5 10 МедьСеребро 3 103 65 3 10- 5 10- 3 10 310 3105 10 В табл.3 приведены данные, св.1 детельствукщие о том, что одинаковая Величина удельного Объемного электрического сопротивления композиций, содержащих порошки металлов, может быт.-, достигнута лишь при большем массово;. содержании металлического порошка, полученного по известному способу.13 1155359Предлагаемый способ позволяет сократить расход, экономить дефицитныецветные, драгоценные стратегическиважные металлы (экономия металла для3-х композиций составляет 12-177),Как следует из данных табл. 1-3,предлагаемый способ обеспечивает по 14 лучение более мелкодисперсного порошка,увеличение однородности размеровчастиц порошка, уменьшение содержания окислов (до 0-0,47 против 3-5 Хпо известному способу), повышение качества покрытия на основе полученныхпорошков. Заказ 2999/10 Тираж 747 ПодписноеВНИП 1 И Гбсударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., л.4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Составитель В, НарваРедактор Т.Парфенова Техред С.Мигунова Корректор М.Пожо