Способ рафинации растительных масел

-12 О С при э щуюеа 4 послед й темп процес рирующ тве О,температуры 10 его фильтрацию Для интенсиФ рации использую шок (перлит) в к массе масла. Этот способ недостатками.ературе. са фильтий поро- -0,57 икац ь ич ает следую опони.Вем ажденующих ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗОБР Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Руководство по технологии пчения и переработки растительныхсел и жиров.Т 2, Л., ВНИИТ, 1973,с. 48-70,Патент СЧА У 2678936, кл. 260-425опублик, 1954,Изобретение относится к масло-жиовой промышленности и может быть ис ользовано для очистки растительных масел.Растительные масла, извлеченные из масличного сырья различными способами, содержат многочисленные сопутствующие вещества, в том числе фосфолипиды, свободные жирные кислоты, воскоподобные вещества, которые должны быть удалены в целях получения высококачественного товарного продукта.Известен способрафинации растительных масел, включающий гидратацию водой (27. к массе масла) при темпеоратуре 45-50 С, разделение Фаз центрифугированием на гидротированное масло и фосфатиды, сушку масла при температуре 90-95 ОС и.вакууме, охлаждение гидратированного масла до 2(54)(57) СПОСОБ РАфИНАЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ путем обработки их расвором щелочи, взятым в количестве, недстаточном для полной нейтрализации свободных жирных кислот в масле с последующим разделением фаз и гидратации,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повьшения степени выведенияиз масел восков, обработки растворомщелочи ведут после, гидратации с использованием раствора концентрацией100-200 г/л в количестве 5-203 отколичества, теоретически необходимого для полной нейтрализации свободньжирных кислот, при этом температурубработки и разделения фаз поддержиают в пределах 15-30"С,1, Сложность технологическоцесса выведения воскоподобнйхществ, связанная с;повышением затрат на охлаждрафинированного ввсушенного маот 90-95 С до низких полюсовыхператур - 10-12 С;длительностью экспозиций охлного масла;необходимостью больших фильтповерхностей;трудоемкостью процесса фильтрациипри отделении вымороженных осадков.2, Значительные отходы и потеримасла при вымораживании.5Кроме того, известно, что фосфолипиды, остающиеся в гидратированныхмаслах, отрицательно влияют на процессвымораживания и особенно на стадиюФильтрации, так как присутствие Фос ОФолипидов обусловливает мазеобразнуюконсистенцию образующего осадка.Поэтому в промьппленности вымораживанию, как правило, подвергают болееглубоко очищенное от сопутствующихвеществ рафинированное масло, прошедшее стадию нейтрализации, промывки исушки. Вымораживание нерафинированныхмасел требует более низких температур 6-ЯС и более длительной экспозиции при этой температуре 6 часов.Прототипом изобретения являетсяспособ рафинации растительных маселпутем обработки их раствором щелочи,взятым в количестве, недостаточномдля полной нейтрализации свободныхжирных кислот в масле с последующимразделением фаз и гидратации,В известном способе обработкираствором щелочи подвергают сырые,(нерафинированные) масла после нагре;вания. В процессе обработки образуют. ся кислые мыла состава КСООМапКСООН,где и = 5-8, являющиеся поверхностноактивными веществами для различныхпримесей.,При этом указано, что ис пользуются крепкие растворы щелочи,обработку проводят в два этапа, напервом из которых нейтрализуют значительнуючасть жирных кислот (40-757).Однако при обработке масел, содержа 4 Ощих Фосфолипиды, последние адсорби-руются на поверхности кислых мыл впервую. очередь в результате своейповышенной по сравнению с воскамиреакционной способности. Остающиесяже в масле негидратируемые фосфолипиды, с одной стороны,обладают меньшей реакционной способностью по сравнению с гидратируемыми, а с другойсодержание негидратируемых фосфатидов 5 Ов 5-6 раз меньше. Таким образом, на механизм протекания процесса существенно влияет наличие Фосфолипидов, прежде всего их гидратируемых форм. Образующиеся кислые мыла не обладают оптимальной сорбционной способностью. Степень нейтрализации в известном способе меняют в зависимости от желаемого количества образуемого кислого мыла и исходных свойств масла, однако степень нейтрализации, контролируемая по остаточному содержанию свободных жирных кислот. в масле после первого этапа обработки, регулируется не кон,центрацией, а количеством раствора крепкой щелочи.Все это не дает возможности пол". ностью вывести из масел воск и полу чить прозрачное масло.Гелью изобретения является повыше ние степени выведения из масел восков. С этой целью способ рафинациирастительных масел путем обработки ихраствором щелочи, взятым в количестве, недостаточном для полной нейтрализации свободных жирных кислот вмасле с последующим разделением фази гидратации, отличается тем, чтообработку раствором щелочи ведут после гидратации с использованиемраствора концентрацией 100-200 г/лв количестве 5-202 от количества,теоретически необходимого для полнойнейтрализации свободных жирных кислот, при этом температуру обработкии разделения Фаз поддерживают в пределах 15-30 С,Способ осуществляют следующим образом: растительные масла гидратируют обычным методом и затем обрабатывают раствором щелочи в вышеуказанныхусловиях.Количество щелочи 5-20 от теоретически необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот обеспечивает получение кислого мыла с химическим составом КСООНапКСООН, при и,равном 5-8; концентрация щелочи 100200 .г/л обеспечивает образование кис-,лого мыла с оптимальной поверхностью,а также необходимую плотность осадкадля эффективного разделения фаз,Именно в указанных интервалах температур обработки гидратированныхмаселкислым мылом и разделении образовавшихся Фаз (масло - кислое мыло)обеспечивается получение положительного эффекта, так как получено, чтовоски сорбируются на поверхности кислого мыла только при температуре 15- 30 С, удерживаются этой поверхностьюи выводятся из масла при разделениифаз,2 6В табл. 1 приведены основные. пока-затели масел, полученных по предлагаемому способу и способу-аналогу.Из данных табл. 1 видно что обработка гидратированного масла по предлагаемому способу (образец 1) позволяет получить прозрачное при низкихплюсовых .температурах гидратированноемасло, соответствующее требованиямгидратированного вымороженного масла,при большем его выходе (99,7 против99,4).Кроме того, для получения прозрачного при низких плюсовых температурахгидратированного масла (образец 4)известный способ предполагает холоднуюФильтрацию масла, осуществление которой затруднено в лабораторных и произ-.водственных условиях в связи с образованием объемных, рыхлых осадков. Предлагаемый же способ может быть реализо"ван в непрерывном потоке на сепарационных линиях, Более того, иэ таблицы видно, что рафинация масла попредлагаемому способу позволяет получать также и высококачественное рафинированное масло, немутнеющее ири низ,ких плюсовых темйературах, при большем его выходе (97,2% против 93, 1 Е),П р и м е р 2, В лабораторныхусловиях 100 г нерафинированногоэкстракционного подсолнечного маслас кислотным числом 5,.98 мг КОН, содержанием восков - О,ОЗЕ, содержаниемфосфатидов - 0,82 Е, неомыляемых веществ - 1,04 Е, продуктов окисления 0,507., цветностью 30 мг 1, гидратируют водой и отделяют .Фосфатиднуюэмульсию отстаиванием,Полученное гидратированное маслообрабатывают по четырем вариантам:1 - обрабатывают при температурео20 С раствором едкого натра концентрацией 150 г/л в количестве 5 Е оттеоретического к массе масла, осадокотделяют от масла отстаиванием (образец 1);2 - обрабатывают при 20 С раствором ецкого натра концентрацией150 г/л в количестве 5 Е от теоретического, осадок отделяют отстаиванием, а далее масло нейтрализуют, промывают и, сушат (образец 2):;3 - нейтрализуют,: промывают, сушат,вымораживают по известной технологиии фильтруют (образец 3):4 - вымораживают при температуре10-12 С и Фильтруют (образец 4),Полученное гидратированное маслообрабатывают по четырем вариантам:1- обрабатывают при температурео15 С водным раствором едкого натраконцентрацией 100 г/л в количестве10 Е от теоретического к массе масла,45осадок отделяют от масла центрифугированием (образец 1),2 - обрабатывают при 15 С водным "раствором едкого натра концентрацией100 г/л в количестве 107 от теорети 50ческого, осадок отделяют центрифугированием, а далее масло нейтрализуют,промывают и сушат (образец 2) .3 - нейтрализуют, промывают, сушат и вымораживают по известной технологии (образец 3).4 - вымораживают при.температуре.10-12 С и Фильтруют (образец 4). 40 5109154Только при обработке гидратированных масел достигается положительныйэффект, так .какэкспериментально доказано, что гидратируемые Фосфолипи 5ды стабилизируют воски в масле, первоочередно сорбируются на поверхности кислых мыл, а также в совокупности с кислыми мылами приобретают высокую солюбилизирующую способность.Таким образом повышение качестваочистки масел и получение вымороженного гидратированного масла можетбыть достигнуто согласно изобретениюпри одностадийной обработке маслащелочью.Тем не менее при желании можноосуществить последующую щелочнуюнейтрализации оставшихся жирных кислот. 20Определение оптимальных концентраций раствора щелочи и его количествапроводили методом математического планирования, в которой целевой функциейявлялась степень выведения восков из 25гидратированных масел, т.е. сорбцион-ная активность образовавшихся кислыхмыл по отношению к воскам, находящимсяв масле в меэаморфном состоянии.Примеры осуществления способа. 30Н р и м е р 1. В лабораторныхусловиях 100 г нерафинированного прессового подсолнечного масла с кислотным числом 2,91 мг КОН, содержаниемвосков - 0,067, содержанием фосфатидов - 0,717, неомыляемых веществ -0,78%, продуктов окисления - 0,497.,цветностью - 22 мг 1 , гидратируют,отделяют фосфатидную эмульсию,сового подсолнечного масла с кислотным числом 2,91,мг КОН, содержаниемвосков - 0,067., содержанием фосфатидов - 0,71%, неомыйяемых веществ -Полученное гидратированное маслообрабатывают по трем вариантам: 207. от теоретического для нейтРализации, осадок отделяют от масла центрифугированием (образец 1). 20 3 - нейтрализованное масло обрабатывают по способу-прототипу (образец 3) .В табл. 4 приведены основные показатели масел полученных по предлагаемому и известному способам,Из данных табл. 4 видно, что обработка гидратированного масла по предлагаемому способу (образец 1) позволяет получить прозрачное при низких плюсовых температурах гидратированное ющее при низких плюсовых температурах,ракционного подсолнечного масла с кислотным числом 5,98 мг КОН, содержанием восков - 0,0%, содержанием фосфатидов - 0,827., неомыляемых веществ - 1,04%, продуктов коисления - 0,50%, цветностью 30 мг 1, гидрати- руют водой и отделяют .фосфатидную эмульсию отстаиванием,Полученное гидратированное масло обрабатывают по трем вариантам:1 - обрабатывают при температурео20 С раствором едкого натра концентрацией 150 г/л в количестве 10% от 50 Лз данных табл.3 видно, что предлагаемая технология позволяет получить не только высококачественное гидратированное масло, но и рафинированное масло при большем его выходе, и крометого, позволяет отделять воскоподобные вещества в поле центробежных сил. 7 10915428ОснЬвные показатели масел, полученных по предлагаемому способу испособу - аналогу, приведены в табл,2,Из данных табл, 2 видно, что обработка гидратированного масла попредлагаемому способу (образец 1) позволяет получить прозрачное при низ,78%, продуктов окисления - 0,49%,ких плюсовых температурах гидратйро- цветностью - 22 мг 1 , гидратируют,ванное масло, соответствующее требова 10 отделяют Фосфатидную эмульсию.ниям гидратированного вымороженногомасла, при большем его выходе (99,6%против 99,4%) и исключении фильтрации 1 - обрабатывают при температуреохлажденного масла. 15, С водным раствором едкого натраоКроме того, рафинация масла по 15 концентрацией - 50 г/л в количествепредлагаемому способу позволяет получать также и рафинированное масло,немутнеющее при низких плюсовых тем"пературах, при большем его выходе 2 - обрабатывают при 15 С воднымь(97,57, против 93,27) и исключении раствором едкого натра концентрациейфильтрации охлажденного масла. 50 г/л в количестве 207 от теоретиП р и м е р 3. В лабораторных ческого для нейтрализации, осадокусловиях 100 г нерафинированного отделяют центрифугированием, а дальняного масла с кислотным числом лее масло нейтрализуют, промывают1,47 г КОН, содержанием восков - 25 и сушат (образец 2),0,0137., содержанием фосфатидов -0,347 неомыляемых веществ - 0,85%,продуктов окисления - 0,457., цветностью - 70 мг 1 , гидратируют водой,фосфатидную эмульсию отделяют центрифугированием.Полученное гидратированное маслообрабатывают по четырем вариантам:1 - при температуре 30 ьС обрабатывают водным раствором едкого натка,концентрацией 200 г/л в количестве35масло, соответствующее требованиям .20% от теоретического в массе масла, гидратированного вымороженного масла.осадок отделяют центрифугированием, Из таблицы видно, что рафинация2 - при температуре 30 С обрабаты- масла по предлагаемому, способу позвовают водным раствором едкого натра40ляе". получать также и высококачестконцентрацией 200 г/л в количестве, венное рафинированное масло, немутне 20% от теоретического кмассе масла,осадок отделяют, а масло нейтрализуют, при большем его выходе (97,27 противпромывают и сушат. 92,47),Обработку по 3 и 4 вариантам осу- П р и м е р 5, В лабораторныхществляют в соответствии с примера 45условиях 100 г нерафинированного экстми 1 и 2.Основные показатели масел, полученных по предлагаемому способу и .способч-аналогу, приведены в табл.3.теоретического для нейтрализации,осадок отделяют от масла отстаиванием (образец 1);2 - обрабатывают при 20 С раствором едкого натра концентрацией150 г/л в количестве 10 от теоретического для нейтрализации, осадокотделяют .отстаиванием, а далее маслонейтрализуют, промывают и сушат(образец 2);3 - нерафинированное масло обрабатывают по способу-прототипу (образец 3).Основные показатели масел, полученных по предлагаемому и известномуспособам, приведены в табл, 5,Из данных табл. 5 видно, что обработка гидратированного масла по предлагаемому способу (образец 1) позволяет получить прозрачное при низкихплюсовых температурах гидратированное масло, соответствующее требованиям гндратированного вымороженногомасла.Кроме того, рафинация масла попредлагаемому способу позволяет полутить также и рафинированное масло,немутнеющее при низких плюсовых тем- пературах, при большем его выходе(97,5 против 93,0 ),П р и м е р 6, В лабораторныхусловиях 100 г нерафинированногольняного масла с кислотным числом1,47 мг КОН, содержанием восков0,013%, содержанием фосфатидов 0,34 ,неомыляемых веществ 0,85%, продуктовокисления 0,45%, цветностью 70 мг 1,гидратизируют водой, фосфатиднуюэмульсию отделяют центрифугированием.Полученное гидратированное маслообрабатывают по трем вариантам,1 - при температуре 30 С обрабатывают водным раствором едкого натраконцентрацией 200 г/л в количестве5 . от теоретического для нейтрализации, осадок отделяют центрифугированием (образец 1).2 - при температуре 30 С обрабаты"вают водным раствором едкого натраконцентрацией 200 г/л. в количестве5% оттеоретического для нейтрализации,осадок отделяют,а масло нейтрализу-.ют,промываюти сушат (образец 2). .Обработку по 3 варианту осуществляютпо способу-прототипу (образец 3),Основные показатели масел, полученных по предлагаемому и известномуспособам, приведены в табл, 6. Из данных табл. 6 видно, что пред-лагаемая технология позволяет получить не только высококачественноегидратированное масло, но и рафинированное масло при большем его выходе.ло при большем его выходе.П р и м е р 7, В лабораторных условиях 100 г нерафинированного прес 10. сового подсолнечного масла с кислотным числом 2,91 кг КОН, содержаниемвосков - 0,06%, содержанием фосфатидов - 0,71, неомыляемых веществ0,78 ., продуктов окисления - 0,49 Ж,цветности 22 мг 1 гидратируют, отделяют фосфатидную эмульсию. Полученноегидратированное масло обрабатываютпо трем вариантам.1 - обрабатывают при температурео20 15 С водным раствором едкого натра,концентрацией 25 г/л в количестве 2 Жот теоретического для нейтрализации,осадок отделяют от масла центрифугированием (образец 1).25 2 - обрабатывают при температуре15 С водным раствором едкого натра,концентрацией - 25 г/л в количестве2 от теоретического для нейтрализации, Осадок отделяют от масла цент 30 рифугированием. Выделенное маслонейтрализуют, промывают, сушат (образец 2).3 -нерафинированное масло обраба-тывают .по способу-прототипу (образец 3),В табл, 7 приведены основные показатели масел, полученных по предлага-емому и известному способам, .Из данных табл. 7 видно, что ра 40 финация масел по предлагаемому .способу, по режимам выходящим за нижниепределы, не позволяет получать высококачественное масло, прозрачное принизких плюсовых температурах.П р и м е р 8. В лабораторныхусловиях; 100 г нерафинированного.льняного масла с кислотным числом1,47 мг КОН, содержанием восков 0,013 , содержанием фосфатидов 0,34 , неомыляемых. веществ - 0,85 ,продуктов окисления - 0,453, цветность - 70 мг 1гидратируют водой,отделяют фосфатидную эмульсию. Полученное гидратированное масло обраба-тывают по трем вариантам:, 1 - обрабатывают при температурео15 С водным раствором едкого натраконцентрацией 300 г/л в количестве30% от теоретического для нейтоали 11091542 12 зации, осадок отделяют от масла цент-. рифугированием (образец 1).2 - обрабатывают при температуре 15 С водным раствором едкого иатра, .,концентрацией 300 г/л. в количестве 30% от теоретического к массе масла, Осадок отделяют центрифугированием, Масло нейтрализуют, промывают, сушат (образец 2).Г - нерафинированйое масло обрабатывают .по способу-прототипу (образец Г).Основные показатели масел, получен ных по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице.Из данных табл8 видно, что осуществление предлагаемой технологии Таблица 1 Показатели Масло гидрати- рованное предлагаемому известному 0,184,5 2,51 17,0 2,69 18,0 2,80 20,0 0,205,6 Нет Нет .0,42 0,29 Прозрачное 99,4 0,06 0,24 0,65 0,42 Непрозрачное 100 Нет Нет О,Г 8 0,25 Прозрач- ное99,7 Нет Нет 0,24 0,15 Прозрачное97,2 Нет Нет 0,280,19 Прозрачное93,1 Таблица 2 Масло гидратированное Показатели Ф предлагаемому известному образец Г образец 4 образец 1 образец 2 5, 70 25,0 0,20 5,61 6,2 . 22,0 5,055,3 0,174,8 0,03 0,25 0,85 0,40 Непрозрачное 100 Нет Нет Нет Нет 0,35 0,62 0,20 0,27П р о з р а ч, НетНет 0,52 0,26 н о е НетНет0,280,17 97,5 93,2 99,4 Выход масла Кислотное число, мг КОН Цветность, мг 1Содержание, Жвосковфосфатидовнеомыпяемыхпродуктов окисления Прозрачность при температуре 4 СВыход масла, % Кислотное число, мг КОНЦветность, мг 1Содержание, %:восковфосфатидовнеомыляемыхпродуктов окисленияПрозрачность при 4 С по режимам, выходящим за верхниеграницы, позволяет получить высококачественное гидратированное "выморо-женное" и рафинированное масла, нопри меньшем его выходе по сравнениюс примером 6.Использавание предлагаемого способа рафинации по сравнению с существующим способом позволяет получить нетолько высококачественное гидратированное масло, но и высококачественное рафинированное масло, при увеличении его выхода, а также проводитьпроцесс отделения восков в центробежном или гравитационном поле, исключая трудоемкий процесс фильтрациихолодного масла,Рафинированное по способам образец Г образец 4 образец 11 образец 21 Рафинированное по способам14 1091542 Масл казатели идрати ованно 1,30 0,1860 25 0,1740 Н сло мггЕ е 1,1945 22 Не Нет Нет 0,49 0,35 о е е Нет0,290,13 Нет . 0,38 0,19 П.0,62 0,38 р а ч ов окислениять при 4 С розрачно о 99,8,3 94,2 9 ыход масла Та б.л афинирование по спосо Показател прототип . предлагаемомав м 4 Ф образец 3 образец .1 образе Кислотное число, мг КОНЦветность, кг 1Содержание, Е:восковАосФатидовнеомыляемыхпродуктов окисленияПрозрачность при температур4 фСВыход масла, 7,18 2 17 6,0 Не Нет Нет 0,38 0,25 Прозра ное99,7 Таб а ованное по способам Показатели предлагаемому 4 в прото образец образец 3 а О, 705 0,1,74,8 мг К 0,02 007 0,55 0,40прозрачно 93,0 слени 4 С,6 Кислотное Цветность Содержанивосков , фосйатнеомыл продук Кислотное число,Цветность, мг 1Содержание, 7;восковфосйатидовнеомыляемыхпродуктов окиПрозрачность приВыход масла, Ж 0,0130,300,700,40епрозачное100 0,04 0,05 0,52 0,32 Непроз рачное 92,4 5,3 Нет Нет 0,5 0,2 Таблица 3 Нет 0,24 Прозрачное9 2 НетНет0,2816 1091542 Т;э б .тт и и д б РаФиттиротатне по способам Показатели предлагаемому прототип образси, 3 оорл эсц 1) образец 2 0,172: О. 9840 0,1825 Рттч)д масла7 Таблица 7 После получс пия с.иособом рдФиндции Показатели т т)отиттттпроди л гстелтт)м тирадел 3 обрдс.ц 1 )брдзец 2 0,20 6,0 0,04 0 )г 00,25 97,2 Т зблиц з 8 лсто, ттотучсттте способдми раФииации Готс дз д тели про;тллгдеммм прсътотип обрдзсц 1 образец 2 образец 3)6 7 О )ч от 0,3098 Редактор Т. Иванова Техред Л.Олийнык Корректор О. Ципле Заказ 3090 Тираж 366 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 11 роизводственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Кислотное число, мг КОНЦвстность, мг. Т.Содержание, %;носковФпсфатиловнеомьтляемцх. продуктов окисленияПрозрачность при 4 ОС Кттслоттгое испомг сОН1 ветиос ть, мг Т.Солерклине тэоскотт, %Содс ртанис тосФатилов, 7,Со и рхслтттэс ис омылттэмтт:, %Солт ржлиис иролуктотт,скттслеиия, %Вмсод млстта, / Кислотное число, мг КОН11 веттост мг 1,)Содержание госков, 7,Содержание ФосФатилов, 7Солержание иеомьитлептх 7.Солсрхчттте прс)луктотэотчтотсття%1)тлол масла, % 0,009 0,10 О 58 0,29 Непрозрачное93.6 0,18 250,009 0,10 О .58 Иет Иет 0,49 0,35 11 розрачио с99,6 2720