Способ получения поликарбонатов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республикп 1: 704461 К ПАТЕНТУ 1) Дополнительный к патенту -5 (2) 2108546/05 (32) 06.03.74 (33) ФРГ Заявлено 25.02 08 б 63/62 23) Приоритет 31) Р 2410716.2 сударстеенный комете СССР оо делам нзеоретвннн н отнрытнй(53) УДК 678.674 (088.8) Опубликовано Дата опублик Иностранцы Хуго Ферн алеке н, Уве ХукксАвторызобретени остранная фирма Байер АГ (ФРГ) аявитель Л ИКАР БОНАТОВ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение относится к получению. поликарбонатов, используемых в электропромышленности в виде формованных изделийи пленок, в оптике для изготовления плит,применяемых в качестве материалов для остекленения. 5Известен способ получения поликарбонатов путем фосг-нирования водного раствора щелочной соли ароматических диоксисоединений на границе раздела фаз в среде хлорированного органического растворителя с последующей пол и конденсацией ивыделением полученного продукта.Раствор щелочной соли ароматическихдиоксисоединений предварительно обрабатывают основными веществами 111. Недостатком этого способа является длительность 15процесса (стадия фосгенирования длится1,5 - 2 ч, а стадия поликонденсации - 1 - 5 ч).Кроме того, получаемые поликарбонаты имеют значительное количество омыляемого хлора и концевых гидроксильных групп и плохой цвет (индекс цвета),20Целью изобретения является сокраще.ние продолжительности процесса, уменьшение количества омыляемого хлора и концевых гидроксильных групп и улучшение цвета поликарбонатов.Эта цель достигается тем, что в способе получения поликарбонатов путем фосгенирования водного раствора щелочной соли ароматических диоксисоединений на границе раздела фаз в среде хлорированного органического растворителя с последующей поликонденсацией и выделением полученного продукта, фосгенирование проводят в присутствии 0,1 - 2,5 моль. % в расчете на ароматические диоксисоединения триалкиламина в среде хлорбензола или хлортолуола при 70 - 85 С и концентрации ОН-ионов 0,01 - 0,1 вес. % в течение 0,5 - 3 мин, а поликонденсацию проводят при 79 - 90 С и концентрации ОН-ионов 0,2 - 0,5 вес. % в течение 1 - 20 мин,Каждое из этих трех мероприятий (концентрация ОН-ионов, добавка триалкиламинов в начале фосгенирования, ограниченное время воздействия) в отдельности или комбинация только двух из этих параметров недостаточны для получения технически высококачественных, высокомолекулярных ароматических поликарбонатов, т. и. или поли19100322000,690,05 карбонаты имеют высокое содержание концевых ОН-групп, или взаимодействие не протекает полностью.Добавление триалкиламина в начале фосгенирования необходимо, чтобы наступило взаимодействие фосгена с раствором щелочной соли ароматических диоксисоединений с получением желаемых олигокарбонатов, содержащих кондевые группы эфиров хлормгольной кислоты. Это насгупает только тогда, когда сдно временно псддерживается концентрация ОН- ионов 0,01 -О, вес.% и периоды воздейстВия составл 5 к)т 3 мин.Более высокие конценграции ОН-ионов приводят в обрыву пепи в результате образования концевых ОН-групп, а при более родслжительном вздействии идет реакция отщепления уже образовавшихся карбснатных структур,В качестве ароматических диоксисоединений используют, например, бис-(4-оксифе- ф ннл)-нропан,2-(бисфенол-А), бис-(3,5-дихлор-оксифенил)-пропан,2-(тстрахлорбисфенол-А), бис-(3,5-дибром-оксифенил)-пронзи,2-(тстрабромбисфенол-А), бис-(3,5-диметил-оксифенил)-пропан,2-(тетраметилсисфснол-Л), бис-(4-оксифенил)-циклогексан, в (бисфенол) и бис-(4-оксифенил)- -и-диизопропилбензол (трехядерный бисфенол-А). 30В качестве триалкиламинов используют триэтиламин, трнизобутиламин и три-и-бутиламин.При,иср /. В реактор емкостью 4,25 л по. дают нривсденные ниже растворы.1, 91,2 кг/ч раствора щелочной соли бис. 31 сенола-А сгел ющегсостава, кг: 130 бисфснола А; 631 воды; 103,2 45%-ного натровго пе;пка; 0,05 бората натрия; 2,3 п-трет-бутилфенола; Ог 575 триэтиламина (1 мс:л, "/о и пересчете на бисфенол-А).11.6,7 кг,ч фосгена с 88 кг/и хлорбснзола и 111. 0,5 кг/ч 45%-ного натрового щелока.Гс мпс рат ра реакции составляет 72 "С, концентрация ионов ОН в водной реакцииной фазе 0,08/о. Среднее время реакции составляет 1,4 мин. 4Олигокарбонат имеет аналитические данные, при веде нные ниже.Относительная вязкость(0,5% в хлористом метилене) 1,06936Омыляемый хлор,% кон.цевых групп 1,4ОН, о/о консдсвьх групп 0,42п-Трет-бутилфенол, " ,концевых групп 1,52Для повышения концентрации ОН -ио. ф гон до 0,30- 0,35"/с, к вытекающей из реактора эмульсии добавляют еше дополнительное количество натрсвого щелка. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчатом реакторе. Среднее время реакции составляет 4 мин, а температура 83 С.Водная реакционная фаза содержит 0,32 О/о ОН -ионов и 0,510/о СО; -ионов, наличие бисфенола не обнаруживается.Из поликарбонатнго раствора, содержащего 15,1% твердого вещества, промывкой удаляют электролит, упаривают и полаот в выпарной экструдер. Выделяют поликарбонат, веденные ниже показатели.Относительная вязкость(0,5% в хлористом метилене)Омыляемый хлор, ч.млн- ОН-ионы,%п-Трет-бутилфенол, %Неорганический хлор,ч./мл нМп (среднечисловой молекулярный вес)Мъ(усредненный вес)Неоднородность = - - 1ИъМпИндекс цвета Индекс цвета поликарбоната является эмпирическим относительным показатслем, который определяют так, что 0,05 единицы при толщине образца для испытания 4 мм в свете, падающем с противоположной стороны, позволяют зрительно воспринимать различные оттенки.Пример 2. В реактор по примеруполают следующие растворы:1,121,7 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола А того же состава, как в примере 1:11, 8,95 кг,ч фосгена с 62 кг,ч хлрбензола и111.0,65 кг,ч 45/о-нго напгрового це. ка.Температура реакции 75 С, концентрация ОН-ионов в водной реакпиннй фазе 0,04%. Среднее время реакции составляет 1,4 мин. Олигокарбонат отличается аналитическими данными, приведенными ниже.Относительная вязкость(0,5"/о в хлористом метилене) 1,065Омыляемый хлор,4 концевых гр "пп 1,45ОН-ионы (концевые группы) 0,47а- Трет-бутилфенол, %концевых групп .45Для повышения концентрации ОН -ионов до 0,30 - 0,35/о к вытекающей из реактора эмульсии добавляют дснплнительпое количество натрового щелока. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчатом реакторе. Среднее время реакции составляет 3,9 мин. температура 85 "С.3Водная реакционная фаза содержит0,35% ОН -ионов и 0,53% СО; -ионов. Наличие бисфенола не обнаруживается.Поликарбонатный раствор содержит25,3% твердого вещества. Переработку поликарбонатного раствора и выделение поликарбоната проводят аналогично примеру 1.Поликарбонат имеет приведенные нижеаналитические показатели.Относительная вязкость(щ0,82Индекс цвета 0,1Пример 3. В реактор емкостью 5,7 лподают приведенные ниже растворы.1,91,2 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола А следующего состава, кг: 130 бисфенола-А; 631 воды; 103,2 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 0,358 1,4-бис,4 "-диокситрифенил) -метилбензола(семиядерный тетрафенол); 1,970 л-трет-бутилфенола, 0,575 триэтиламина (1 мол.% впересчете на бисфенол-А) .11, 6,9 кг/ч фосгена с 64 кг/ч хлорбензола и111,0,55 кг/ч 45%-ного натрового целока.Температура реакции составляет 74 С,концентрация ОН-ионов в водной реакционной фазе 0,04/о. Среднее время реакции22 мин,Для повышения концентрации ОН -ионов ло 0,25 - 0,30% к эмульсии до конденсации олигокарбоната в трубчатом реакторе добавляют дополнительное количество натрового щелока. Температура реакции составляет 84 С, среднее время реакции 4,6 мин.Водная реакционная фаза содержит 0,27% ОН -ионов и 0,62% СО -ионов. Наличие бисфенола не обнаруживается.Поликарбонат согласно примеру 1 выделяют из раствора, содержащего 19,7% тверлого вещества.Поликарбонат имеет показатели, приведенные ниже.Относител ьная вязкость(0,5% в хлористом метилене) 1,320Омыляемый хлор, ч./млн (2ОН-ионы, / 0,05Неорганический хлор,ч./млнИндекс цвета 0,1Пример 4. В реактор емкостью 5.7 л подают приведенные ниже растворы,61,95,2 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола-А и бисфенола-Х следующего состава, кг: 55,8 бисфенола-А; 28,2 бисфенола-У; 686 воды; 63,1 45%-ного натрового щелока; 0,06 бората натрия; 1,45 и-трет-бутилфенола; 0,177 триэтиламина (0,5 мол. % в пересчете на бисфенолы-А и -2).11,4,75 кг/ч фосгена с 52 кг/ч хлорбензола и111,0,4 кг/ч 45%-ного натрового щелока, Температу ра реакции составляет 78 С,концентрация ОН:ионов в водной реакционной фазе 0,05%. Среднее время реакции2,4 мин.Для доведения концентрации ОН -ионовв водной фазе до 0,20 - 0,25% до конденсат ции олигокарбоната в трубчатом реакторек эмульсии добавляют дополнительное количество натрового щелока. Кроме того, добавляют еще 0,02 кг/ч триэтиламина-Х). В подключенном реакторе температуру повышают до 80 - 85 С. Среднее времяреакции составляет 4,9 мин.Водная реакционная фаза содержит0,22% ОН -ионов и 0,51% СО; -ионов, наличие бисфенола не обнаруживается.Л Поликарбонатный раствор содержит17,5% твердого вещества. Продукт выделяют известными способами.Поликарбонат характеризуется аналитическими ланными, приведенными ниже.Относительная вязкость(0,5% в хлористом метилене) 1,210Омыляемый хлор, ч./млн 13ОН-ионы, % 0,04Неорганический хлор,35 ч./мл и 2Индекс цвета 0,15Пример 5. В реактор емкостью 4,25 лподают растворы, приведенные ниже.1,132,1 кг,ч раствора щелочной соли тетрабромбисфенола-А следующего состава, кг:108,8 тетрабромбисфенола-А; 629 воды; 41,345/,-ного натрового щелока; 20,75 2,4,6-трибромфенола; 0,06 бората натрия; 0,505 триэтиламина (2,5 мол. % в пересчете на тетрабромбисфенол-А).А 51,5.0 кг/ч фосгена с 89 кг/ч хлорбензола и11. 1,6 кг,ч 45/о-ного натрового щелока,Температура реакции составляет 76 С,среднее время реакции 1,2 мин; концентрация ОН -ионов 0,04%.56Для повышения концентрации ОН -ионовло 0,25 - 0,30% до подачи в требуемый реактор к эмульсии добавляют 0,18 кг/ч триэтиламина и дополнительное количество натроеого щелока. Температура реакции составляет 84 С; среднее время реакции 3,4 мин.Водная реакционная ф аза содержит0,27% ОН -ионов и 0,62% СО -ионов, наличие бисфенола не обнар) живается.Поликарбонат тетрабромбисфенола упариванием выделяют из раствора, содержащего 20,5/о твердого вещества.Поликарбонат имеет следующие аналитические данные, приведенные ниже.Относительная вязкость:Пример б. В реактор емкостью 4,25 л подают приведенные ниже растворы,1, 97,95 кг/ч раствора щелочной соли из бисфенола А и тетраметилбисфенола-А следующего состава, кг: 47,88 бисфенола-А;25,56 тетраметилбисфенола-А; 361 воды;53,87 45/,-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 0,9 и-трет-бутилфенола; 0,606 триэтиламина (2 мол. о/о, в пересчете на тетраметилбисфенол-А).11. 7,84 кг/ч фосгена с 84,5 кг/ч хлорбензоЛа и111,1,3 кг/ч 45/,-ного натрового щелока.Температура реакции составляет 77 С, а концентрация ОН-ионов в волной реакционной фазе 0,07/о. Среднее время реакции составляет 1,4 мин.До конденсации в трубчатом реакторе емкостью 18,9 л к эмульсии подают такое количество натрового щелока, что концентрация ОН:ионов в водной фазе составляет 0,40 - 0,50 О/о. Кроме того, еще добавляют 0,242 кг/ч триэтиламина, Температуру реакции повышают до 85 С. Среднее время реакции составляет 6 мин.Водная реакционная фаза содержит 0,50% ОН -ионов и 1,147 СО, ионов, анализ на содержание бисфенола является отрицательным. Раствор поликарбоната содержит 16,5/отвердого вещества. Продукт получают известными приемами,Аналитические показатели поликарбона.та приведены ниже.Относительная вязкость(0,5 О/, в метиленхлориде) 1,261Омыляемый хлор, ч./мин (2ОН-ионы (концевые группы), о/о 0,059Неорганический хлор,ч./млн 17Индекс цвета 0,1.Пример 7. В реактор емкостью 4,25 лподают приведенные ниже растворы,1, 121, кг/ч раствора щелочной соли избисфенола-А и тетрабромбисфенола-А следующего состава, кг: 102,6 бисфенола-А;27,2 тетрабромбисфенола-А; 642 воды; 90,6745 О/,-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 1,575 п-трет-бутилфенола; 1,01 триэтил 2 0,2 амина (2 мол. "/о в пересчете на бисфенол-Аи тетрабромбисфенол-А).11, 93,10 кг/ч хлорбензола и111, 1,2 кг/ч 45/о-ного натрового щелока.Температура реакции составляет 74 С;концентрация ОН-ионов в водной реакционной фазе 0,02 О/,. Среднее время реакции1,2 мин.До конденсации олигокарбоната в трубчатом реакторе к эмульсии добавляют такоеколичество натрового щелока, что концентрация ОК -ионов в водной фазе составляет0,25 - 0,35 О/о. Затем температуру повышаютдо 86 С, Среднее время реакции составляет 3,3 мин.Раствор поликарбоната, содержащий8,0/о твердого вещества, получают известными приемами,Поликарбонат имеет приведенные нижеаналитические показатели.Относительная вязкость(0,5/, в метиленхлориде) 1,282Омыляемый хлор, ч,/млн 4ОН-ионы (концевые группы),/О 0,029Неорганический хлор 2Индекс цвета 0,1.Водная реакционная фазаВодная реакционная фаза содержит 0,31%ОН -ионов и 0,72 О/о СО:, -ионов, Анализ насодержание бисфенола является отрицательным.Пример 8. В реактор емкостью 4,25 лподают приведенные ниже растворы.1. 148,6 кг/ч раствора щелочной соли избисфенола-А и тетрахлорбисфенола А следующего состава, кг: 34,2 бисфенола А; 54,9тетрахлорбисфенола А; 598 воды; 54,0545%-ного натрового щелока; 0,05 боратанатрия;1,2 трет-бутилфенола; 0,606 триэтиламина (2 мол. /о в пересчете на бисфенол-Аи тетрахлорбисфенол-А).11,7,07 кг/ч фосгена с 122,0 кг/ч хлорбензола и111,0,65 кг/ч 450/о-ного натрового щелока,Температура реакции составляет 71 С;концентрация ОН -ионов водной реакционной фазе 0,03 О/о. Срелнее время реакции составляет 1 мин,4 Олигокарбонат имеет аналитические показатели, приведенные ниже,Относительная вязкость(0,5"/о в метиленхлориде) 1,076Омыляемый хлор (концевые группы), /о 0,92ОН-ионы (концевыегруппы),о/,и-Трет-бутилфенол (концевые группы), /О 1,13,К отводимой из реактора эмульсии дляИ повышения концентрации ОН -ионов до0,35 - 0,40/о еще раз добавляют натровыйщелок. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчатом реакторе, как это указа 704461 100,0251,53 но в примере 1. Среднее время реакции составляет 2,7 мин; температура 79 С.Водная реакционная фаза содержит0,37% ОН -ионов и 0,46% СО, -ионов. Анализ на содержание бисфенола является отрицательным. Содержание твердого вещества раствора поликарбоната составляет 14,0%Переработку раствора поликарбоната и выделение поликарбоната проводят аналогично примеру 1.Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже.Относительная вязкость(0,5% в метиленхлориде) 1,275Омыляемый хлор, ч./млн 3ОН-ионы (концевые группы),% 0,021п-Трет-бутилфе кол 1,17Неорганический хлор,ч,/млн 2Индекс цвета 0,15,Пример 9. В реактор емкостью 4,25 лподают приведенные ниже растворы. фф1, 121,7 кг/ч раствора щелочной соли избисфенола-А того же состава, что и в примере 1.11. 9,23 кг/ч фосгена с 238 кг/ч ихлортолуола ио111,0,35 кг/ч 45%-ного натрового щелока.Температура реакции составляет 73 С;концентрация ОН -ионов в водной реакционной фазе 0,04 О/О. Среднее время реакциисоставляет 0,73 мин.заК отводимой из реактора эмульсии добавляют еще раз натровый щелок для повышения концентрации ОН -ионов до 0,30 -0,35%. Конденсацию олигокарбоната проводят в трубчатом реакторе емкостью 18,9 л.Среднее время реакции составляет 3,2 мин, 35а температура 81 С.Водная реакционная фаза содержит0,32% ОН-ионов и 0,71% СО,;:ионов. Содержание бисфенола 0,05%.Содержание твердого вещества раство Ора поликарбоната составляет 8,1%. Г 1 ереработку раствора поликарбоната и выделение поликарбоната проводят известными приемами.Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже.45Относительная вязкость) 1,1НИндекс цвета 0,25Пример 10. В реактор емкостью 4,25 лподают приведенные ниже растворы. 1, 102,5 кг/ч раствора щелочной соли из тетрахлорбисфенола-А следующего состава, кг: 91,5 тетрахлорбисфенола А; 777,0 воды; 45,3 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 1,256 2,4,6-трихлорфенола;0,505 триэтиламина (2 мол.% в пересчсте на тетрахлорбисфенол-А).11. 3,38 кг/ч фосгена с 71,00 кг/ч хлорбензола и111,0,93 кг/ч 45%-ного натрового щелока.Температура реакции составляет 76 С; концентрация ОН -ионов в водной реакционной фазе составляет 0,02%. Среднее время реакции составляет 1,5 мин.К отводимой из реактора эмульсии для повышении концентрации ОН:ионов до 0,35- 0,40% еще раз добавляют натровый щелок. Одновременно подают 0,085 кг/ч триэтиламина. Температура реакции составляет 79 С, а среднее время реакции 6,75 мин, Водная реакционная фаза содержит 0,37 ОН -ионов и 0,35/о СО, -ионов, анализ на содержание бисфенола является отрицательным. Раствор поликарбоната содержит 13,7% твердого вещества.11 родукт выделяют известными приемами. Показатели его приведены ниже.Относительная вязкость(0,5"Iо в метиленхлориде) 1,195Омыляемый хлор, ч./млн 11ОН -ионы, % 0,038Неорганический хлор,ч. млнИндекс цвета (формованное изделие, литое поддавлением при температуре 340 С) 1,5Начало отщепления Галогена (нагрев в течение одного часа прн заданныхтемпературах) 400 СМп 8800Ми/ 405001,15Индекс цвета 0,2Пример 11. Повторяют пример 1 с некоторыми изменениями.В реактор подают следующие растворы.1, 91,2 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола-А следующего состава, кг: 130 бисфенола-А; 631 воды; 103,2 45%-ного натрового щелока; 0,05 боргидрида натрия; 0,0575 триэтиламина (0,1 мол. %, в пересчете на бисфенол-А).11, 6,7 кг/ч фосгена с 88 кг/ч хлорбензола и11. 0,5 кг/ч 45%-ного натрового щелока.Параметры процесса и свойства поликарбонатов приведены ниже.Конденсацию олигокарбонатов проводят в каскаде, состоящем из 4 котлов с мешалкой или в реакционной трубе.+ +Ф)Ыскад или реакционная труба Среднее время реакции, минТ мпература реакции С От ситоьзя вявк св % в метлонхлсОмыляемый хлор,(концевые гругпы), ч,/млн, 1-доны (концевые группы,), % Неорганический хлор, ч./млн. Пример /2. (сравнительный), В реактор емкостью 23,5 л,снабженный теплообменниками для отвода энталпии реакции приведенные ниже растворы.1, 91,2 кг/ч раствора щелочной соли бисфенола-А следующего состава, кг: 130,0 бнсфенола-А; 631,0 воды; 103,2 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 2.7 п-трет-бутилфенола.11.7,15 кг/ч фосгена с 92 кг/ч растворителя, состоящего из 60 вес. ч, хлористого метилена и 40 вес. ч, хлорбензола и11, 4,3 кг/ч 45%-ного натрового щелока.Температура реакции составляет 24 С, значение рН водной реакционной фазы составляет 13,5 и среднее время реакции 8,4 мин,Для повышения или сохранения значения рН 13,5 - 14 к вытекающей из реактора эмульсии, содержащей олигокарбонат, добавляют дополнительное количество натрового щелока и затем смешивают с 30 кг/ч 1%-ного водного раствора триэтиламина (0,5 мол. % в пересчете на бисфенол-А) для конденсации вводят в трубчатый реактор. Водная реакционная фаза содержи0,28% ОН -ионов, 0,78 О/о СО, -ионов, следыбисфенола ( -0,05"/о).аф Поликарбонат обычными способами вь- деляют из раствора, содержащего 14,6/отвердого вещества.Поликарбонат имеет свойства, приведенные ниже.а 5Относительная вязкость704461 13 10 316 Форму,га изобретения Составитель Н. ПростороваТехред М. Левицкая Корректор М, ДемчнкТираж 585 ПодписноеЦН И И П И Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035. Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор Л. НовожиловаЗаказ 7838/50 при интеисивном размешивании добавляютпри 24 С в течение 97 мин 11,90 кг фосгена. Одновременно в течение всего времениреакции подают 23,70 кг 45%-ного натрового щелока так, что значение рН лежит между 13 и 14.После окончания фосгенирования добавляют 0,04 кг триэтиламина и 0,328 кг диизопропилнафталин-сульфонокислого натрия.Температура повышается без охлаждениядо 31 С. Затем дополнительно перемешивают в течение 2,5 ч.Высоковязкий раствор поликарбонатапромывают в смесителе до отсутствия электролита.После выпаривания главного количестваметиленхлорида поликарбонат получают ввиде зерен. Остаточный метиленхлорид иводу высушивают под вакуумом,Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже,Относительная вязкость(0,5% в метиленхлориде) 1,188Омыляемый хлор, ч./млн 107ОН -ионы % 0,187Неорганический хлор,ч./мл нИндекс цветаНачало отщепления галогена, С 350Пример 14. (Сравнительный). В реактор емкостью 16,9 л подают приведенныениже растворы.1, 102,5 кг/ч раствора щелочной соли тетрахлорбисфенола А следующего состава, кг:91,5 тетрахлорбисфенола-А; 777,0 воды;45,3 45%-ного натрового щелока; 0,05 бората натрия; 1,256 2,4,6-трихлорфенола; 0,505триэтиламина (2 мол. % в пересчете на тетрахлорбисфенол-А)11.3,49 кг/ч фосгена с 73,00 кг/ч хлорбензола и111,2,14 кг/ч 45%-ного натрового щелока.Температура реакции составляет 78 С;концентрация ОН:ионов в водной реакционной фазе составляет 0,04%; среднее времяреакции 6 мин.К отводимой из реактора эмульсии дляповышения концентрации ОН -ионов до 0,350,40% еще раз добавляют натровый щелок.Одновременно добавляют 0,085 кг/ч триэтиламина. Температура реакции составляет78 С, а среднее время реакции 6,65 мин. Водная реакционная фаза содержи г0,36% ОН-ионов и 0,52% СО; -ионов. Получают 0,61%свободного тетрахлорбисфенола-А. Раствор поликарбоната содержит 12,9% твердого вещества. Продукт выделяют известными приемами.Аналитические показатели поликарбоната приведены ниже.Относительная вязкость(0,5% в СН С ) 1,157Омыляемый хлор, ч./млн 19ОН -ионы, % 0,16Неорганический хлор,ч./млн 32Мгг. 10200Мы 320011 2,14Индекс цвета 2Таким образом, при осуществлении способа по изобретению сокращается продолжительность процесса и получаемые по нему поликарбонаты имеют меньшее количество 20 омылясмого хлора и концевых гидрокснльных групп, а также лучший цвет, чем поликарбонаты, полученные по известному способу. Способ получения поликарбонатов путем фосгенирования водного раствора щелочной соли ароматических диоксисоедине 30 ний на границе раздела фаз в среде хлорированного органического растворителя споследующей поликонденсацией и выделением полученного продукта, от,гггчающиисятем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, уменьшения количества омыл яемого хлора и концевых гидроксильныхгрупп и улучшения цвета поликарбонатов,фосгенирование проводят в присутствии 0,1 -2,5 мол. /о в расчете на ароматические диок.сисоединения триалкиламина в среде хлор 40 бегзола или хлортолуола при 70 - 85 С икогцентрации ОН-ионов 0,01 - 0,1 вес. % втечение 0,5 - 3 мин, а поликонденсацию ггроводят при 79 - 90 С и концентрации ОНионов 0,2 - 0,5 вес. % в течение 1 - 20 мин.43 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ1221012,кл. 39 с 16, опублик. 14.07.66 (прототип).