Способ определения электрофизических параметров слоев арсенида галлия

СОЮЗ СОВ СОЦИАЛИ РЕСПУБЛ их СН 1187 И 9) 504 Н 011 21 С СРПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ",у а аЯй РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К пряжения пробоя по величине скачка напряжения на электрохимической ячейке в момент включения света, о тл и ч а в щ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем обеспечения определения концентрации носителей заряда и толщины сильно легирован.ных слоев арсенида галлия и-типа проводимости, перед первым анодированием в темноте измеряют начальное напряжение на свету, а после освещения образца дополнительно определяют напряжение на свету, осуществляют анодирование на свету и чередуют операции анодирования на свету аЯ и в темноте до достижения напряжения на свету величины не более 280 В, при этом первое анодирование в темноте проводят при плотности тока 0,3 - %виве 3 мА/см не менее 8 с.в лк, и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ С(56) Структура арсенида галлия с контактным слоем для полевых транзисторов. Технические условия, ЕТО,035177 ТУ. М.: 1980.Авторское свидетельство СССРВ 1131400, кл. Н 01 Ь 21/66, 1983.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗЛЕКТРО-;ФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ СЛОЕВ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ, включающий первое анодиро ание в темноте поверхности контро- .лируемого образца площадью не более3 мм , служащего анодом электрохимической ячейки, освещение образца ,белым светом, создающим освещенностьне менее 7000 определение наИзобретение относится к полупроводниковой технологии и может быть . использовано при контроле толщины и уровня легирования тонких сильно- легированных слоев (а "типа) арсени+да галлия.Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения определения концентрации носителей заряда и толщины сильнолегированных слоев арсени-, да галлия й-типа проводимости.На фиг.1 показано устройство для осуществления способа определения электрофизических параметров слоев арсенида галлия; на фиг.2 - градуировочный график зависимости напряжения пробоя от концентрации носителейзаряда в арсениде галлия и-типа проводимости; на фиг,3 - кривые зави-симости напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя арсенидагаллия (глубины травления),Устройство содержит образец 1 арсенида галлия, предметный столик 2,алюминиевую трубку 3, диэлектрическое кольцо 4, отверстие 5 диэлектрического кольца, электролит 6, ис-точник 7 постоянного тока, прижимныйконтакт 8, источник 9.питания, осветительную лампу 10 накаливания,кнопку 11, измерительный прибор 12 зави 3 11876 симости напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя на образцах структур с контактным слоем представлены кривыми 13 и 14, а зависимость напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя на образце без контактного слоя " кривой 15.Сущность способа состоит в прове" дении многократных последовательных 10 измерений напряжения пробоя (11 ) на образцах, служащих анодом электрохимической ячейки по величине скачка напряжения, происходящего в момент изменения освещенности образцов, в 15 едином непрерывном процессе аноди" рования, т.е, при различных непре" рывно возрастающих значениях толщины оксидного слоя (с 1 ), Это адекватно измерениям 0 при различных тол щинах оксидировайного слоя арсенида галлия (с 1,), т.е. различных глуби-. - нах травления.При проведении серии измерений на толстых (около 10 мкм) однороднолеги рованных зпитаксиальных слоях арсенида галлия с концентрацией носителей заряда (30-10 )ф 101 смбыпо уста"зновлено, что дисперсия значений Ор, полученных в едином процессе аноди рования на глубину ь до 0,4 мкм, не превьппает таковой для измерений,выполняемых лишь в приповерхностной области контролируемого слоя арсенида галлия. При анодировании на большую 35 глубину, что соответствует значениям напряжения на ячейке на свету 0) 280 В, наблюдается значительное возрастание дисперсии результатов и относительного отклонения их от тео" . 40 ретического значения Ц . Это может быть связано с возраста ием токов утечки барьера вследствие ухудшения идеальности поверхности арсенида галлия при травлении на большую глубину. 45 Таким образом, для сохранения высокой точности измерений процесс анодирования должен прекращаться при значении Ф280 В.Продолжительность периодов темнового и светового анодирования в течение всего процесса анодирования (частота измерений). выбирается из соображений получения такого количества экспериментальчых данных (Пр 55 и йд), которого было бы достаточно для построения графика зависимости Пдр от Й , позволяющего надежно опаределить положение точки перегиба,50 4Чем тоньше контролируемый слой,тем выше должна быть частота измерений, Исключение составляет лишь продолжительность периода первого темнового анодирования, следующего за измере" кием начального напряжения на светусБо, в течение которого происходит "залечивание" дефектов образца, попавших в область барьерного контакта. Продолжительность его, оцениваемая по времени стабилизации Уд должна быть не менее 8 с.Ограничение плотности тока со стороны высоких его значений связано со значительным усилением процесса локального растравливания поверхности образца с ростом тока, приводящего к ухудшению идеальности барьера.Вследствие этого при плотностяхивьппе 3 мА/см , ухудшение воспроизводимости получаемых значений 0снаблюдается при значениях 13, существенно меньших 280 В. При плотности 1 с, тока менее О, 3 мА/смп процесс анодирования поверхности практически не осуществляется. Кроме того, в этих условиях возможно возрастание ошибки измерения 0Капряжение, измеряемое на электрохимической ячейке при анодировании в темноте (Б) в произвольный момент времени (С), в общем случае яв-. ляется суммой 11 р, падения напряжения на анодной оксидной пленке (11 к ) и падения напряжения на электролите, контакте анодного вывода .ячейки с полупроводником, полупроводниковой пленки Я), т.е.пр ок экюСоответственно при измерениях на свету падение напряжения на ячейке сБл Сок + ПэкпВ начальный момент (с,=0) анодирования, когда оксидная пленка еще не успела образоваться, 0 = 0.Отсюда следует, что по .двум световым измерениям, произведенным в произвольный момент времени и при ь =О,л можно определить падение напряжения на слое образовавшегося оксида по, формуле:11 ок 11 11 о (1) Зависимость йот 0 (вплоть до Б270 В) с хорошей степенью приближения описывается уравнением пря11876мой и поэтому для определения можно воспользоваться эмпирическим выражением Й= А:, где А - коэф" фициент. При пересчете с 0 на Й, используя соотношение К = ддй 0, мож 5 но записать, что са = К А 1 О.Определяя Йа, следует иметь в виду, что в общем случае, вследствие низкой химической стойкости собствен О ного оксида арсенида галлия, одновременно с ростом слоя оксида происходит и его растворение практически в любом электролите со скоростью Ч. Игнорирование этого факта при работе 15 с химически активными электролитами может привести к грубым ошибкам при определении Йа. Ошибка, связанная с растворением (11 с ), будет возрастать пропорционально времени ), прошед шему от начала анодирования до момента измерения, т, е. Ь й = К Ч ЙТаким образом, с учетом поправки на растворение оксида толщину проанодированного к моменту измерения слоя 25 арсенида галлия можно определить какй =К А(Б, - 1 ) + К Чс,. (2)Значения параметров А, К, Чг, входящих в (2), определяют экспериментально при анодировании в электролите, состоящем из этиленгликоля и ЗХ- ного водного раствора лимонной кислоты, смешанных в соотношении 2:1.Этот электролит обеспечивает хорошую воспроизводимость параметров А и К, слабо растворяет анодный оксид арсенида галлия.При анодировании О рассчитыва-. ют по формуле (1), а Й,определяют 4 п по измеренной на микроинтерферометре МИИвысоте ступеньки, покрытой отражающим слоем алюминия. На каждой ступеньке производится по 20 измерений. Дисперсия результатов не превышает 2,2 ф 10"мкм. Путем обработки экспериментальных данных методом наименьших квадратов было получено значение А= (20 + 1) К/В, 50Толщину йс, также определяют на ИИИпо высоте ступеньки, образую щейся после локального анодирования поверхности образца и растворения оксидной пленки известной толщины,В результате параллельных измерений с о иЙд было найдено, что К = 611/60 = 0,71 + 0,05 в диапазоне са = 0,03 0,4 мкм и при измененииМаксимальная толщина оксидированного слоя арсенида галлия (глубина травления) Йд, при которой область пространственного заряда (ОПЗ) еще не выходит за пределы п-слоя, определяется по графику зависимости 11 от Йа, Координату Йа точки, соответствующей началу устойчивого возрастания Цг, принимают за Й максТолщину контролируемого и+-слоя рассчитывают по формуле+ йа мокс -од э37 10 БВ мкм, (4) ширина области пространственного заряда,среднее значение концентрации носителей заряда в контролируемом слое. с с Среднее значение концентрации носителей заряда в контролируемом слое определяют по усредненной величине напряжения пробоя на участке "плато" графика зависимости 1 от Й с помощью градуировочной кривой 1 дН щ й(1 д 11 ), изображенной на фиг.2. Усредненйе значения 11 по большому числу его определений согласно закону возрастания точности измерений . при росте числа наблюдений способствует повышению достоверности контроля Н.При этом минимальная толщина контролируемого слоя арсенида галлия должна быть больше ширины СПЗ; в про 50 6плотности анодного тока от 0,3 до 3 мА/смСкорость растворения оксида в электролите определяют при 21 +3 С по времени полного удаления его слоев с толщинами 0,03-0,1 мкм и частичного их удаления при толщинах более О,1 мкм.В результате многократных измерений было найдено, что Ч не превыОшает (5+ 1,5) А/мин. Расчет показывает, что величина поправки на раст ворение оксида в формуле 12) даже при максимальном времени анодирования составляет примерно 0,004 мкм, что ниже абсолютной ошибки измерения с 0, Учитывая это, а также численные значения А и К, толщину оксидированного слоя арсенида галлия определяют по формулетивном случае измерения М Й+ невозоможны,П р и м е р. К рабочей поверхности образца арсенида галлия 1 (фиг.1),размещаемого на металлическом пред"метном столике 2, -прижимают алюминиевую трубку 3, Место контакта ее с поверхностью образца уплотняют посредством эластичного диэлектрического 10кольца 4 с диаметром отверстия 5, ограничивающего площадь анода, равным .2 мм. Приготавливают электролит 6смешением З -ного водного растворалимонной кислоты с этиленгликолем всоотношении 1:2. После заполнениятрубки электролитом создают локальный контакт электролита с анодом на2мплощади около 3 мм . Положительныипотенциал от источника 7 постоянного тока подают на анод путем создания прижимного контакта 8 к поверхности образца Отрицательный потенциалприкладывают к алюминиевой трубке,внутренняя поверхность которой служит катодом электрохимической ячейки. устанавливают на источнике 9 питания осветительной лампы 10 нака- "ливания, располагаемой напротив верхнего отверстия трубки, напряжение 80накала, обеспечивающее освещенностьанода 7000 лк, а на источнике 7 тока устанавливают ток 30 мкА (что соответствует д = 1,0 мА/см ). Нажатием кнопки 11 включают лампу, подают напряжение на ячейку, одновременно включают секундомер и измеряют начальное напряжение на ячейкес помощью измерительного прибора 12зс входным сопротивлением 10 МОм, выключают лампу, ведут анодирование втемноте в течение одной минуты, определяют темновое напряжение на ячейке, включают лампу определяют световое напряжение на ячейке, продолжа- ,45ют анодирование на свету в течение30 с, определяют световое напряжениена ячейке выключают лампу, определяют темновое напряжение на ячейке,ведут анодирование в темноте в течение 30 с, проводят измерения, после чего чередуют с интервалом в 30 соперации анодирования на свету и втемноте до достижения на ячейке светового напряжения 138,8 В. Далее рассчитывают толщину слоя арсенида галлия, оксидированного к моменту измерения, по формуле (3), строят графикзависимости напряжения пробоя от толщины оксидированного арсенида галлия,находят максимальное значение этойтолщины по координате точки перегиба на графике, определяют концентрацию носителей заряда в контролируемом слое по усредненной. величине на 11 11пряжения пробоя на участке платографика, а толщину - по формуле (4).Контролируют серийные эпитаксиаль+ные структуры арсенида галлия и -и -и -д и и -и - типов используе"Е1мые для изготовления полевых транзисторов с барьером Шоттки.Согласно техническим условиям наэпитаксиальные структуры арсенидагаллия, контролируемый контактный(и) слой структуры и - и - и -1.-типа имеет концентрацию носителей заряда 910 - 5 1018 см и толщину 0,120,5 мкм, а контролируемый активный(и) слой структуры и-итипа - соответственно (1-2) 107 см и 0,12 -0,5 мкм.Измерения выполняют на трех структурах с контактным слоем (образцы111111 1-3) и на одной структуре безконтактного слоя (образец 4), Образцы РУ 1 и 2 анодируют при плотноститока 1 мА/сма образцы УУ 3 и 4 -2при 4 и 0,5 мА/см соответственно,йНа образцах УУ 1, 2 и 4 первое измерение проводят через 1 мин, а наобразце У 3 - через 15 с после начала анодирования. Все последующиеизмерения на образцах УУ 1, 2 и 4проводят с частотой 1/30 с, а на образце 111 3 - 1/10 с ,В качестве примера в табл.1 сведены результаты, полученные на образце У 1 структуры с контактнымслоем при анодировании его в течение7 мин 30 с. Аналогичные результатыполучают и на образцах 161 2, 4 (кривые 13 и 14 фиг 13:), Результаты, полученные на образце 3 при плотноститока 4 мА/см, указывают на возрастание их разброса с увеличением порядкового номера измерения. Однаков течение первых 55 с он был близокк таковому, наблюдаемому на другихобразцах, При дальнейших измеренияхразброс увеличивается в 2-3 раз, чтов итоге приводит к невозможности графической обработки получаемых результатов.После измерений оксидный слой удаляют с образца У 3 в 10 -ном растворе.соляной кислоты и его поверхность10 87650 9исследуют под микроскопом при увеличении 200 ф. Плотность ямок травления на подвергнутой анодированию по 5 -2 верхности достигает 10 смПо графику зависимости П от Йр определяют значения Йби усредненную величину 11 . Для образцов ВР 1, 2 и 4 они равны соответственно 0,15; 0,22; 0,05 мкм и 4,0; 3,4;12 В. Затем по градуировочному графику (фиг.2) определяют концентрацию носителей "заряда в контролируемом слое, а его толщину рассчитьвают по формуле (4).Параметры контролируемых слоев исследованных образцов сведены в табл. 2. Данный способ наряду с уровнемлегирования контролируемого слоя .по- .зволяет определить и его толщину.Наряду с этим он чрезвычайно проств реализации, не требует предвари"тельной подготовки образца, обладаетмалой трудоемкостью и достаточно высокой точностью и локальностью, чтоВ 1 О позволяет отнести его к разрядунеразрушающих экспресс-методов контроля. Кроме того, данный способ является весьма удобным обьектомдля использования в системах автома" 15 тизированного контроля электрофизических параметров зпитаксиальныхструктур. Таблица 11,В тектор Э.Лончакова. едактор Л.Пись нт.ал Поднисн ГКНТ СССРв юаЬ 4 Вю Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Уагород, ул. Гагарина, 1 Заказ 4921 Тираа 694ВНИИПИ Государственного комитета113035, Москва, Ж о изобретениям и открытия 35, Раушская наб., д. 4/5