Способ определения кислородного индекса

(5)М, Кл. 6 01 М 31/12 Гееудерстеееей кеиктет вф лелем кзееретеией н втерытий(72) Авторы изобретен 7 ) Заявнтел ч) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДНОГИНДЕКСА м горючести поли- частности опре" индекса полиме" рименвние в стронии и др, облас" предъявляющих по. к пожаробезопас- . кисловкле" змераьномродув азотом см/с, ималь" слорода ержива 80+3 35в20 сравнигорем иалов Изобретение относится к спсравнительной оценкимерных материалов, вделения кислородногоров, и может найти иительстве, судостроетях промышленности,вышенные требованияности материалов.Известен способ определениродного индекса (КИ) пластмасчающий закрепление образца (рми 120 х 10 х 1 мм) в вертикаположении в кварцевой трубе,ку системы смесЬю кислорода ссо скоростью потока смеси 4+1поджигание образца и замер миной начальной концентрации кив смеси с азотом, которая поддет горение образца в течение Такои способ пригоденельной оценки способностеплавящихся полимерных ма 2При горении плавящихся материалов об-. разуется расплав, который стекает по образцу, д результате чего для таких материалов получаются завыщенные значения КИ. В случае определения по. данному способу КИ для плавящихся по" лимерных композиций, содержащим анти" пирены, получаемый результат характе ризует суммарное действие добавки на процесс горения и образования капель расплава и часто, в результате этого он противоречит теоретическим предпосылкам.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому, является способ определения кислородного ин" декса полимера путем закрепления образца полимера на горизонтальной подложке, помещенной в горизонтально расположенную кварцевую трубу, про" дувку системы смесью кислорода с аэо" том, поджигание образца и замер мини".мальной начальной концентрации кислоф рода в смеси с азотом, которая под держивает горение образца в течение 180+3 с 2 .Однако этот способ дает завышенные результаты, так как испытываемый образец контактирует с теплосъемной поверхностью асбоцемента и подложка исклюцает горение образца с нижней стороны, Для различных материалов степень завышения результатов испытаний неодинакова, цто обусловлено 10 различием условий теплообмена между образцом и подложкой, Поэтому, при испытании по данному предлагаемому 1способу плавящихся полимерных материалов, содержащих антипирены, полу чаемый результат будет характеризовать влияние добавки на процесс горения и на процесс теплообмена между . образцом и подложкой, Из этого следует,что данный способ также не позво ляет объективно оценить действие антипирена на горение плавящихся поли-. меров.Таким образом, в настоящее время отсутствует способ определения КИ,. 25 применимый для плавящихся полимеров,что исключает объективную оценку эф" фективности действия на них антипиренов.30Целью изобретения является созда" ние возможности получения сравнимых характеристик кислородных индексов различных по природе полимеров,Указанная цель достигается темЪ что при определении кислородного ин" декса полимера путем закрепления об" разца полимера на горизонтальной под ложке, помещенной в горизонтально расположенную кварцевую трубу, про 40 дувки системы смесью кислорода с азотом, поджигания образца и замера ми" нимальной начальной концентрации кис" лорода .в смеси с азотом, которая под" держивает горение образца в течение45 180+3 с, в качестве подложки исполь" зуют стеклоткань с массой 1 м 192- 380 г, а скорость потока смеси кисло" рода с азотом поддерживают в преде" лах 5-10 см/с.Предлагаемыи способ может быть при50 меним для определения КИ плавящихся при горении материалов. Способность полимеров к плавлению в нижеприведенных примерах характеризуется велициной температуры каплепадения, При исследовании по предлагаемому способу огне- защищенности неплавящихся полимеров образцы располагаются в центре трубы 3 4на подложку из стеклоткани или безнее.П р и м е р 1, Исследуемый мате"риал - уретановый эластомер с темпе"ратурой каплепадения 204 С. Он явля"ется продуктом взаимодействия100 мас ч; форполимера с концевымиизоцианатными группами (МСО = 5,83)и 30 мас.ц, жидкого отвердителя,представляющего собой раствор эквимолярной смеси 3,3 "дихлор,4 -ди"аминодифенилметана и 3, 3-дихлор"4,4 -диаминотрифенилметана в простомполиэфире (лапроле 1052), В качествефорполимера использован продукт взаимодействия полифурита с 2,4-толуилендиизоцианатом,Образец уретанового эластомераразмерами 120 х 10 х 4 мм закрепляютна горизонтальной подложке - стекло",ткани с массой 1 .м 2 192 г, помещаютобразец с подложкой в середину кварцевой трубы, продувают систему смесьюкислорода с азотом со скоростью потока 5 см/с, замеряют минимальную концентрацию кислорода в смеси с азо"том КИ, которая поддерживает горениеобразца в течение 180+3 с КИ = 16174.П р и м е р 2 Образец уретанового эластомера, описанного в приме"ре 1 закрепляют на горизонтальнойподложке - стеклоткани с массой1 м266 г, помещают образец с горизонтальной подложкой в кварцевую тру.бу, продувают систему смесью кислорода с азотом со скоростью потока10 см/с, замеряют КИ, который равен16-17,П р и м е р 3. Образец уретаново"го эластомера, описанного в примере 1,закрепляют на горизонтальной подложке " стеклоткани с массой 1 м 380 г,помещают образец с горизонтальнойподложкой в кварцевую трубу, продувают систему смесью кислорода с азотомсо скоростью потока 8 см/с, замеряютКИ, который равен 16"174,П р и м е р 4контрольный , Об"разец уретанового эластомера, описан"ного в примере 1, закрепляют на гори"зонтальной подложке из асбоцемента,помещают образец с подложкой в квар"цевую трубу, продувают систему смесьюкислорода с азотом со скоростью пото"ка 4 см/с, замеряют КИ, который равен40.П р и м е р 5. Исследуемый матери"ал - уретановый эластомер с температу- -" 999498рой каплепадения 191 С. Он являетая.продуктом взаимодействия 100 мас.ч;,форполимера с концевыми изоцианатны"ми группами ИСО = 6,2и 2 б.мас,ч.жидкога отвердителя, представляющего, 5собой раствор полиамина "Х" в фосдиоле. В качестве форполимера испопъзуют продукт взаимодействия полифуритас. 2,4-толуилендиизоцианатом.Образец уретанового эластомераразмерами 120 х 10 х 4 мм номещаютв веруикальном положении в кварцевуютрубу, продуваемую смесью кислородаи азота со скоростью потока 4 см/с,поджигают и замеряют минимальнуюначальную концентрацию кислорода всмеси с азотом КИ.1, которая поддерживает горение образца в течение180+3 с, КИ = 41П р и м.е р б. Исследуемый мате" 2 Ориал " уретановый эластомер, описан"ный в примере 5, но содержащий10 мас.ч . антипирена " мелема на100 мас,ч, композиции и имеющий тем.пературу каплепадения 210 С,о 25Образец уретанового эластомера испытывают в вертикальном положении. так.же, как в примере 5,КИ равен 354П р и м е р 7. Исследуемый материЗоал " уретановый эластомер, описанныйв примере 6, но содержащий 15 мас,ч.антипирена - мелема на 100 мас.ч,композиции и имеющий температуру каплепадения 240 С,о35Образец уретанового эластомераиспытывают в вертикальном положениитакже, как в примере 5 КИ равен 31.П р и м е р 8, Исследуемый мате"риал " уретановый эластомер, описан" 4 оный в примере 5, но содержащий ."30 мас.ч. антипирена " мелема не- .100 мас.ч. композиции и имеющий тем"пературу каплепадения выше 450 С.оОбразец уретанового эластомера ис пытывают в вертикальном положении.также, как в примере 5. КИ равен21,Я,П р и м е р 9.Исследуеиюй мате" 5 о риал - уретановый эластомер, описанный в примере 5 и имеющий темпера-. туру .каплепадения 210 С,оОбразец уретанового эластомера помещают на горизонтальной подлож-. ке " стеклоткани с массой 1 м 2 266 г в кварцевую горизонтально распбЛожвн. ную трубу, продувает систему смесью кислорода с азотом со скоростью,.по 3 6тока 8 см/с, замеряют КИ, который ра"вен 213.П р и м е р 10., Исследуемый материал - уретановый эластомер, опи"санный в примере 5, но содержащий10 мас,ч. антипирена - мелема на100 мас.ч, композиции также, как впримере 6.Образец уретанового эластомераиспытывают в горизонтальном положе"нии также, как в примере 9, КИ равен221.П р и м е р 11, Исследуемый ма"териал - уретановый эластомер, опи"санный в примере 5, но содержащий15 мас.ч, антипирена - мелема на100 мас,ч. композиции также, как впримере 7,Образец уретанового эластомера испытывают в горизонтальном положениитакже, как в примере 9. КИ равен,22,53.П р и м е р 12. Исследуеьвй материал " уретановый эластомер, описан"ный в примере 5, но содержащий30 мас,ч, антипирена " мелема на100 мас.ч, композиции также, как впримере 8,Образец уретанового эластомераиспытывают в горизонтальном положении также, как в примере 9. КИ равен2 М.П р и и е р 13. Исследуемый ма"териал " силоксановый эластомер наоснове синтетического каучука ГКТВ.Образец силоксанового эластомераразмерами 120 х 10 х 4 мм помещаютв вертикальном положении в кварцевуютрубу, продуваемую смесью кислородаи азота со скоростью потока 4 см/с,поджигают и замеряют минимальную начальную концентрацию кислорода в сме"си с азотом КИ, которая поддерживаетгорение образца в течение 180 ф 3 с,КИ = 253.П р и и е р 14. Исследуемый материал - силоксановый эластомер наоснове синтетического каучука СКТВ"1 .содержащий 25 мас.ч. антипирена "мелема на 100 мас;ч. каучука СКТВ"1,Образец испытывают в вертикальномположении также, как в примерах 5 и13. КИ равен 253.П р и и е р 15, Исследуемый ма"териал - силоксановый эластомер наоснове синтетического каучука1 СКТВ-,1)содержащий 50 мас,ч. антипирена - мелема на 100 мас.ч. каучукаСКТ В" 1Образец испвтывают в;вертикальномположении также, как в примерах 5и 13.П р и и е р 16. Исследуемый мате"риал - силоксановый эластомер на осно"ве синтетического каучука СКТВ)содержащий 75 мас.ч. антипирена - ме"лема на 100 мас.ч, каучука СКТВ;1Образец испытывают в вертикальномположении также, как в примерах 5 и .1013. КИ = 29,П р и м е р 17, Исследуемый мате"риал - силоксановый эластомер на осно-,ве синтетического каучука СКТВ,содержащий 100 мас.ч, антипирена " ме 15лема на 100 мас.ч. каучука ( СИТО"1 ).Образец испытывают в вертикальномположении также, как в примерах 5 и13 КИ = 30 Ж.П р и м е р 18. Исследуемый мате" 2 ориал " силоксановый эластомер на основе синтетического каучука (СКТВ).Образец силоксанового эластомераразмерами 120 х 10 х 4 мм помещаютна горизонтальной подложке - стеклоткани с массой 1 м 266 г в кварце 2вую горизонтально расположеннуютрубу, продувают систему смесью кис"лорода с азотом со скоростью потока8 см/с, замеряют КИ, который равен зо28,5 Ф.П р и м е р 19. Исследуемый материал " силоксановый эластомер на ос"нове синтетического каучука СКТВ,содержащий 25 мас.ч, антипирена " 35мелема на 100 мас.ч. каучука СКТВ"1.Образец испытывают в горизонтальном положении также, как в примерах 9 и 18. КИ = 28,54.П р и м е р 20. Исследуемый мате Ориал - силоксановый эластомер на основе. синтетического каучука СКТВ,содержащий 50 мас.ч антипирена " ме"лема на 100 мас.ч. каучука СКТВ,Образец испытывают в горизонталь" ф 5ном положении также, как в примерах 9и 18. КИ = 31,04.П р и м е р 21. Исследуемый мате"риал " силоксановый эластомер на ос" нове синтетического каучука СКТВ, содержащий 100 мас.ч. антипирена - мелема на 100 мас.ч, каучука СКТВ.Образец испытывают в горизонталь"ном положении также, как в примерах 9и 18. КИ = 34,Р,Кроме того, в таблице приводятсярезультаты испытаний КИ по ГОСТ 21793.76 и по предлагаемому способу, проведенные для полимерных материалов с антипиренами " наполнителями и с введением огнезамедляющих элементов в цепь полимера, Представлены данныеопределения горючести различных поприроде полимеров: интенсивно - пла"вящегося " дивинил-пиперилен-уретановый эластомер, незначительно плавя"щийся " бутадиенуретановь 1 й эластомери неплавящиеся - нитрильный каучук,фторкаучук и эпоксидно - полиэФирнаесвя зующее.Испытание по .ГОСТ 21793-76 интенсивно - плавящегося дивинйл-пипер иленово го эластомера ( У 3 ) дает завышенное значение КИ = 393, введение антипирена - тетрабромФталевогоангидрида снижает значение КИ до 3 Ц,что противоречит теории.ИспытаЬя по предлагаемому способуне дают завышенных результатов(23,5/ ), а введение антипирена повышает значение КИ до 25,5/, т.е. снижаетгорючесть, Результаты определенияКИ по ГОСТ 21793-76 и по предлагаемому способу у незначительно плавящего"ся бутадиенуретанового эластомера(Г 2 ) почти не отличаются между собой, однако, введение гидроксида алю",миния снижает значение КИ, определен"ное по стандартной методике, а поданному способу повышает КИ с 24 до25,Испытания неплавящихся полимерныхматериалов на основе нитрильного кау"чука, фторкаучука и эпоксидно - поли"эФирного связующего (У 1, 4, 5 ) поГОСТ 21793-76 и по предлагаемвиу способу хорошо коррелируют между собойи также соответствуютф теории,994983 10ВюНУи/и КИ, 3 Антипирен Количест"во антиПо предлагаемому спо"собу По ГОСТ2179376 пи ренана100 мас,ч. компоэи ции умас.ч. 18,0 20,0 25,5 24,0 25,0 23,0 Гидроксид 20алюминия 23.5 39,0 Тетра бромфталевый ан- гидрид 34,0 25 5 28,0 30,0 28,0 30,0 Полимерная основа 1 Зластомер на основежидкого нитрильно" го каучука с карбоксильными группами, Вулканиэованного Оксидом магния и 1,4-бутандиолом 2. Диенуретановый эяасютомер, полученныйна основе продуктавзаимодействия оли"гобутадиендиола с2,4"толуилендиизоцианатом, отвержденный 42 74 рюром аро"матического диамина304 в фосдиоле 3 Диенуретановый эластомер, полученный на основе продукта вза:имодействия дивинил" пипериленового олигою мерного диола с.2,4 толуилендиизоциана" том, отвержденный 42,74 ароматического диамина 304 в Фос- диоле 4 Зпоксидне полиэфир" ное связующее:эпоксидный хлорсо" держащий олигомер ЭХД - 603, хлорсодержащая полиэфир" ная смола НПС 609 27 - 40 ЭХД - 59 Ж НПСаа27 " 38 полиарилФосфонитрильнаякислота ПАФН - 3 Гидро ксид 60алюминияею ва аа ю ю ее ее ю ю ее авве юю авва ю ю99 ч 983 12 Продолжение таблицы еЮяя . КИ, Ж Количест"во анти" Антипирен Полимерная основа По предла"гаемому спо"собу По ГОСТ21793-76 пиренана100 мас.ч.компози" ции,мас,ч.еЭХД " "О НПС 60927 - 50 оПАФН - 103 28,5 5 Эластомер на основе фторкаучука Дифенам 06 15 Й 6,0 М 9,0 СКФ) формула изобретения Составитель С. Пурина Редактор А, Шандор Техоев И, Гайду Корректор Г. Рошко Заказ 630/28 Тираж 71 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва Ж 35 Раушская наб. д. ч/5 ее еее еъ В е 35 л а ееееЛ еЛеее еееефилиаГППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Способ определения кислородного индекса полимера путем закрепления образца полимера на горизонтальной подложке, помещенной в горизонтально расположенную кварцевую трубу, про" З 0 дувки системы смесью кислорода с азо том, поджигания образца и замера ми" нимальной начальной концентрации кислорода в смеси с азотом, которая поддерживает горение образца в те- з чение 180+3 с, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью создания воз можности получения сравнимых характеристик кислородных индексов различ ных по природе полимеров, в качествеподложки используют стеклоткань смассой 1 м 192380 г, а скоростьпотока смеси кислорода с азотом поддерживают в пределах 5-10 см/с.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. ГОСТ 2179376 Пластмассы. Иетод определения кислородного индек.са. Издательство стандартов, 1976.2, Лалаян В.М., Халтуринский Н,АБерлин А.А. Влияние теплофизинескихсвойств полимеров на скорость рас"пространения пламени по поверхности. -