Газовый хроматограф с программированием температуры

О П И С А Н И Е п 1994982ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соеэ СоветскилСоциапистическикРеспублик(23) Приоритет Э Опубликовано 07.02.83. бюллетень М 5 СССР вв делам изобретений и атарьпнйДата опубликования описания 09.02. 83 А,К, Давыденков, А.М. Зеликман, В.Н. Яипавски В.И. Якушин и К. Р. Гольдштейн(72) Авторы изобретения осковское специальное конструкторское бюро роизводственного объединения "Нефтехимавто) Заявитель) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ТЕМПЕРАТУРЫ Изоб графии и автомат ких, га дуктов, ких уст рабатыв ческой ности. со ния одклю- ой рея, подой коойством ед измеается 20ойстваниковыйже ячей"клапана етение относится к хроматоможет использоваться для ческого анализа сложных жйдообразных и парообразных прополучаеюх на технологичесновках предприятий нефтепере" ющей, нефтехимической, химидругих отраслей проюшлен" Известен газовый хроматогр держащий первый регулятор дав газа"носителя, выход которого чен к запорному клапану, и вт гулятор давления газа-носител ключенный к входу измерительн лонны, связанной также с устр автоматического ввода пробы. При вводе жидкой пробы пер рительной колонной устанавлив испаритель,: а в качестве устр ввода пробы применяется золот кран, в котором выполнена так ка, играющая роль запорногодля отсечки газв-носителя первого регулятора давления,При вводе пробы в измерительную колонну запорный клапан открывается на короткое время 2"3 с для жидкой пробы и 20"30 с для газовой пробы ) и сообщает выход первого регулятора давления с доэирующим объемом устройства ввода пробыФЕПри этом проба проталкивается в измерительную колонку под действием перепада давле" ний, установленного с помощью перво" го и второго регуляторов давления, Такой способ ввода, называемый пневмопоршень", в применении к газовой пробе позволяет вывести из термостатируемой зоны в этой зоне распо ложены колонны и детектор) переклю" чающие устройства, повысив тем самым надежность работы хроматографа. Кроме того, укаэанный способ обеспечивает высокую компактность вводимойжидкой пробы, что является обязательнойпредпосылкой для проведения анализас высокой тоцностью 1 1,Однако указанный хроматограф обладает низкой точностью при проредении анализа сложных продуктов, в составкоторых входят компоненты, температу ры кипения которых внацительно отли"чаются.друг от друга на 50 С и более ). Это объясняется тем, цто ука" ванный хроматограф работает в изотер. 1 О мицеском режиме, при котором невозможно добиться высокой точности измерений для компонентов с большой раз ницей температур кипения.Для обеспечения высокой точности измерений в указанном слуцае прибега" ют к программированию температуры ко-, лонн.Наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащий со. единенные с истоцником газа-носителя первый и второй регуляторы давле" ния, установленные в термостате и подключенные к ячейкам детектора, измерительную и сравнительную колон" ны, вход первой из которых связан с устройством ввода пробы, а вход вто" рой колонны связан с первым регулято. ром давления через регулятор расхо" да, ЗОВо время работы этого хроматогра"фа программатор температуры обеспеци"вает поддержание оптимальных температур выхода по каждому компоненту ана"лизируемого продукта 2 .35Однако этот хроматограф ииеет низкую точность при вводе жидкой пробыи вводе газовой пробы при высокойтемпературе. Это объясняется следую"щим. При вводе пробы способом "пнев Омопоршень"; применяемым для жидкихпродуктов и газообразных продуктовпри высокой температуре, перед измерительной колонной возникает знаци"тельное возмущение по давлению ко 145торое могло бы быть скомпенсированос помощью регулятора давления, какэто обычно осуществляется в промыв"ленных хроматографах, работающих визотермическом режиме.Кроме того, в известном хромато 50графе из"за необходимости стабилизировать расход газа-носителя в процессе программирования температурыперед колонной устанавливается регу лятор расхода, В результате при рез-55 ком увеличении давления перед измерительной колонной в момент ввода пробы способом "пневмопоршень" регу 2 4лятор расхода не только не компенси"рует, но, наоборот, увеличивает возмущение, добавляя расход газа-носите"ля и размывая тем самым полосу анализируемого продукта. Это вызываетснижение точности анализа.Целью изобретения является повы"шение точности анализа,Поставленная цель достигается тем,цто в газовый хроматограф с програм"мированием температуры, содержащийсоединенные с источником газа-носите"ля первый и второй регуляторы давленийустановленные в термостате и под"ключенные к ячейкам детектора иэмери"тельную и сравнительную колонны, входпервой из которых связан с устройством пробы, а вход второй колонны связан с первым регулятором давления цереэ регулятор расхода, введены связанные между собой задатчик давленияи манометр, подключенные к управляю"щей камере регулятора расхода, а входы сравнительной и измерительной колонн связаны между собой через второй регулятор давления, управляющаякамера которого подключена к выходурегулятора расхода.На фиг. 1 изображена принципиаль"ная схема промышленного хроматографа; на фиг. 2 " схема узла дозирования и испарения жидкой пробы.Устройство содержит программатортемпературы, 1, подключенный к нагре"вателю 2 термостата 3, в котором раз"мещены подклюценная к узлу дозирования ч измерительная колонна 5 и срав"нительная колонна б, соединенные ссоответствующими ячейками 7, 8 детектора 9 и связанные с источником газа"носителя 10 церез газовый блок 11.Устройство вклюцает также программатор анализа 12, выходы которого свя"заны с управляющими входами. пневмоконтактов 13, 11, установленных на вы.ходах газового блока 11 и узла дози"рования ч соответственно. Газовыйблок 11 содержит первый регулятордавления 15, связанный с источникомгаза" носителя 10 и на выходе которого установлен манометр 16, регуляторрасхода 17, включающий управляющуюкамеру 18 и рабочую камеру 19, которая подклюцена к выходу первого рету"лятора давления 15 через постоянныйдроссель 20 и связана со сравнитель"ной колонной 6. В газовом блоке 11установлен также второй регулятордавления 21, управляющая камера 222 6измерительной колонны 5 устанавли" вается давление Ро, причем укаэанные входные давления обеих колонн 5, 6 оказываются равными между собой,7 т.е. РР . При кратковрейенном переключении пневмоконтактов, 13, Мс помощью программатора анализа.12 проба иэ дозы 26 через дроссель 31 выталкивается в измерительную колон-, ну 5 и затем подхватывается потоком газа-носителя, поступающегоот регу-. лятора давления 21, после чего пнев"моконтакты 13, 14 приходят в исходное .состояние. Затем происходит включе" ние температурной программы, задава емой программатором температуры 1, и изменение температуры Т в термостате 3 8 результате с заданной скоростью изменяется сопротивление колонн 5, 6. Это вызывает срабатывание регулятора расхода 17, который компенсирует непрерывное изменение .,сопротивления сравнительной копон-. ны 6 и вырабатывает при этом на своем выходе непрерывно изменяющееся в те" чение всей программы давление РТ )1 которое вызывает аналогичное изменение давления РТ ), формируемое ре" гупятором давления 21 на входе изме" рительной колонны 5. Поскольку. гидравлические сопротивления колонн 5, 6 практически одинаковы, то при стабилизации расхода газаносителя через сравнительную колонну 6, осуществляе" - мой регулятором расхода 18, стабипи" зируется также расход, отслеживаемый при помощи регулятора давления 21 через измерительную колонну 5, в ре" зультате чего разделяемые в этой ко" лонне компоненты пробы поступают а .ячейку 7 детектора 9 при постоянном расходе.Величина задаваемого значения расхода Я 5 может,;рассчитываться. по фор мулеЮ (Р 1) Г5 -99498которого подключена к выходу регулятора расхода 17 При этом хроматограф снабжен также манометром 23связанным с эадатчиком давления 2 Ь.Узел дозирования 4 для подготовки га 5 .эовой пробы термостатирован и содер".жит источник анализируемого газа 25,связанный с калиброванным обьемомдозой ) 26 через узел 27 подготовкипробы, включающий последовательно со". 19единенные регулируемые дроссели 28,29 и включенный между ними и связан"ный с атмосферой регулируемый дроссель 30, Выход дозы 26 соединен срегулируеюм дросселем 31,-подключен-.15ным к-.измерительной колонке 5, приэтом участок газовой линии между дросселем 31 и дозой 26 подсоединен кпневмоконтакту 14, а к входу дозы 26подключен пневмоконтакт 13, Узел дозирования 4 для подготовки жидкойпробы выполнен в виде золотниковогокрана фиг, 7 , включающего корпус 32,золотник 33, и испаритель 34, вход ко".25торого связан с золотником 33,Работа хроматографа протекает следуоцим образом,Анализируеюй продукт под давле-,.нием максимальное давление анализируемого продукта 150 кгс/смпо- .ступает на вход дросселя 28. Настройкой переменных дросселей 28 и 30на входе дросселя 29 настраиваетсянизкое давление, равное: 0,5-1 кгс/см,При этом программатор анализа.12вырабатывает команды, одна из которых закрывает пневмоконтакт 13, адругая " открывает пневмоконтакт 14,.в результате чего доза 26 заполняет.ся анализируемым продуктом При по- .мощи регулятора давления 15 по мано"метру 16 устанавливается постоянноедавление газа-носителя Р и. а поманометру 23 ". в управляоцей камеререгулятора расхода 17 устанавливает"ся давление задания РЗ, в результатечего на дросселе 20 устанавливаетсяэадайное значение перепада давле"нийд, пропорциональное значениюрасхода газа-носителя, протекающегочерез сравнительную колонну 6, Приэтом на входе сравнительной колонны 6 и в управляющей камере 22 регу"лятора давления 21 устанавливается- 55начальное значение давления Рв, а навходе регулятора-давления 21, повторяющего с высокой точностью давлениев управляющей камере 22, и на входе где Р; - Р ЪР 5 " перепад давлег.иния на постоян-.ном дроссепе 20;й - сопротивлениедросселя 21;Р + 1 - абсолютное давле 3ние в камере 19регулятора расхода 17,Ори постоянном значении давления на выходе регулятора давления 15 994982Р; = сопэй расход Я зависит толь-г,кпиг зко от величины давления Р, установ"ленного по манометру 16.Работа узла дозирования при вводежидкой пробы ( фиг, 2 ) заключается вперемещении золотника 33 в положение,при котором отверстие золотника, заполненное анализируемым продуктом,кратковременно устанавливается так,что поток газа-носителя с давлениемРпроталкивает пробу в испаритель 34, откуда испаренная проба на- .правляется в измерительную колонну 5.Таким образом, благодаря введениюсвязи между входами сравнительной иизмерительной колонн, осуществляемойс помощью регулятора давления с уп"равляющей камерой, в предложенномпромышленном хроматографе с програм- Омированием температуры удается применить ввод пробы способом "пневмо"поршень", повышающим, как было указано выше, точность анализа,В качестве базового объекта выбран"хроматограф "Нефтехим", выпускаемый заводом "Севкавэлектроприбор"г, Нальчик. В этом хроматографе вводпробы осуществляется способом "пнвв"мопоршеньн.ЗОПо сравнению с указанным хроматографом предлагаемый хроматограф обеспечивает большую точность измерениякомпонентов с бол ьшой разностью температур кипения (от 50 С и более ),что объясняется воэможностью прог"раммирования температуры, имеющейсяв предлагаемом хроматографе. Повышение точности анализа по сравнению с базовым объектом позволяет получить значительный зкономический эффект от применения предлагаемого хро матографа на различных технологических установках.Формула изобретенияГазовый хроматограф с программированием температуры, содержащий соединенные с источником газа-носителяпервый и второй регуляторы давления,установленные в термостате и подкпюченные к ячейкам детектора измерительную и сравнительную колонны, входпервой из которых связан с устройством ввода пробы, а вход второй колонны связан с первым. регулятором давле"ния через регулятор расхода,оо т л и"ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности анализа, в неговведены связанные между собой задат"чик давления и манометр, подключенныеок управляющей камере регулятора рас"хода, а входы с р а вни тел ь ной и и амер и"тельной колонн связаны между собойчерез второй регулятор давления, управляющая камера которого подключенак выходу регулятора расхода.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Авторское свидетельство СССРМ 721748, кл. 6 01 М 31/08, 1978.2, Авторское свидетельство СССРй 505959 у кл. 6 0 1 М 31/08, 1974л Сизине аи е Ре За ктор з 63/28ВНИИХИ Гопо дел113035 Мосе 3 еЛвееилиал ППП "П оставите ехце И. ираж 071 ударстве м изобре ва Ж 3 тент ного коений и ееаа Подпистета СССкрытийнаб,ееей 6ул. Про ор Е. Роцко а е ев е ееое