Способ получения покрытий

л о Фъте а ОПИСА Сеюэ Сфветскик Соцмалнстичесмик Республик"еф К АВТОРСКОМУ СВИ ЮТИЛЬСТВУ(22) Заявлено 09.04.79 (21) 2750716/23-05 (51)М Кт" с присоединением заявки Мо(23) Приоритет В 05 О 7/14 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 07. 09 81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ Изобретение относится к технологии получения защитных покрытийиз порошков полимеров. Такие покрытия используются в качестве химичес-5ки стойких, электроизоляционных,теплостойких, атмосферо- и радиационностойких защитных покрытий вразличных отраслях народного хозяйства.Известен способ получения покрытий из. порошков полимеров, включающий нанесение порошка полимера на изделие, оплавление порошка и охлаждение покрытия 11).Однако адгезия покрытия(б рассл.),15 полученных по этому способу, низка и составляет для полиэтиленовых покрытий 500-700 гс/см, фторопластовых 200-500 гс/см, пентапластовых 100-б 00 гс/см, 20Для повышения адгезии покрытий могут быть применены различные приемы: предварительное нанесение грун та на покрываемую поверхйость .2; введение в наносимые полимеры адгеэионноактивных соединений, напримераминов, эоксидных смол 31. Однако использование грунтов и введение в полимеры укаэанных добавок хотя и способствуют значительному увели чению адг зии (примерно в 2 раза),но ухудшают химстойкость получаемыхпокрытий, так как сами грунты, вводимые в относительно больших количествах (5-10) добавки не являютсяхимически стойкими соединениями.Кроме того, остаток активных радикалови соединений способствуют инициированию термоокислительных процессовв полимерах, что приводит к деструкции материала покрытия. В результатетакие покрытия не могут эксплуатироваться при повышенных температурахи в особо агрессивных средах, например во фтористоводородной кислоте,концентрированных щелочах, окислителях и т д,Наиболее близкйм к предлагаемомуспособу по технической сущности является способ получения покрытий 4,.заключающийся в том, что порошоктермопласта (сополнмер тетрафторэтилена с этилеиом) наносят на изделие, оплавляют порошок, охлакдаютполученное покрытие и подвергаютего радиационной обработке и термообработке (отжигу) при 150 С.Такие покрытия могут эксплуатироваться в особо агрессивных средах.Однако адгеэия покрытий на основе45 55 60 фторполимеров снижается при облучении. в 5-40 раэ по сравнению с исходной,а пентапластовых - в 1,2 раза, в результате чего срок службы таких покрытий невелик.Исключение составляют покрытияна основе полиэтилена (ПЭ), облучение которых с последующим отжигомпри 100 С позволяет повысить адгеэиюв 1,5-2 раза. Однако, хотя адгезияполиэтиленового покрытия, облученного и отожженного при 100 фС увеличивается, по абсолютному значению оианевысока и составляет, например, дляполиэтилена низкой плотности250 гс/см, что недостаточно для применения пбкрытий В условиях значительных температурных перепадов приэксплуатации в агрессивных средах.Целью изобретения является повышение адгезии покрытий к подложке.Для достижения укаэанной цели вспособе получения покрытий, включающем нанесение порошка термопластана подложку, его оплавление и охлаждение с последующей радиационной обработкой и термообработкой полученного покрытия, термообработку ведутпри температуре плавления термопласта т 70 С,.Указанным способом можно получатьпокрытия из сополимеров тетрафторэтилена с этиленом (ТФЭ-Э), тетрафторэтилена с гексафторпропиленом(ТФЭ-ГФП), трифторхлорэтилена с этиленом (ТФХЭ-Э), винилиденфторида стетрафторэтиленом (ВФ-ТФЭ), пентапласта, полиэтилена низкой (ПЭНП)и вцсокой (ПЭВП) плотности и другихполимеров.Ниже приводятся необходимые температуры термообработки покрытийпосле их .облучения в зависимости оттипа полимера,Сополимер (т.пл.ф С) Т.пл.,ф С ТФЭ-Э (270) 200-320 ТФЭ-ГФП (270) 200-340 ТФХЭ-Э(230) 220-240 ВФ-ТФЭ (180) 240-250 Пентапласт (180) 180-230.ПЭНП (120) 180-190 ПЭВП (135) 170-200П р и м е р ы 1-3,4-6 (контрольвые).Алюминиевую фольгу. толщиной 50 мкм натягивают иа стальную пластину раз мером 5 х 50 х 100 мм, обезжиривают ацетоном и помещают в электрошкаф для предварительного нагрева. Пластину с фольгой нагревают и помещают в ванну с 1 кипящим" слоем сополимера ТФЭ-Э (размер частиц 0,05-0,4 мм;т.пл. 270 С) иа 20 с. Полученный йорошковый слой сплавляют при температуре 300 С в течение 20 мин, после чего наносят еще 3 слои, помещая пластину с .фольгой после оплавления в ванну с "кипящим" слоем. Последний 5 10 15 20 25 30 35 40 слой оплавляют при 300 С в течение60 мин и охлаждают на воздухе. Фольгу с покрытием снимают с пластины иподвергают )-облучению при комнатной температуре в среде аргона с использованием источника излученияСо о . Доза облучения составляла5 Мрад, Затем проводят термообработку покрытия при 150-350 С и охлаждаоют на воздухе. Толщина полученногопокрытия составляет 300-350 мкм.П р и м е р 7 (контрольный),Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработки.П р м е р ы 8-10,11-13 (контрольные),Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошоксополимера ТФХЭ-Э (размер частиц0,05-0,4 мм, т.пл. 230 С), температура предварительного нагрева пластины с Фольгой 300 С, выдержка в"кипящем" слое 5 с, температура оплавления 240 С. Доза облучения5 Мрад, Термообработу облученныхпокрытий проводят при 150-260 С.П р и м е р 14 (контрольный).Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработки.П р и м е р ы 15-16,17-19 (контрольные).Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошоксополимера ВФ-ТФЭ (размер частиц0,05-0,4 мм, т.пл. 180 С), температура предварительного нагрева пластины с Фольгой 320 ОС, выдержка в"кипящем" слое 5 с температура оплавления 260 С. Дозаоблучения40 Мрад. Термообработку облученных покрытий проводят при 150-300 С.П р и м е р 20 (контрольный).Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработки,П р и м е р ы 21-23, 24-26 (контрольные).Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошок сополимера ТФЭ-ГФП (размер частиц0,05-0,4 мм, т.пл. 270 С), температура предварительного нагрева пластины с фол гой 350 С, выдержка в "кипящем" слое 5 с, температура оплавления 350 С, продолжительность оплавления каждого слоя 30 мин, Дозаоблучения 1 Мрад. Термообработкуоблученных поКрытий проводят при150-350 С.П р и м е р 27 (контрольный),Опыт проводили аналогично примерам 1-6, но без облучения и термообработКи.П р и м е р ы 28-29, 30-32(контрольные)Покрытие наносят аналогично примеоам 1-:6 но применяют порошокпентапласта (размер частиц 0,050,4 мм, т,пл. 180 С), температурапредварительного нагрева образца сфольгой 260 С, выдержка в "кипящем"слое 10 с, температура оплавления240 С, продолжительность оплавленияокаждого слоя 30 мин. Доза облучения 0,1 Мрад, После облучения проводят термообработку покрытий при 100260 С.П р и м е р 33 (контрольный).Опыт проводят аналогично примерам 1-6, но беэ облучения и термообработки,П р и м е р ы 34-35, 36-38 (контрольные)Покрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошокПЭНП (размер частиц 0,2-0,4 мм,т.пл. 120 С), температура предва"рительного нагрева пластины с фольгой 22(Р С, выдержка и "кипящем" 20слое 5 с, температура оплавления200 С. Доза облучения 30 Мрад. Термообработку облученных покрытий проводят 100-220 С.П р и м е р 39 (контрольный). дОпыт проводят аналогично примерам1-6, но беэ облучения и термообработ"ки.П р и м е р ы 40-41, 42-44(контрольные). ЗОПокрытие наносят аналогично примерам 1-6, но применяют порошок ПЭВП.(размер частиц 0,1-0,4 мм, т.пл. 135 дС)температура предварительного нагрева 260 фС, выдержка в "кипящем слое 5 с,температура оплавления 240 С. Дозаоблучения 30 Мрад, термообработку облученных покрытий проводят при 100220 С.П р и м е р 45 (контрольный),Опыт проводят аналогично примерам1-6, но без облучения и термообработки.Режимы термообработки и свойстваполученных покрытий, приведены в таблице,Как следует иэ таблицы, адгезияполимерных покрытий, полученных попредлагаемому способу, увеличиваетсяпри сохранении физико-механическихсвойств для сополимера ТФЭ-Э - в10-15 раз, для сополимера ТФХЭ-Эв 8-12 раз, для сополимера ВФ-ТФЭв 5 раз, для сополимера ТФЭ-ГФЭ - в4-5 раз, для пентапласта - в 3,0 раза, для ПЭНП - в 4,5 раз, для ПЭВПв 1,5 раза.Достигнутый положительный эффектполучен без введения в полимеры посторойних добавок и без применениягрунтов.Предлагаемый способ позволяетполучать покрытия, стойкие к особоагрессивным средам и имеющие высокуюадгезию к защищаемой поверхностиСочетание таких свойств обеспечитзначительное повышение срока службыхимической аппаратуры, защищеннойпокрытиями, полученными по предлагаемому способу,768072 Свойства покрытий Номерпримера Адгеэия,гс/смПокрытия на основе сополимера ТЭФ-Э(т.пл. = 270 фС) 20 270 235 1020 200 270 5 1130 331 320 1 1505 , 272 220 215 300 20 170 260 5210 279 200 0Покрытия на основе сополимера ТФХЭ-Э(т,пл. = 230 С)о 230 246 840 220 220 228 1240 230 1100 276 220 240 10 11(контр.) 0 558 240 220 Покрытия на основе сополимера ВФ-ТФЭ (т.пл. = 180 С) 40 60(контр.) О а380 340Покрытия на основе саполимета ТФЭ-ГФВ (т.пл, = 270 С) 100 3.Дозаоблучения,Мрад Температуратермообработки,С Продолжительностьтермообработки,ч Прочность Относительпри рас- ное уцлинетяжении,ние, И) Вбр кгс/см Термическое разложение покрытия Термическое разложение покрытия ТермическОе разложение покрытия768072 Продолжение таблицы Свойства покрытий Номерпримера Прочност при растяжении, б кгс/с Относительное удлинение, (р % Адгезия,гс/см 3 00 14 14 2 70 0 340 674 5 3 24150 4 0 80 С ласта (т. пл окрытия на основе пент 0,1 1809,2 140 60 2,(конт крытия на основе ПЭВП (з".пл. ф 5 С)244 250 а Дозаоблучения,Мрад Темпе ратуратермо- обработ- С 200 170 Продолжительностьтермообработки,ч 400 250 1656 1100 150 160768072 12 Продолжение таблицы Продолжительность ермообаботки,ч ДозаоблученияМрад Температуратермообработки,оС омерримера т Р 2 5 2 70 3(контр 5 Адгезию определяют мет от алюминиевой фольги на разрывной машине п римеч 1,покрыника" ыетех др. Полимермула изобретени б получения покрытий,вклюанесение порошка термопласта жку, его оплавление и охлажпоследующей радиационной ой и термообработкой получен рытия о т л и ч а ю щ и й сс целью повышения адгезии к подложке, термообработку и температуре плавления тер+70 С.точнйки информации,во внимание при эк ста- ЛДНТ те 9 виде тел ьс 8 (. 71/02 и др. Рад торолона, Р 3 ССР5.нноес 3спертизе яты Составитель В Техред И, Ре дактор Т. Никольская Тираж 762 . Подписноедарственного комитета СССРизобретений и открытийЖ, Раушская иаб., д, 4/5 аказ 6796/ ВНИИПИ Го дел 113035, КосПП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Спос чающий на подл дение с :обработ ного по тем, чт покрыто ведут п мопласт одом отслаивания покрытипо ГОСТ 15140-69,Ср,6о ГОСТ 14236-69.В.А. Белый ития. Минск