Способ получения диэфираминаддуктов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советскин Социалистицескин Республик(61) Дополнительный к патенту -1,".Г, " 07 .: 1/(2 2) )аявлено 20.08.73 (21) 59053(О(23) Приоритет - (М) 2 (81) 12348(72 (33) шГосударственный ноаетотСоната Мнннотроа СССРно долам нзобротвннйн откра 2 тнй 1 бд) ."1, г, .-, ,-115 л1 ОЗЬ,8) 43) Опубликовано 05.06.77.(111 вей пария) Заявитель 11 ОЛУ МАНИЯ Й 11 Э. 11 рем 71 Ф Л 21 1 1 " 1" БЗГКБНПП Иэобретеиие относится к спосоо;-: по учаптя соединений - диэфираминаддуктов Оою,г., - 22 ТКЛЛНЯ"2 ЕЬЗ ые и.1 зфп Н Ра.52 Л1 ГЬЮН 1 лл., г между дНЕ ЩЗЕБЬ групг 2 а п 1 ппает 1 % а 1(ещ) а. -М-ь,.ж(Ао),.,-4-г (Ц, ПОлучен 11 Ь 16 диафирамияялдукГы ОбладаБЗТ СВОЙствами говерхностпО-якзл 1 Бных соединений н могут быль испольаовяны для Обработкп как нату., рэльнь 1 х, так и сянтстических волокнистых матери. аЛОВ С ЦЕЛЬЮ ПРИДБЗП 1 Я ПМ МЯгКОгО ГРИфа.- алкииеи или 2Хз - ВОДО 12 ОД, С 1алкил или Св - С 4бщей формулы в которой А 2 и окси г И . ИРОНИЛЕ Хв - ок стато ил ИЗВестсн способ гизлчче 1 п 1 я пс;П 11 амБЗОБ, н", няю 1 пихся НЗл 1 знмер, Б качестВБ Отверднтелей ускорителей прн сушке кремннйоргазплеских других смО 21, 1 гзгйем Бзаз 1 модействия ПОНТ 1 эти позп 1 аминОБ с производнымн 1 арбОИОБОЙ кисл НЗПР 1.МЕР С СОЛ-ЬЗ2 ЛР 12 гОБ 3 2 ИЛОт-ЗН гре ванин. тли или(Фно 1 а 6алкил итщ остаток об ь т - С формулы Однако сведе 2 гня О способе гаемых СОединенБЙ Б лт 1 терату 22 е Предлагаемьп 1 способ голу аццуктОБ формуль 12 зак 2 поще 211-" М=ФТ 1, - ,6 Ви й; -": -, имеот вьТеуказаннье значеьпгя) подвераОТ и)аИо)ТЕ)1 С ГНО ),; а 5 ПШОМ О)-)ЩЛ 1:11 О)5 Э)МуЛЬгде . 1, ) 4 ) Х ) Мз ) лз, У) и г -как тказгнОВьппе) 1)2 Окисью алкглепа или с зГВтгзлаид)г)Д 1 эОж,. соде 1 эжап) Не Оа)гьпе етпрех атомов уГпе"рОда.Прадесс асу)деств)Я)тот как и Ггэисутствви арГанжескага растворителя 1 диаксан, трет-бутанал )пбензол) так и без него,Теаература реапп 20 - 80 С, Часто при ком.наткой тегперату 1 эеппается экзотеркпрюскаяреакцйя) катоэая завеэпаетсЯ 1 г краткОБ 1 эемеи)нам наг 1 эевапи ДО 1)0),редпаттеп)на Да 80 С.3 качеств)е Дэфп)эов ненасьгдепа дгка 1 эбонэвой кислот); спа)тьзуот диэф,ь тсвкоэовой) фумаровай или малеинаиой кислоты, а)учаеьФе изсоатветствутопПх апгдридав) этери 1 Надей Нс"Кодных кСлот нли перезтерификацией низппьхслоэ)п;):; э;.)1 эап) у"азппьх кислат алыОа:и и) иалкенолаьи, садержзпими 12 - 22 атомов углерода,акими) как додеглавый, тридециловьй, мвристипоныл, детилавый, бегениловый, предпочтительностеариловый или олеиловый спирт.Из аминов применяют, как правла) а)иф)ати.ческие насьпценныеа)памип с 2 - 5 ампогруппа.Ми, такие как 2 . диэтилампа . 1 ээтламш, 31 диме нламина . 1 . щукапламиБ) 3 - д)эти)а)а 1п 1 эапиламин) М)Й . бс - 3 ано)тра)иг)меглами, 1,3 - диаьинопрапанал . 2) эилеДиамин, диэплентриамин, триэтилентетрамин, тетраэтиленпен Гавин) гидразин или их смеси.Полученные дэфирам)Элдукть )магут бытьВыделены в виде свабаднога основания, в видеаслой соли и)п четвертичной амманисвай сали,)1 ээфир не,сьгдеяай дикарбанавай кислотыи амин, как правило, берут в малярном ататцени5: 1 - 1: 1, предпочтительно 2: 1 - 1: 1.ЗфИРаМНа)ДУКТЫ, СОДЕРжаЩИЕ ВтаРЦЧНЫЕ атамы азота, мажца подвергать дальнейшему взанмсдействию с 1,2 . окисью алкилена илн с эпига)ад.гидриОм, имеющим не более четырех ат )м;в углерода, как в присутствии аргзническото рас)варитля, так Б бсэ с го, пр теьературы)е,). 5),м ОлярнОсоотОЛенп между 1,2 - Окисью а)ткиле.Ва или эпи зладпщрнам и амином : 1 - 2:1,1 11 и м е э 1н атшйрате с мешалкой В такеазота и течепе 2 час нагреваот 134 ч. олеиловогосэчрта) 49 ч, малеикового гнгидрида и 0,5 ч. Ди .трсг - бумл л . крезола до 90 С, прибавляют134 ч, Олеилового спирта, 250 ч. бензола и 3 ч,96% - ной серной кислоты, нагревают до кипения и Вженив 91 ми. отгоЯют в Виде азеотропа 10 ч,гады до образовыия празра пього дистиллята. Ох.лаэдеьпьп дО 40 С растВОр смешивают с безводным карбонатом натрия, перемешивают 30 мин,фи,итруют и отдел,пот 300 ч диэфира Н 1 в видеСВЕ тла-жолтай ЭОДК ОСТИ,Па .Вньм тапкос)айОй хроматографии дизфир н 1)едсгавтяет собой анарадтое вепее)во) коэраь не садеажит )Ги МатЕИП)ваК)СЛО)Г.ПОГе ОВ "Га Сиивта.Подсогьм бразак Оучаю;: дизфиры) пере.20 числепые В тебпце,П р и м е р 2. В апарате с меилкай В токеазота ь течение 2 час агревают 77 ч. олеиловогоспирта) 57 ч, стеарилаваго спирта) 49 ч малеиновогоангидрида и 0,5 ч. Ди - (трет.бупл) - и . крезола до25 90 С, прибавляют смесь 134 ч, алеилавого спирта и2 ч, 96%-ной серной кислоты и Выдерживают 3 часпри 75 С и Вакууме, создаваемом Водоструйнымнасосам) отГОНЯЯ10 ч. ВОДЫ, С)жчйждендьп Да40 С расплав размешЛают с 10 ч, безводного80 карбоната натрия в течение 30 мин, фильтруют взпутче и получают -300 ., диэфира в виде свет.ла- экелтай экидкасти.П р и м е р 3, 11 агревают 211 ч. Олеиловаго)прта, 57 ч, стеарилаваго спирта, 58 ч, фумаравой35 ьислаты, 0)5 ч.ди - трет 5 эутл и крезапа, 300 ч,талуала и 2. 96% - най сеонай кислоты В такеазота до кипенияотгоняя в течение 4 час в видеаэеатрана 18 ч. Вап)ы Охлажденный до 20 С рас.вор перемешиваот с 10 ч. безводного карбоната40 натрия, фильтруют па путче, упарнвают фильтрат ввакууме и полуцаот -300 ч, диэфира в виде светла же)той хадиаси.П р и м е р 4, Как в ппнмере 3, иэ 2)1 чалеилавага спирта) 57 ч. Стеарнлава, а спирте,45 64,5 . Нтаканавай кислоты, .0.,5 ц ди тр) - .бути,креэала и ,;, 916);ь - нап сспнаи кислоты30 - ную муравьиную кислоту до рН 4,5 - 5,0 итГолучают стабильную, почти бесцветную 20 о - нуюэмульсию.П р и м е р 6. Из 30,7 ч. диэфира У 1 и 2,4 ч,диэтилентриамина или З,бч, М,)ч . бис (3аминоп родил) . метиламина получают аддуктформулы6 аК 666-6 Я1 тщи1ВЕ 6 ЕаЯИт)ВЯВЪь1бттиьа 666-6 ие 6 е" 6666 Фьа6 Иаа 666611 тяа,ЗИЩр,у Я"(611 а),1Ц 1; 66 л,Щ 6 Бсоответственно.Охлаждают аддукт до 50 С, смепшвают с 120 ч.воды, добавляют при перемешиванин 30% - кую муравьиную кислоту до рН 4,5 - 5,0 и получают ста.бильную, почти бесцветную 20% - ную змуш сию.При мер 7, Используя 30,7 ч, диэфира Иф 1 иэи2 и 5,1 ч, 3 . диметиламино - 1 - пропилвмина,получают моноадцукт формулы6,а И 666-6 н.-бн,-66 оаъ,11) 6 на мымиВН(6 Щ ю6 НаБ 666 6 ИИтОВ6 Ц,Ъй 6 И,) т 116 В(й й - 25 мол.%8 Нз 75 мол.% С; аИэ,соответствешо.При нейтрализации моноая 1 г ч.", . дкислотой получают 20% - ную пас.у, при разбагл;-,иии которой водой образуется растворП р и м е р 8, Из 30,7 ч. диэфнрай" и ,5 чэтилендиамина поучают аддукт формулыбд.т 666-61-6 цГ 66 О 6;адье1МНи,г 6 н -гн:а 16 ИИ ф 66 6 Ба 6 Н 6666 щй ркоторый смешивают с 70 ч. воды и 0,4 ч, продуктаконденсации гидроабиетилового спирта и 20 мольокиси этилена, добавляют днметилфосфит до рН 4,5и получают стабильную бесцветную ЗО о-нуюэмульсию,П р и м е р 9, Аддукт, полученный в примере 8,смешивают с 70 ч. воды и 0,2 ч, продукта конденсации нонилфенола и 9 моль окиси этилена, добавляют муравьиную кислоту до рН 4,5 и получаютстабильную бесцветную 30 -ную эмульсию,.П р и м е р 10. Исходя иэ 30,7 ч. диэфира И 2 и1,5 ч. этилендиаьщна, получают алдукт формулыц 666-р;боек р,и-т 5. 1.ИИН.СИ-ИВ 611 Циоаl.а 666- ск - СИ" 66 В 6, и- ь ), смешивают еГ;.; 20 :, .оз 0 . :,э,ута- т -Й- кокденса 1 фя ;, .э,"-т лучают алп;, - ;, нун 3 1 ГПряча э 1дчмчтплэьвшо -- РГ:; нгпдраэшпьчрэ з ГГ120 ч. вош 1,. до. з-,я;:з-:рН 4,5 и пол-, - ;з:; бес. -;. - .1 т 1: / и ":" .эримедиэфнра Г11 л.муравьиной киспопй до рВ 4,5 и аоиучзат бесцвет.иую стабидьнув 20%-ную эмульсию.Структура аддуктов, подученных в нрнме. рах 5 - 1 б, подтверждена данными ИК- спектроскопни, 561507
СмотретьЗаявка
1959053, 20.08.1973
ПАУЛЬ ШЕФЕР, ЮТТА ИБРАХИМ, ГАНСПЕТЕР ГЫЗИН
МПК / Метки
МПК: C07C 87/20
Метки: диэфираминаддуктов
Опубликовано: 05.06.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/6-561507-sposob-polucheniya-diehfiraminadduktov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диэфираминаддуктов</a>
Предыдущий патент: Способ получения алифатических или ароматических кислот иили их сложных эфиров
Следующий патент: Способ получения производных 2-бензоил3-(аминоацетиламидо) пиридина или их солей
Случайный патент: Способ отверждения эпоксидуретанов