Способ получения целлюлозы для химической переработки

(57лоче о-производстлюлозно-бумажКо пнин,ова,Глазырин,ова ство СССР02, 1983.во СССР02, 19830135461,во СССР2, 1981. Изобретение относится к целлюпозно-бумажной промышпенности и касается способа получения целлюпозы для химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей,Цепь изобретения - улучшение структурных характеристик целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности.Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки, включающему предварительный гидролиз целлюпозосодержащего сырья - древесной щепы, обработку предгидролиэованной щепы и последующую сульфатную варку, обработку предгидролизованной щепы проводят черным сульфатным ще-,хо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТПРИ ПНТ СССР(7) Всесоюзное научивенное объединение целной промышленности) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ) Изобретение относится к техногии получения целлюлозы для химиской переработки, используемой при производстве текстильных нитей, и позволяет улучшить структурные характеристики целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности. Дре весную щепу подвергают водному предварительному гидролизу, затем гидролиэат удаляют и предгидролиэованную щепу обрабатывают черным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-13,5 г/л в ед. НаО при 110- 160 С и расходе щелока 40 70 об,% от массы абсолютно сухой щепы. Затем проводят сульфатную варку, 1 з.п. ф-лы 3 табл. локом с содержанием активнои щепочи (активной щелочностью) 9,6-13,5% в ед. БаО.Обработку черным щелоком проводят при 110-160 С и расходе щелока 40- 70 об% от массы абсолютно су й щепы.Последовательное сочетание предварительного водного гидролиэа древесной щепы щелочной обработки предгидролизованной щелы черным щелоком и последующей сульфатной варки при увеличивающейся концентрации активной щелочи в варочном растворе приводит к получению целлюлозы с более высокими показателями удельной поверхности, что способствует диффузии едкого натра и сероуглерода вглубь во"з149019 локна при химической переработке целлюлозы.. П р и м е р 1. Условия предварительного водного гидролиза древесной5 щепы: гидромодуль 1:1,7, подъем температуры от 70 до 170 С - 50 мин, стоянка при 170 С - 60 мин, Г др л зат удаляют и проводят обработку черным щелоком с содержанием активной щелочи 10,01 г/л в ед. НаО с расходом 60 об.%. Температура обработки в различных опытах составляет ото110 до 170 С продолжительность 15- 30 мин. Затем щелок удаляют и проводят сульфатную варку, заливают белый щелок с содержанием активной щелочи 120,9 г/л ед. Иа О, % сульфидности - 25,6, гидромодуль 1: 4. Расход активной щелочи - 21 ед.% НаО от массы 20 абсолютно сухой древесины, Пропитка при 135 С - 30 мин, подъем температурры от 135 до 170 С - 60 мин, стоянка при 170 С - 90 мин.Для сравнения получают целлюлозу 25 по способу-прототипу с обработкой предгидролизованной щепы водой при 100 С и гидромодуле 3:1 в течение 15 мин с последующим удалением промывной жидкости и по способу-аналогу 30 без обработки предгидролизованной щепы. Предварительный гидролиэ и сульфатную варку проводят по укаэанному р ежи муТехнологические параметры процесса и показатели качества полученной целлюлозы представлены в табл. 1.Как следует из табл. 1, предлагаемый способ (опыты 3-12) по сравнению со способом-аналогом (опыт 2) 40 позволяет при одинаковом расходе щелочи повысить степень провара, а по сравнению со способом-прототипом (опыт 1) получить целлюпоэу с одинаковой степенью провара при более высокой вязкости и пониженной сорности, что позволяет обеспечить стабильность этого показателя.С повышением температуры обработки до 170 С степень провара целлюлозы несколько ухудшается (опыты 15-16).Наиболее оптимапьной температурой обработки предгидролизованной щепы черным щелоком является 130 С.П р и м е р 2. Предварительный гидролиэ: гидромодуль 1:1,7; подъем температуры от 70 до 170 С - 50 мин, стоянка при 170 С - 80 мин. Обработка черным щелоком: послегидролиза удаляют предгидролиэат,автоклав заполняют черным щелоком,активная щелочность которого 1 3,5 г/лед. МаО, в количестве 62 об,%, т,е,при гидромодуле 4:1. Температура обработки 130 С в течение 15 мин, Послеобработки удаляют черный щелок изаполняют автоклав белым щелоком,Сульфатная варка: активная щелочность белого щелока 116,8 г/л ед,Ма О, % сульфидности - 24,4. Гидромодуль 4:1, расход активной щелочи19-21 % ед. 11 аО от а,с. древесиныПропитка при 135 С - 30 мин, подъемот 1 35 до 1 70 С - 60 мин, стоянкапри 170 С - 60-90 мин.Данные этой серии опытов представлены в табл, 2,Как видно иэ табл. 2, предлагаемый способ при одинаковом расходебелого щелока на варку позволяет илиуменьшить продолжительность сульфатной варки (опыты 19 и 20), или снизить расход щелочи на варку на 2%(опыт 18) по сравнению со способоманалогом (опыт 17),П р и м е р 3. Режим варки, какв примере 2, за исключением гидромодуля при обработке черным щелоком,Гидромодуль при обработке черным щелоком составляет 2,0:1; 2,5:1; 3,0:1;3,5:1; 4,0:1; 4,5: 1 и 5,0:1, что соответствует расходу его от общегосодержания жидкости в котле 25, 40,50, 57, 62, 63 и 77%.Результаты опытов этой серии варок представлены в табл. 3.Ж данных табл. 3 спедует, что приодинаковом расходе белого щелока наварку максимальное снижение жесткости наблюдается в опытах 23-26, в которых обрабстка черным щелоком проводится с расходом от 50 до 70% от общего количества жидкости в котле,В опыте 22 активная щепочность в черном щелоке. после обработки отсутствует, видимо расход черного щелока недостаточен, хотя падение жесткостизначительное, на 13 п,ед, Расход черного щелока в количестве более 70%не целесообразен, так как максимальное снижение жесткости достигнутопри расходе черного щелока 69% отобщего количества жидкости (опыт 26)на 41 п.ед.Результаты электронно-микроскопических исследований образцов целлкио 1, 5 1 зы опытов 19 (табл. 2) н 25 (табл.З) свидетельствуют о глубокой и равномерной делигнификации в процессе варки, а следовательно, о целлюлозе с однородной массой по сравнению с опытом 21 (табл. 3).Определение структурных параметров целлюлозы показало, что обработка приводит к получению целлюлозы с более высокими показателями удельной поверхности 73 и 110 м /г (соответственно образцы 19 и 25) по сравнению с 14 м/г (образец 21) и общим2объемом субмикрокапилляров соответственно 0,453 и 0,523 см /г по срав 3 нению с 0,417 см/г,Следовательно, предлагаемый способ обеспечивает улучшение структурных характеристик получаемой целлн лозы. 490198 6Формула изобретения1. Способ получения целлюлозы дляхимической переработки, включающийпредварительный гидролиз древеснойщепы, обработку предгидролизованнойщепы и последующую сульфатную варку,отличающийся тем,что,с целью улучшения структурных харак теристик целлюлозы за счет увеличенияее удельной поверхности, обработкупредгидролиэ ованной щепы проводятчерным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-3,5 г/л 1 Б в ед. На 0.2. Способ по п. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что обработку черным сульфатным щелоком проводят притемпературе 110-160 С и расходе ще лоха 40-70 об,Х от массы абсолютносухой щепы.3 О 3490398 Таблица 2Влияние обработки черным щелоком на параметрысульфатной взрки Показатели Способ по опытам Предлагаемый Аналог 17 Расход активной щелочи ед. НаО) Хот а.с. древесиныПродолжительностьсульфатной варки,минВыход целлюлозы,ХЖесткость, п,ед.Вязкость 1 Х м.а.раствора, мПа сМассовая доля альфа-целлюлозы, ХАктивная щелочность черного щелока после обработки, г/л ед. Ма ОАктивная щелочность черного щелока после сульфатнойварки, г/л ед. На)0 21 19 23 21 90 75 60 33,4 34)1 36,0 100 93 3 09 9035,0121 47,7 48,9 50)8 95,6 95,8 95,9 53,0 95,5 3,1 3,3 3,1 13,2 11,8 32,4 8,1 Способ по опытам Показатели оггтрол 1 Предлагаегегй алог 21 22 23 24 25 28 26 27 Гидромодуль приобработке 5,0 г 1206 2,5 г 1 3,0 г 1 35 г 1, 4,0 г 4,5 г 1 2,0:1Черны 3 целок, подаваеиьй на обработку13,95 11,99 11,99 12)93 12,04 13:)92 рНАктивная целочность, г/л ед. НагО Плотность при 20 фС) г/смРасход от общего количества видкости в котле, Х 13,88 13,0 9,41 13,04 9,61 11,2 12,1 13,0 8,1 1,116 3, 106 1,1 8 1,107 1,112 1, 1 3 1115 1,094 40 50 57 62 69Черный целок после обработки8 39 955 О 3 307 109 25 778,23 1,32 1 гНЛктивкая целочкость, г/л ед.Ва 0 Плотность при 20 фС г/см 2,54 0,62 1,86 1,96 2,04 1,056 3,063 1,073 1,074Сульфаткая варка 1,045 1,041 1,076 Расход белого щелока ед. 3 а)О, Ю от а. с. древ. 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22)0 22,0 Таблица 3влияние расхода черного целока при обработке на качество небеленой целлгнговы2 14901 98 Продолжение табл.3 Способ по опытам Похаэатели Предлагаемюй ойтроль ало 22 23 28 90 61 25 И ЮВВаЮ юВПродолзительяо стъварки р мнн 90 90 90 90Качество неб 36,6 35,4 35,4 35,3 90 5,0 35,7 71 75 12 9 22 0 45 822,95,4 95 4 953520 4664 343 Редактор К. Крупкин Зака 31 Тиразк 3 НИИПИ осударственного комитета по 113035, Москва, ЖПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г,уагор Гагарина,Выход целаолоэы, Хжесткость целлюФлоэы, п.ед.Иаэхость 1 Х м.а,раствора целлипоэы, мПа.сКассовая дола альфа-.целлюлозы ХСорность, сор/м а 90 90еной цевюлоэы 35, 1 35,0 73 71 49, 3 34, 7 26,0 24,8 .22,4 95 в 3 95 в 4 95 э 4 95 ф 4 95 эЭ 5720 4400 4488 3432 3608 остави гель А. Моносов ехред А,Кравчук Корректор О, Кундрик Подпи сноеобретениям и открытиям при ГКНРаушская наб., д. 4/5