Способ количественного определения галлового масла в черном щелоке

Союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 101967 ( 1137934/23-4) присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 141972. Бюллетень1 Дата опубликования описания 18 Л,1972 Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРСПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛОВОГ МАСЛА В ЧЕРНОМ ЩЕЛОКЕИзобретение относится к способу количественного определения таллового масла в черном щелоке.Известен способ определения таллового масла в черном щелоке, заключающийся в том, что пробу черного щелока нагревают до 70 С, затем определяют вес 50 лл щелока, охлаждают до комнатной температуры и дооавляют этиловыи эфир и 30%-нчо И 504, далее фильтруют, осадок отделяют от эфирного экстракта и дополнительно экстрагпруют этиловым эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, отгоняют этиловый эфир и определяют талловое масло обычным весовым методом. Предлагаемый способ длится 8 - 9 час не обеспечивает необходимой точности, так как сопутствующие талловому маслу примеси (лигнин, различные инкрусты и другие органические вещества) выделяются вместе с талловым маслом и мешают определешпо последнего.С целью упрощения анализа по предлагаемому способу экстрагирование ведут серным эфиром в присутствии хлористого натрия.Отсутствие примесей в экстракте позволяет применить для определения содержания таллового масла ороматойодометрический метод. По предлагаемому способу сначала экстрагируют талловос масло пз натурального черного щелока серным эфиром, затем удаляют экстрагент и растворяют экстракт в уксусной 5 кислоте, далее обрабатывают бромидброматной смесью и определяют избыток брома йодометричсскп.По количеству связанного брома, эквивалентному соответствующему количеству йода, 10 устанавливают йодное число пробы экстрактас пересчетом на навеску пробы черного щелока, Из отношения йодных чисел щелока и таллового масла определяют содержание последнего в исследуемой пробе черного ще л ока.П р имер. В оническуо колбу на 200 .с 5 - 1 О г черного щелока вводят 2 - 3 г ХаС и 50 - 100 лл серного эфира, закрывают притертой стеклянной пробкой и энерпчным 20 встряхиванием экстрагпруют талловое маслов течение 2,иин. Эфирную фазу сливают в делптельную воронку. Экстракцшо повторяют 2 раза, добавляя по 20 игл эфира и сливая каждый раз эфирную фазу в делптельнуо 25 воронку. Если прп сл)гванпп эфирной фазыпопадает водная фаза, то ее отделяют.Объединенный эфирный экстракт переносят в перегонную колбу.Эфир отгоняют на водяной бане при тем пературе бани 50 - 60 С (отогнаппы э 1)прможно использовать для последующих анализов), после чего к остатку добавляют 5 мл уксусной кислоты, 10 мл 0,1 н. раствора бромидброматной смеси, 5 мл 20/О-ной (по объему) серной кислоты, закрывают стеклянной пробкой, слегка перемешивают и оставляют на 5 мин. Далее добавляют 10 мл 10%-го раствора йодистого калия и 100 мл воды, закрывают стеклянной пробкой, перемешивают и оставляют на 2 мин, Количество выделившегося йода, эквивалентное избыточному брому, оттитровывают 0,05 н. раствором гипосульфита.Иодное число пробы вычисляют по формуле(20 - о Уг) 6,35 0,1ивтгде И - йодное число пробы;о - количество 0,05 н. раствора гипосульфита, пошедшее на титрование выделившегося йода, эквивалентное избыточному брому, мл;К - поправочный коэффициент 0,05 и.раствора гипосульфита;т - навеска черного щелока, г,Содержание (в О/,) таллового масла в черном щелоке устанавливают расчетом из отношений йодных чисел черного щелока наллового масла по формуле= ТМ(об),ИГде ТМ - содержание таллОВОГО масла Вчерном щелоке, /о;ИРн - йодное число черного щелока;И - йодное число таллового масла.Для определения йодного числа таллового масла готовят 1%-ный раствор его в 1/о-ном растворе КаОН. Затем берут различные количества этого раствора (от 2 до 6 мл), выравнивают щелочью до 6 мл, добавляют 5 мл уксусной кислоты, 10 мл бромидброматной смеси и 5 мл раствора серной кислоты, закрывают стеклянной пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. Далее в пробу вводят 10 мл раствора йодистого калия, выдерживают 2 мин, разбавляют 100 мл воды и титруют выделившийся йод гиносульфитом. Йодное число таллового масла вычисляют но формуле(20 - о К) 6,35 100б 10где И - йодное число таллового масла;о - количество 0,05 н, раствора гипосульфита, пошедшее на титровяние избыточного брома, мл; К - поправочный коэффициент для 0,05 н. раствора гипосульфита;б - количество 1 о/О-ного раствора таллового масла, взятое для анализа, мл.По количеству миллилитров 0,05 и, раствора гиносульфита, эквивалентному избыточному брому, и полученным йодным числам10 строят график,Для определения таллового масла в черном щелоке в расчет берут такое йодное число таллового масла, которое получают приодинаковом количестве избыточного брома15 (эквивалентного 0,05 н. раствору гипосульфита) с исследуемой пробой черного щелока.Этим исключается влияние на величину йодных чисел различного количества избыточного брома при анализе. Результаты определе 20 ния таллового масла в черном щелоке броматойодометрическим способом в натуральномвиде и с добавками таллового масла приве.дены в табл. 1.Результаты определения таллового масла но25 предлагаемому способу в образцах черногощелока производственных проб приведены втабл. 2.Предлагаемый способ определения таллового масла в черном щелоке позволяет про 30 изводить анализ с достаточно высокой степенью точности. Способ прост по технике выполнения и может успешно применяться дляпроизводственного контроля,Предлагаемый способ может быть приме 35 нен и для определения таллового масла всульфятном мыле. В этом случае экстракцнюне проводят. Достаточно приготовить из сульфатного мыла 10%-ный водный раствор,определить йодное число, как это указано для40 таллового масла, и затем из соотношенияйодных чисел вычислить содержание таллового масла в сульфатном мыле.45Предмет изобретенияСпособ количественного определения тяллового масла в черном щелоке путем экстра гирования пробы черного щелока органическим растворителем с последующим удалением экстрагента и индентификацией целевого продукта в полученном экстракте известным методом, Отличающийся тем, что, с целью 55 упрощения анализа, экстрагирование ведутсерным эфиром в присутствии хлористого натрия с последующим броматойодометрическим титрованием экстракта.332381 Таблица 1 Таблица 2 Найденоталловогомасла, оо Образцы черного щелока Образцы черного щелока0,240,01 0,700,03 0,24 0,32 0,41 0,46 0,50 0,52 0,58 Черный щелок, идущийна вып арку после съема мыла, Кехрасский ЦБК 0,250,02 0,22 + О, 02 0,290,02 0,59 0,03 15 ЦБК Пит. Черный щелок из смекараита сительного бака Черный щелок, посту. пающий иа выпарк 10,70 0,76 0,80 0,95 0,97 Черный щелок, направляемый из магистрали в баковый отдел, Кехрасский ЦБК 2,7 - 5,9 +5,5 0,550,04 с 1 ерный щелок, идущий иа выиа 1)ку НОВО-Л 51. 20 линский ЦБКЧерный щелок с вы. парки, Марийский ЦБК Мариискии ЦБК 25 0,59 0,72 0,75 0,77 0,82 0,92 Черный щелок, поступаю 1 ции на выпарку, Сегежский ЦБК Сегежский ЦБК П р и м е ч а н и е: доверительные интервалы рас.считаны с а=95 при п=З методом микростатистик. Составитель С. Котова Техред 3. Тараненко Корректор Т. Китаева Корректор 3. Горбунова Заказ 1825/17 Изд.404 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комичет 51 по;1 елам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4,5 Типог 1)афи 51 пр.опмпова, 2 ох о55 оодооо ц3"со 0,00 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,00 0,10 0,15 0,20 0,25 0,00 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,00 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 ооооо оФо Р. оХ 0,52 0,59 0,70 0,75 0,76 0,79 Я, оо Я,о о Ф о ц о э о о.: о о- 5,9 - 5,1 4,6 -2,0 - 4,0 - 1,7- 3,9 -; 4,5 - ,4,1 - 1,3 - 3,5- 4,3 ,1,3 - 2,6 - 2,5 -, 3,3 Кехрасский Черный целок, иду 1 цийЦБК. на выпаркЧерньп 1 щелок, направляемый из мап 1 страли в баковый отдел 10 Котласский Черный щелок послеЦБК. смешивания с концентрированнымИсходный черный ителок после промывки Черный щелок с вы. паркиОтработанный черньп 1 щелокЧерный щелок, идущий на переработкуЧерный щелок, посту. пающий из выпарк 0,510,030,470,02 0,200,04 0,59 0,02