Способ получения целлюлозы

Союз Советскик Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ 1 и 889764(22) Заявлено 0303,80 (21) 2890124/29-12 Р 1)м. кл,з с присоединением заявкм М(23) ПриоритатО 21 С 3/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 1512,81(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к способу получения целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве целлюлозы, предназначенной для изготов 5 ления различных видов бумаги и картона, а также для химической переработки.Известен способ бессернистой щелочной варки целлюлозы, при котором для увеличения выхода целлюлозы иэ древесины и интенсификации варки применяют добавки полициклических хинонов, в частности антрахинона и егопроизводных15Однако эффективность антрахинона зависит от его количества, задаваемого на варку. Вместе с тем, антрахинон токсичен, и токсичность также зависит от его расхода.20Целью изобретения является повышение эффективности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержащего сырья натронным варочным щелоке в присутствии антрахинона или его производного при повышенных температуре и давлении, перед варкой целлюлозосодержащего 30 сырья в варочный щелок дополнительно вводят сорбиновую кислоту илисорбат щелочного металла в количестве 0,05-0,15 от массы абс.сухого1сырья.Причем, после варки целлюлозосодержащего сырья в натронном варочндмщелоке возможно проведение дополнительной кислородно-щелочной варки.Способ может быть осуществлен вследующих вариантах,При щелочной варке щепу загружают в автоклав, снабженный устройством для обогрева, заливают 4-ныйраствор едкого натра. Соотношениедревесина: раствор создают равным1:5, вводят добавки производногоантрахинона, в качестве которогоиспользуют метилантрахинон, и сорбиновую кислоту нли ее соль - сорбаткалия в количествах 0,05-0;15 кмассе абс.сухой древесины Поднимаюттемпературу до 1700 С за 2 ч. Продолжительность варки при этой температуре нри использовании щепы лиственных пород древесины .70-80 мин. Ло истечении этого времени автоклав ссодержимым охлаждают, щелок удаляют,889764 При кислородно-ц 1 елочной варке щелочную ступень варки проводят при той же концентрации щелочи, температуре, жидкостном модуле, что и натронную варку с введением метилантрахинона и сорбиновой кислоты или сорбата калия в количестве 0,05-0,15 к древесинеОднако продолжительность ее меньше и составляет 40 мин. По истечении этого времени давление в реакторе снижают, раствор от первой ступени варки удаляют, щепу (частично проваренную) промывают или без промывки выгружают и помещают в реактор для кислородной варки. Да - лее заливают 0,5.-ный раствор щелочи. Отношение твердое вещество: жидкость ( Т;Ж) создают равным 1:10. Кислород подгют до давления 0,6 МПа, после чего температуру поднимают до 115 С. Продолжительность варки при этой температуре - 2,5 ч. Необходимую, вели чину межФазной поверхности достигают путем качания автоклава. Контроль за ней осуществляют по сульФитным чисСпособ Параметры варкии качественныепоказатели целлюлозы Бездобавок ИэвестПредлагаемый ны с добавкой2-метилантрахинона Сорбаткалия (СК)2-метилаФтрахинон (МА) Сорбиновая кислота (СК),2-метилантрахинон (МА) Количество до,1 (СК) бавки, Ъ к древесине О, 1 (МА) О, 13 (СК)0,1 (МА) 0,2 (МА) 1-30 1-20 1-20 Выход целлюлозыиз древесины, В 46,7 52,2 54,3 54,1 Содержание непровара, % 3,5 2,5 2,7 Средняя степеньполимеризации 890 1000 960 9801-й ступени варки в качестве добавки 60 сорбиновой кислоты и сорбата калия в смеси с метилантрахиноню,;. Первая - натронная ступень варки проведена при тех же условиях, что и в примере 1, с точки зрения темпераЯ туры, величины жидкостного модуляПродолжительность варки,ч-мин 1-20 Содержание лигнина, Ъ 2,4 Из табл.1 видно суммарное действие сорбиновой кислоты и метилантрахинона и сорбата калия с метилантрахиноном.П р и м е р 2. Проведены двухступенчатые кислородно-щелочные варки целлюлозы из осиновой цепы без полумассного размола с использованием на лам, Величина сульФитнзго числа, которое обеспечено принятыми условия ми перемешивания, равно 0,3 моль/л 0,1 МПа О ч.По окончании варки давление кисло. рода сбрасывают и охлаждают массу. Сваренную целлюлозу выгружают, промывают, сортируют и анализируют. П р и м е р 1. Проведены варки целлюлозы из осиновой щепы нормальных размеров в автоклавах емкостью 0,5 л, помещенных в глицериновую баню,Жидкостной модуль варки - 1:5, онцентрация в растворе - 4%. В качестве добавки используют смесь сорбиновой кислоты и 2-метилантрахинона, а также смесь сорбата калия и 2-метилантрахинона.В табл.1 приведены основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы, а также результаты варок ,с добавкой одного лишь 2-метилантраинона (по известному способу) и без обавок.Таблица 1889764 варки и концентрации МаОН в растворе. Продолжительность варки сокращена по 40 мин. Выход массы после 1-й ступени варки 65.Вторая ступень варки проведена при концентрации щелочи (Ма 0 Н), равной 0,5, отношении Т:Ж = 1:10, температуре варки 115 С и исходном давлении кислорода 0,6 МПа, Продолжительность Таблица 2 Способ Параметры варки икачественные показатели целлюлозы Предлагаемый Известный(СК) и2-метилантрахинон (МА) Величина добав,1 (СК)ки,к древесине0,1 (МА) 0,1 (СК) 0,1 (МА) 0,2 (МА) 0-40 0-40 0-40 2-30 2-30 2-30 60,0 58,4 53,0 Содержание непровара,1,5 2,1 2,3 5,2 Содержание лигнина,1,5 1,8 2,8 3,5 Средняя степеньполимеризации 950 940 880 5 О.газа на второй ступени, составляет425 тыс.руб. в год,Формула изобретения1. Способ получения целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодер жащего сырья в .натронном варочномщелоке в присутствии антрахинона илиего производного при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышен) ния эффективности процесса, передваркой целлюлозосодержащего сырьяв варочный щелок дополнительно вводят сорбиновую кислоту или сорбатщелочного металла в количестве 0,05- 65 0,15 от массы абсолютно сухого сырья. Продолжительность варки на 1-й ступени, ч - мин 0-40 Продолжительность варки на2-й ступени,ч-мин 2-30 Выход целлюлозы из древесины (отсортированной ),59,1 Как видно из табл,2, добавка на 1-й ступени варки смеси сорбиновой кислоты и метилантрахинона или сорбата калия и метилантрахинона оказывается более эффективной, чем добавка эквивалентного коли- . чества одного лишь метилантрахинона. При объеме производства целлюлозы 250 тыс.т в год экономический эффект от использования данного изобретения как в процессе одноступенчатой щелочной обработки, так и в процессе двухступенчатой обработки с использованием кислородсодержащего варки вс 2-й ступени 2 ч 30 мин. Между 1-й и 2-й ступенями варки после отделения щелока осуществляют промывку щепы.В табл.2 приведены основные результаты и показатели целлюлозы, а также данные по варке известным способом, т.е. с добавкой 2 метилантрахиона, и без добавки.8897 б 4 Составитель А.МоносовРедактор И.Митровка Техред Е. Харитончик Корректор С.Шекмар Заказ 10909/47 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москвар Ж 35 р Рауюская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что после варки целлюлозосодержацего сырья в натроннсм варочном щелоке проводят дополнительно кислородно-щелочную варку. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе