Способ изготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел

Номер патента: 1472795

Автор: Журов

ZIP архив

Текст

/00 04 С 01 И ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ ЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный наский институт гидррации им. А,Н.Кост(56) Авторское свидУ 935740, кл. С 01Пичугин А,В, МиТр, юбил. сессии,дня рождения В.В.Д1949, с.627-633. печения возможности изготовления препаратов почв и почвообразующих породорганоминерального и минерального,состава, упрощение технологии изго,товления.и повышение качества препаратов. Согласно изобретению проводятзамещение влаги в порах образца фиксирующим веществом при нагреве, охлаждение и механическую обработку образца. В качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, например тиосульфат натрия, которые вводят впоровое пространство образца в видеводного раствора, постепенно повьппаяего концентрацию. При этом подвергаемый обработке образец находится поднапором столба раствора, отношениевысоты которого к толщине образцаподдерживают в пределах 3-5, а придостижении насыщения и на стадии охлаждения над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атм.2 з.п. ф-лы, 2 ил. Р 14учно-исследователь техники и мелио- кова етельство СССРИ 1/10, 1982,роструктура торфаосв, 100-летию сокучаева. М.-Л.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТОВДЛЯ МИКРОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА ВЛАЖНЫХ ПОРИСТЫХ ТЕЛ(57) Изобретение относится к областипочвоведения и может найти применение в микроскопических исследованияхмикроструктуры влажных пористых тел.Целью изобретения является расширение области применения за счет обеспочвовеовано в ниях по ажных поИзобретение относитсядению и может быть исполмикроскопических исследоизучению микроструктурыристых тел.Цель изобретения - раласти применения путем овозможности изготовленияпочв и почвообразующих пминерального и минеральн ширение обеспеч ения репаратов од органоо состава,упрощение технологии изготовленияи повышения качества препаратов. Согласно предлагаемому способу (;Д проводят замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом гри нагреве, охлаждение и механическую обработку пропитанного образца. В отличие от известных способов, предполагающих пропитку образца расплавленным парафином, в данном способе в качестве фиксирующего вещества используют кристаллогидраты солей минеральных кислот, например тиосульфат натрия, которые вводят в поровоез 14727 пространство образца в виде водного раствора.Для ускорения и максимально полного заполнения порового пространства фиксирующим веществом, находящимся в составе водного раствора, а также для сохранения структуры ненарушенной образец в ходе обработки поддерживают в полностью затопленном состоянии. При этом раствор фильтруют через образец, постоянно поддерживая отношение высоты столба раствора над образцом к его толщине (напорный градиент) в пределах 3-5 при 85+5 С.Если напорный градиент меньше 3, то скорость фильтрации минимальная, при напорном градиенте больше 5 происходит деформация образца. Обработку образца органоминерального состава не рекомендуется проводить при температуре, превышающей 100 С. В качестве фиксирующего вещества используют соль - тиосульфат натрия (серноватистокислый натрий) МаВО , 25 образующую при комнатной температуре 20+5 С из насыщенного при Т=85+5 ОС .водного раствора плотный агрегат кристаллогидратов с различным содержанием молекул воды с физико-механичес кими свойствами, необходимыми и достаточными для сохранения естественной структуры при механической обработке сцементированного образца. Причем ее вводят в поровое пространство образца в составе водного раствора, замещая содержащуюся в нем влагу. Концентрацию последнего доводят до состояния насыщения в ходе процесса пропитки.40На заключительной стадии пропитки, а также в процессе охлаждения и крис" таллизации раствора, над раствором создают избыточное давление не менее 1,5 атм. Это способствует увеличению статического давления, которое ведет к сжатию иличастичному растворению пузырьков защемленного воздуха и приводит к максимально полному заполнению порового пространства цементирующим веществом после охлаждения и кристаллизации раствора-расплава. При этом каждый твердый элемент структуры получает всестороннее равномерное давление и какая-либо деформация об 55 ,разца в целом отсутствует.Для получения высокого качества фиксирования структуры образца путем обеспечения разделения зоны усадочной рыхлоты и усадочной раковиныот собственно образца создают в сочетании с избыточным газовым давлением направленность движения фронтаохлаждения и кристаллизации затвердевшего раствора-расплава снизувверх, что приводит к раздельнойкристаллизации раствора-расплава вобъеме порового пространства образца и в объеме над образцом, куда исмещается область окончательной кристаллизации слитка, она же и областьс неблагоприятными свойствами,Для получения образца с плотносцементированной структурой создаютне только направленность движенияфронта кристаллизации затвердевшегораствора снизу вверх, но и оперируюттем, что этот процесс проводят приопределенных объемах и геометрических условиях: над образцом находитсяслой раствора, превосходящий по своим размерам образец в несколько раэ,и делают это с тем расчетом, чтобык концу затвердевания наблюдаласьследующая картина: фронт кристаллизации прошел снизу вверх через образец, затронул большую часть растворанад образцом. Только тогда при окончательной кристаллизации всего объема раствора вся усадочная рыхлотаи сама усадочная раковина окажутсясверху отливки и не затронут фиксируемый образец. В этих условиях воздушные пузырьки оттесняются от границ кристаллизации вверх за пределыобразца н не создают в нем усадочной пористости.Этот механизм кристаллизации реа.лизуется благодаря тому, что система охлаждается снизу и соответственно фронт кристаллизации проходитчерез образец снизу, выше фронтакристаллизации постоянно находитсяраствор с повышенной температурой,обеспечивающей ему жидкотекучее сос-.тояние, что создает нормальное питание цементирующим веществом фронтакристаллизации,Направленную кристаллизацию раствора осуществляют при непрерывномвоздействии избыточного давления,что обеспечивает интенсивное поступление раствора к фронту кристаллизации.Особенностью данной технологии является также механическая. обработкаобразца для получения плоскости микроскопирования. Плоскость, необходи 1472795 6мую для микроскопирования, получаютне резкой на микротеме (прототип),что физическиневыполнимо при наличии в образце минеральных частиц,а применяют в качестве способа обработки материала плоское шлифование -полирование, Готовят аншлиф. Шлифовка - полировка при нормальной комнатной температуре невозможна вследствие различной твердости слагающихобразец компонентов, что приводит квыкрашиванию плоскости аншлифа, Ностановится возможным, если почвы ипочвообразующие породы минерального,органоминерального состава гомогенизировать, привести к одному уровнюотносительную твердость элементовструктуры за счет заморозки образца.При понижении температуры твердостьэлементов структуры непропорционально возрастает: существенно возрастает для фиксирующего вещества, цементирующего поровое пространство,для органики и несущественно для минералов, так что в некотором пределе становясь почти одинаковой, Про/цесс осуществляют при отрицательнойтемпературе.На фиг. 1 показано устройство дляреализации предложенного способа; нафиг. 2 - образец, обработанный фик-сирующим веществом,Устройство представляет собой систему сообщающихся сосудов, в одномиз плеч которой размещается образеци включает в себя контейнер 1 цилиндрической формы с герметичной крьппкой2, внутри которого располагаетсярежущий цилиндр 3 с образцом 4, опирающийся на слой стеклянных шариков5 и также пригруженный сверху слоемшариков 6. Контейнер 1 установлен наподставке 7 внутри водяного цилиндратермостата 8 с водой 9, на поверхности которой налит слой масла 10. Крышка 2 имеет уплотнитель-резиновуюпрокладку 11 для герметизации системы, а также снабжена штоком 12 срезьбой, а последний - гайкой 13, которая упирается в горизонтальнуюпланку съемной ручки-скобы 14, вцентре которой имеется отверстие, вкоторое входит верхняя часть штока12, крепящаяся зацепами за горизонтальные выступы кронштейнов 15, смонтированных на цилиндрической поверхности контейнера 1. Через крышку 2герметично вставлен термометр 16 иштуцер 17, последний соединен линией гибкого воздухопровода 18 (показанодвумя линиями) с компрессором 19 иатмосферой через трехходовый вентиль20, установленный параллельно воэ 6 душному манометру 21, Цилиндр-термостат 8 снабжен термометром с поплавком из корковой пробки (не показано) .П р и м е р 1, Объект исследова 10тния - горизонт А (5-10 см) торфяноперегнойные почвы. Характерной особенностью почвы является присутствие в торфяной массе минерального115материала в форме песчаных прослоекразмером 0,1-0,2 см (в размере пробного горизонта).Образец ненарушенного сложенияи естественной влажности в полевыхусловиях отбирали в нижнюю часть режущего цилиндра диаметром 5,5 см, высота образца 5 см, Далее он транспортировался в лабораторию при соблюдении условий полного сохранения25влажности, для чего цилиндр с образцом помещали в полиэтиленовый мешок,а последний герметизировали, всеэто помещали в сосуд с водой, плотнозакрытый крышкой.В лаборатории цилиндр с образцомустановили в устройство для фиксирования структуры, для чего образецпоместили в нижнюю часть режущегоцилиндра 3, В контейнер 1 засыпалислой (2 см) шариков 5 и на негоЗ 5 установили режущий цилиндр 8 с образ"цом 4, в простенок контейнера 1 дополнительно засыпали слой шариков(1 см) и сверху образец 4 пригружалитакже слоем (1,5 см) шариков.40 В простенок между режущим цилиндром 3 и контеинером 1 залили небольшими порциями воду 22 через воронкус резиновой трубкой 1 не показано),.опущенной донизу, такое количество,45 чтобы капиллярно насытить всю эонч.снизу вверх до образования ровного1слоя воды над поверхностью слоя шариков 6 и далее плавно подняли уровеньзеркала воды в обоих цилиндрах 1 и 3высоты режущего цилиндра 3. Такимобразом, оба цилиндра превратили всистему сообщающихся сосудов, связав их гидравлической сплошностьюводного тела 22,Воду для насьпцения брали дистиллированную и отвакуумированную в целях максимально возможного обезгаживания, так как растворенный в воде воздух, вьделяясь, образует пузырь 1472795ки защемленного воздуха в порахобразца и препятствует полному оводнению порового пространства, а вконечном счете ухудшает качествофиксирования образца.Далее контейнер 1 вместе с режущимцилиндром 3 установили во внешнийцилиндр-термостат 8 с водой 9, ана поверхность воды 9 налили слойжидкого масла 10. В него погрузилитермометр с поплавком из корковойпробки (не показано),Все это устройство установили нагазовой плите и постепенно поднялитемпературу до 8515 С. Далее поддерживали режим свободного испаренияводы из контейнера 1 и режущего цилиндра 3. По мере испарения воды наее место вводили фиксирующее вещество-тиосульфат натрия, его вносили всостав пропитывающего раствора в фор"ме кристаллогидрата Иа ЯО5 НО,Соль вносили небольшими порциями,вводя в режущий цилиндр 3, и всевремя поддерживали режим выпаривания растворителя - воды. Перед внесением в раствор соли в него добав-,ляли несколько миллилитров растворащелочи для создания. нейтральной реакции. раствора - в противном случаемогла выделиться сера.Для интенсификации процесса пропитывания образца 4 создавали раз-ность уровней раствора 22 в системесообщающихся сосудов, В контейнере 351 уровень раствора понижали до высоты чуть большей, чем уровень при-.гружающего слоя шариков 6, а в режущем цилиндре 3 поддерживали его усамого верха, для чего раствор периодически переносился пипеткой (не показано) из контейнера 1 в режущийцилиндр 3, тем самым создавали разность гидростатического давления,при которой раствор из режущего цилиндра 3 фильтровался через образец4 в контейнер 1, поступательно увеличивая концентрацию фиксирующего вещества в порах образца. В ходе процесса фильтрации создавали напорный 50градиент порядка 3-5 при температурераствора 85+5 С, который. поддерживали, изменяя периодически граничныеусловия гидравлической системы вцелом. Тем самым образец оставался 55всегда в затопленном состоянии впроцессе его насыщения солью.Процесс вели 120 ч:при температуре около 85+5 С, Обычно содержание воды в образце неизвестно, особеннокогда он отобран в полевых условияхи единственном экземпляре, в этомслучае поступали следующим образом,Тиосульфат натрия вносили в раствордо тех пор, постоянно осуществляя перекачивание его из контейнера 1 врежущий цилиндр 3, пока в контейнере 1 не появились признаки пересыщения - кристаллики соли при указанной температуре, что регистрировалосьвизуально при отборе раствора пипеткой. При констатации пересыщения раст 1вора уровни его выравнивали, доливая в простенок между контейнером 1и режущим цилиндром 3 насыщенный при85 5 С раствор тиосульфата натрияперед охлаждением для перевода его вкристаллогидратное состояние,Далее в режущий цилиндр 3 вставили съемник-стержень 23 с ручкой,Одели герметичную крышку 2 на контейнер 1, для чего гайку 13 перевеливращением в крайнее нижнее положение на штоке 12. Шток 12 вставилив отверстие - в центре горизонтальнойчасти ручки-скобы 14. Затем ручку"скобу 14 зацепили за горизонтальныеплечи кронштейнов 15, переведя вра"щением гайку 13 в крайнее верхнееположение на штоке 12, тем самымгайка 13 уперлась в горизонтальнуючасть ручки-скобы 13, усилие пере-.далось на шток 12, шток 12 давит накрьшку 2, в свою очередь, плотноприжимает резиновую прокладку 11 кторцам контейнера 1, герметизируясистему,Далее к контейнеру 1 подсоединили воздушный компрессор 19 через систему воздухопровода 18 и трехходовый вентиль 20, соединенный параллельно с воздушным манометром 21, через штуцер 17 в крышке устройства,Создали избыточное давление 2 атм.Далее осуществляли демонтаж устройства и перестроили его для проведения операции охлаждения " кристаллизации раствора. Для этого контейнер 1 извлекли временно из .водяного цилиндра-термостата 8 выпили из него горячую. воду, а на ее место загрузили охлажденную смесь льда и хлористого .натрия (ЯаС 1) в отношении 3:1 (мас.ч.), Затем. контейнер 1 установили днищем .на охлаждающую смесь (не показано), 1472795 1040 45 50 Процесс проводили до стабильногопоказания термометром 16 комнатнойтемпературы.Охлаждение и кристаллизацию раствора осуществляли около 6 ч,В ходе охлаждения .раствора давление в контейнере 1 несколько падалои приходилось включать компрессор 19.После проведения кристаллизациираствора образец 4 извлекали из устройства, для чего снова провели де"монтаж устройства.В контейнере 1 уровняли газовоедавление с атмосферным посредствомвентиля .20 переключением его на атмосферу. Сняли крышку 2, переводявращением гайку 13 в нижнее положениена штоке 12, Ручку-скобу 14 опустили, сняли с кронштейнов 15 и всезто удалили. Далее контейнер 1 временно извлекли иэ цилиндра-термостата 3, служившего кристаллизатором,освободили от охлаждающего веществаи залили в него горячую воду 9(100 С), подвели систему обогрева,Далее контейнер 1 снова установили в водяной цилиндр-термостат3, фиксирующий вещество, находящееся в форме кристаллогидрата и прилежащее к стенкам режущего цилиндра 3, оплавили и отливку, включающуюобразец 4, вытянулв за ручку съемника 23. Образец 4:отдалили зубилом отостальной части отливки: шариков,излишков кристаллогидратов (фиг. 3).Если зти операции проводили прикомнатной температуре воздуха 201.воздуха в целях более глубокогоохлаждения для проведения последующих технологических операций,Устройство отключили от нагревательной системы, разобрали частии узлы, соприкасаюшиеся в работе сраствором, промыли и просушили.ФОбразец 4 выкалывали из отливокпри комнатной температуре зубиломили молотком. Далее от него откололинебольшой кусок неправильной формыс приблизительными размерами 2 х 2 х 4 сми перенесли в помещение с температурой воздуха (-10)-(-15) С, гдевыдержали его 24 ч. Далее образец.подвергался плоской шлифовке и полировался на керосине при отрицательной температуре обычным способом с помощью абразивных порошков. Шлифо-.вальной жидкостью служил керосин.Притирами брались матированные стекла, Керосин также использовался в5качестве промывочной жидкости междуспиралями.Полировка осуществлялась суспензией окиси хрома на замше, натянутойна деревянную подложку, Суспензияготовилась на керосине,Окончательная промывка аншлифа,от шлака и абразивно-полировальногоматериала осуществлялась волосянойкистью в керосине.Далее аншлиф просушивали под тягой около 24 ч, микроскопировали изатем помещали в стеклянный бокс спритретой крышкой, погружая полностью в керосин для длительного хранения.П р и м е р 2, Объект исследования - мореный. суглинок. ХарактерноЪ.присутствие включений мелкого гравия.Образец в полевых условиях отбирали в форме монолита размером 15 х 15 хх 15 см , оборачивали марлей и затемповерхность заливали парафиномТранспортировали в лабораторию. За"тем вырезали из монолита образецдиаметром 5,5 см и высотой 5 см. Далее поступали аналогично примеру 1с той лишь разницей, что направление движения пропитывающего раствора осуществлялось снизу вверх. В примере 1 технология пропитки образца фиксирующим структуру соста вом осуществлялась сверху вниз, т.е. раствор все время подавался сверхуобразца,Предлагаемое устройство позволяет проводить пропитку и снизу вверх,для чего в примере 2 в простенке между контейнером 1 и режущим цилиндром 3 создавали и поддерживали столб раствора с уровнем, превышающим уровень в режущем цилиндре 3 с образцом 4, тем самым создавался ток раствора через образец 4 снизу вверх.Время, затрачиваемое на фиксирование структуры, составляло 150 ч,Изобретение может быть использовано преимущественно в почвоведения для лугово-болотного ряда почв и вовсех областях, где имеют дело сизучением микроскопическим способомвлажных пористых тел, по своей при-.роде не терпящих сушку, посколькупоследняя. вызывает в них необратимую деформацию структуры.12 1472795 Составител Техред А.К Л.Нечипоренко чук Корректор СеШ азоре едактор 701/ Тираж 788 Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Зак НИИПИ суда оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород ага Формула изобретения 1. Способ изготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел, включающий замещение влаги в порах образца фиксирующим его структуру веществом при нагревании выше температуры плавления фиксирующего вещества, охлаждение и механическую обработку образца, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения возможности изготовленияпрепаратов почв и почвообразующих пород органоминерального и минерального состава, упрощения технологии изготовления и повышения качества препаратов, в качестве фиксирующего структуру вещества используют кристаллогидраты, солей минеральных кислот, замещение влаги в порах образца фиксирующим веществом проводят путем ввода в портовое пространство образца в виде водного раствора, повышая его концентрацию и поддерживая отношение высоты столба жидкости над образцом к его толщине в пределах 3-5, при этом при насыщении раствора и на стадии охлаждения над раст" вором создают избыточное давление це менее 1,5 атм 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве фик 1 б щисирующего структуру вещества используют тиосульфат натрия.3, Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что механическую обработку осуществляют путемшлифовки-полировки,

Смотреть

Заявка

4162960, 15.12.1986

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИДРОТЕХНИКИ И МЕЛИОРАЦИИ ИМ. А. Н. КОСТЯКОВА

ЖУРОВ АНАТОЛИЙ ВИКТОРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 1/00, G01N 1/10

Метки: анализа, влажных, микроструктурного, пористых, препаратов, тел

Опубликовано: 15.04.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/6-1472795-sposob-izgotovleniya-preparatov-dlya-mikrostrukturnogo-analiza-vlazhnykh-poristykh-tel.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ изготовления препаратов для микроструктурного анализа влажных пористых тел</a>

Похожие патенты