Способ получения смазочного материала

(51)4 С 10 М 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСДНИЕ ИЗ 0 ЬРЕТЕН ЕЛЬСТ ОРСНОМУ СВ 719160/ 23-047. 03. 847.11.85. Бюл. У 41нститут коллоидной химии иводы им. А.В.Думанского(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНОГО МАТЕРИАЛА, включающий смешение базового масла с органозолем металла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения седиментационной устойчивости металлических частиц, продукт обработки карбоксилата меди или никеля, или свинца алкилоламидом жирной кислоты подвергают термическому разложению в присутствии алкилфенола до образования органоэоля указанных металлов, который затем охлаждают до 100-110 С и смешивают с базовым маслом.2. Способ по п, 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что в качестве алкилфенола используют изононилфенол или гептилфенол.89873 2 1 11Изобретение относится к смазочным материалам, в частности к получению металлосодержащих присадок, которые могут быть использованы при изготовлении электропроводящих смазок, а также в качестве антиизносных добавок к моторным маслам и смазкам.Цель изобретения - повышение седиментационной устойчивости смазочного масла за счет уменьшения дисперсности частиц металла.Технология способа состоит в следующем.Муравьинокислую соль меди или никеля, или свинца растворяют в смеси алифатического амина и непредель ной высшей жирной кислоты при 50 - 80 С. К образующейся густой прозрачной жидкости, представляющей собой аминокарбоксилатный комплекс металла, добавляют алкилзамещенный фенол. Смесь нагревают до температуры разложения комплекса с получением свободного металла: для меди 135-150 С никеля 170-190 С, свинца 180-190 С и выдерживают при этой температуре 55-70 мин. Выход металла из комплекса составляет 89-957 от теоретически возможного.Затем к остывшему до 100-110 С раствору добавляют небольшое количество масла и выдерживают раствор при этой температуре 25-30 мин, Получают пастообразный органозоль металла с рН 8-9. Этот органозоль вносят в рабочее маспо в необходимом количестве путем простого смешения. П р и м е р, Органоэоль меди получают следующим образом.Предварительно смешивают моноэтаноламин (МЭА) и олеиновую кислоту в мольном соотношении 1:1, При этом образуется алкилоламид,использующийся в дальнейшем как растворитель карбоксилата металла.64 г полученного алкилоламида перемешивают с 100 г формиата меди (на 1 моль формиата приходится 0,3 моль алкилоламида), нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения твердой фазы и образования прозрачного, густого синего раствора комплекса меди. Затем добавляют 5 г изононилфенола, повышают температуру до 145 С, которую выдерживают 5 10 5 20 25 30 35 40 45 50 55 60 мин. За это время при данной температуре по данным химического анализа и расчетам изменения интенсивности поглощения валентных коле - баний ОН-групп в ИК-спектрах комплекса во времени распад комплекса до металла происходит на 92,97. В остывший до 110 С коричневый раствор коллоидной меди добавляют 5 г базового масла Ми выдерживают систему при этой температуре 30 мин.Охлажденная готовая присадка представляет собой органозоль металла вязкой консистенции, темно-коричневого цвета. По данным химического анализа содержание в нем меди равно 14,67., рН 9,0. Из проведенных рентгенографических и электронно-микроскопических исследований следует, что металл, содержащийся в органозоле, имеет средний размер частиц 0,2 мкм; поверхность не окислена.Присадка отстаивается в течение 6 мес. За это время не обнаружено ни выпадания,металла в осадок, ни расслаивания ее органических компонентов.Оптимальные условия получения металла в органозоле даны в табл.1.Как видно из табл. 1, проведение термического разложения комплексао меди при температурах ниже 135 С, комплекса никеля ниже 170 С, а комплекса свинца ниже 180 С ведет к неполному разложению комплекса, в результате чего содержание металла в органозоле уменьшается, что снижает экономичность способа. При пониженных температурах процесса образуется меньше центров зародышеобразования металла, частицы растут до больших размеров, в результате чего дисперсность порошка изменяется, что влечет эа собой падение седиментационной устойчивости органозоля и смазочного продукта. Поскольку удельная поверхность порошка сокращается, смягчается его влияние на физико-химические процессы, происходящие в масле при нагревании. Это находит свое отражение в приближении интервала температур термолиза композиции к интервалу температур базового масла. Верхний предел температуры разложения комплекса меди (150 С) обеспечивает разложение его до металла на 92-95% и дальнейшее повышение темпе- ратуры не сказывается на выходе чистого металла, т.е. экономически нецеГдубин разлорганическ пыт жени ком лексадлагаемый спосо 0,3 10,1 0,15 ф 0,0 73 Сц 1 зоно сол 3 1лесообразно. Кроме того, частицыпри высоких температурах склонны кагрегации, в результате чего дисперсность падает и металл в органозолевыпадает в осадок.Верхний предел разложения комполексов никеля и свинца (190 С),кроме отмеченных причин, ограниченпроцессами разложения и деструкции,происходящими с органическими компонентами при высоких температурах.Смазочный материал готовят смешением определенного количества присадки и масла М. Масло, содержащее 0,5% меди, седиментационно устойчиво в течение 3 мес. По истечению этого срока появляется осадокметалла, составляющий 8,5 . от весавнесенного металла,Результаты испытаний смазочногоматериала приведены в табл. 2.Противоизносные свойства смазоч-ного материала и его контактноеэлектросопротивление определяют намашине трения по схеме контактаплоскость диска - три шара. Измеряютмомент трения и контактное электросопротивление базового масла М,содержащего органозоль. Износ шаровопределяют путем замера диаметрапятен износа на каждом шаре с помощью измерительного микроскопа. Условия испытания: скорость скольжения0,78 м/с, нагрузка 98,1 Н. По результатам измерений силы трения и износа определяют удельную работу износа, которая является обобщающейхарактеристикой противоизносныхсвойств смазочных материалов.Исследования антиокислительнойэффективности смазочного материала 18 о 873 4проводят на дериватографе при скорости нагрева 5 град/мин, эталонЛ 10 э, навеска 0,4 г. Термическуюустойчивость смазочного материала 5 определяют по температурному интервалу от начала термолиэа (С) домаксимальной скорости термолиэаМакс)Как показывают данные табл. 2, 0 предлагаемый способ позволяет повысить устойчивость органозоля и смазочного материала, наполненногомедью в 180 раэ, никелем - в 90 раз,свинцом - в 100 раэ, эа счет увеличения дисперсности порошков в 1 О,25, 12 раэ соответственно и присутствия поверхностно-активных маслорастворимых компонентов присадки.Предлагаемый способ позволяетповысить термостабильность смазочного материала, о чем свидетельствуетсдвиг в высокотемпературную областьинтервала Сц - С,аутокаталитической окислительной деструкции д углеводородов масла на 18-25Присадки, содержащие дисперсныеРЬ, Ид и Сц, повышают по сравнениюс присадками, полученными известнымспособом, противоизносные свойствамасла в 2,0; 1,6 и 2,0 раза, а электропроводимость - в 16, 23 и 90 разсоответственно.Предлагаемый способ позволяеттакже упростить технологический про.цесс получения органоэоля, ликвидируя трудоемкую, пожароопасную исложную в аппаратурном оформлениистадию электролиза, а также стадиюобработки полученного продукта (разделение электролита и органозоля, 40промывка).Таблица 1+О 1,010,3 0,8+0,3 птилфенол зононилфен Гептилфенол Продолжение табл5+0,05 93 0,2+0,10,2.0,0,5+0,3 0,5+0,3 0,5+0,3 1,О+О, 1(агрегаты)6,0+2,0 Смазочный материал получают термическим разложением..Ф Смазочный материал получают злектролитическим диспергиров1.металла,тнкнТ стойчмяоста оналъные харак еасС ная работананоса,Да/имф рева Оояения осадаф сут ествоосенне о мет эа время ис- пытания пояя е аут санн иас,егаеиий способ 35 З 2 300-ЭЗ 90 8,5 320"Зб О 0,0Устойчивость Концентрацияметалла,мас,й Устойчивость Время появления осадка,ф сут Коли" Время появ" ления э фмчкс 1 С честно осенне" го металла осадщка,сут эа время ис"пытанияфмас.З,01 2,71 ,22 3,18 08 4,14 32 45,3 О, 70,4 О,фотстанвание масляной дисперсии происходит 180 сут,Составитель Г.Цуканов Р ор Н,Гунько Техред Т.Дубинчак орректор Г, Сирокманодписное едакт Тираж 545осударственного комитета СССР м изобретений и открытий осква, Ж, Раушская наб Зака д.4/ Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,30/26вниипипо дел113035,Концентрацияметалла,мас.2 8,0 0,5 90 8,2 0,5 88, 21,1 .05 1 Э чествоосевое"го металлаэа время испытания 300-315 300-315 300"320 Удельная работананоса,Дв/мфР Контакт- ное элек- тросопротивление,Ом 0,16 0,14 0,4 О, 4 1,22