Способ измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсенида галлия n-типа проводимости и устройство для его осуществления

СОВЕТСКЛИСТИЧБЛИН х с 9) 8 21/6 ности образца белым светом, обеспечивающим освещенность не ниже 7000 лк, измеряют величину скачка напряжения на электрохимической ячейке в результате освещения и по нему определяют напряжение пробоя.2, Устройство для измерения напряя пробоя при анодном окислениинида галлия и-типа проводимости, содержащее кожух из светонепроницаемого материала с размещенной внутри него электрохимической ячейкой с расположенными параллельно анодом и катодом, причем анодом является образец, внешнюю электрическую цепь,соединяющую анод и катод и содержащую источник тока, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повьппения точ(21) 3376129/18 (22) 04.01,82 (46) 2308.89. (72) С.Н.Филипп (53) 621.382(08(56) К 1 поз 1 цСаЕча 1 иаСь,оп о 1 Есгочаче Печдсезпаса 1 Бос. 1974444. юл. У 31в и С.Д.Брат ишко гоюСЬ апй Аз Юог Ж 1 есСгоЬе- , р,439.8) . еС а 11.1 Сах 1 а 1 С ,1.о 2 СЬе, НазСпа 8 е 1 Н. аАв МаСегда 1 Рг сцггепС ВеЬач 1 о сСгопдсв, 1976,6.ч.19,ности и воспроизводимости, оно дополнительно содержит установленныйперед катодом источник белого света внешняя электрическая цепь содержи прибор для регистрации напряжения электродах электрохимической ячейк стенка электрохимической ячейки обращенная к источнику белого све и катод выполнены из светопроница мых материалов. н и,та,3. Устроис ч а ю щ е е с полнен в видеокислении в темноте через ячейку про- чпусКают стабилизированный электричес- пйкий ток, имеющий плотность 1-3 мА/смв.течение 10-30 с, затем производятосвещение исследуемой области поверх- щ лнен в ви электрическ сторон кото дну из,проводяи нанесена то пленка. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Со 18 пЬопп. А. 8 ез ой и Суре 6 ор Схсв Ьу апойхс г Бо 1 Ы-.ВСаСе Е 1 еН 10, р. 819-82(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ НАПРЯЖЕНИЯ ПРОБОЯ ПРИ АНОДНОМ ОКИСЛЕНИИ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ и-ТИПА ПРОВОДИМОСТИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) 1, Способ измерения напряжения пробоя при анодном окиелении арсе- нида галлия и-типа проводимости, заключающийся в том, что поверх-ность образца за исключением исследу емой области защищают от воздействия электролита, помещают образец в электрохимическую ячейку и производят анодное окисление в темноте исследу емой области, не имеющей защитного покрытия, путем пропускания через электрохимическую ячейку электричес-: кого токао т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения точнос-. ти и воспроизводимости, при анодном во по п.2, о т л и - я тем, что катод вы токопроводящей пленки внутреннюю поверхницаемой стенки элек ю ячеики.тво по п.2, о т л и - я тем, что катод вь светопроницаемой дипластины, на о3 104253Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для контроля параметроварсенида галлия и-типа проводимости5в процессе производства полупроводниковых приборов.Известен способ измерения напряжения пробоя с помощью прижимныхвольфрамовых зондов, к которым прикладывают напряжение смещения и измеряют вольтамперную характеристику,по которой определяют напряжениепробоя,Недостатками этого способа являются возможность механического повреждения образца, низкая точность иплохая воспроизводимость, обусловленная резкой неучитываемой неоднородностью электрического поля вблизи 20острий зондов, которая зависит отсилы прижатия зондов.Наиболее близким по техническойсущности к предложенному являетсяспособ измерения напряжения пробояпри анодном окислении арсенида галлия и-типа проводимости, заключающийся.в том, что поверхность образца за исключением исследуемой области защищают от воздействия электролитапомещают образец в электрохимическую ячейку и производят анодное окисление в темноте исследуемойобласти, не имеющей защитного покрытия, путем пропускания через электрохимическую ячейку электрическоготока.Устройство для осуществления способа содержит кожух из светонепроницаемого материала, размещенную внут-,.401ри него электрохнмическую ячейку срасположенными параллельно анодом икатодом, причем анодом является образец, внешнюю электрическую цепь,замыкающую анод и катод и содержащую 45источник тока.Недостатками этого способа и уст-ройства для его реализации являютсянизкие точность и воспроизводимостьобусловленные невозможностью учетасопротивления электрохимической ячейки, а также влиянием неоднородностей.и дефектности поверхности образца. Целью изобретения является повы 5шение точности и воспроизводимости.Поставленная цель достигается тем,что при измерении напряжения пробояв случае анодного окисления арсенида галлия п-типа проводимости способом, заключающимся в том, что поверхность образца за исключением исследуемой области защищают от воздействия электролита, помещают образец в электрохимическую ячейку и производят анодное окисление в темноте исследуемой области, не имеющей защитного покрытия, путем пропускания через электрохимическую ячейку электрического тока, согласно изобретению, при анодном окислении в темноте через ячейку пропускают стабилизированный электрический ток плотностью 1 3 мА/см в течение 10-30 с, затем осйвещают исследуемую область белым светом, обеспечивающим освещенность не ниже 7000 лк, измеряют величину скачка напряжения на электрохимической ячейке в результате освещения и по нему рассчитывают напряжение пробояУстройство для измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсеннда галлия и-типа проводимости, содержащее кожух из светонепроницаемого материала, размещенную внутри него электрохимическую ячейку с расположенными параллельно анодом и катодом, причем анодом является обраф зец, внешнююэлектрическую цепь, соединяющую анод и катод и содержащую источник тока, дополнительно содержит установленный перед катодом источник белого света. Во внешнюю электрическую цепь включен прибордля регистрации напряжения на электродах; электрохимической ячейки.Стенка электрохимической ячейки обращенная к источнику белого света, и катод выполнены из светопроницаемых материалов. 1(атод выполнен в виде токопроводящей пленки, нанесенной на внутреннюю поверхность светопроницаемой стенки электрохимической ячейки, или в виде светопроницаемой диэлектрической пластины, на одну из сторон которой нанесена токопроводящая пленка. На фиг.1 показано устройство для измерения напряжения пробоя при анодном окислении арсенида галлия и-типа проводимости, содержащее металлический кожух 1, в котором размещается электрохимическая ячейка 2, выполненная в виде кварцевого сосуда 3, имеющего форму прямоугольного парал31 6цт Б+0 +Оар оТогда, приняв во внимание, что приизмерениях на свету 0 р " 0 и обозначив напряжение на ячейке, измеренсное на.свету, как 11 , можно записать следующее выражение для расчетанапряжения пробоя:т о11 о = 11Применение гальваностатическогорежима работы электрохнмической ячейки, обеспечиваемого .источником пос"тоянного тока, позволяет с помощьюпотенциометра непосредственно измерять величины, входящие в правуючасть этого выражения,По измеренной величине напряженияпробоя можно судить об истинной концентрации.носителей тока лишь в образцах, которые однородно легированы,по крайней мере, на глубину, равнуюширине области пространственного заряда при пробое. В тех случаях, когда область пространственного зарядаперекрывает слои с различной концентрацией примесей, величина напряженияпробоя дает представление лишь о некоторой эффективной концентрации.Таким образом, определения концентрации по величине измеряемогонапряжения пробоя считаются корректными тогда, когда толщина (Й) измеряемого слоя арсенида галлия с постоянной концентрацией будет отвечатьтребованию: где 11 - напряжение пробоя, В;Н - концентрация носителей топка, см Для обеспечения высокой скорости фотогенерации электронно-дырочных пар необходимо .использовать достаточно мощный источник излучения со спектральной характеристикой, перекрывающей полосу поглощения арсенида гал- лия. Этим требованиям по спектральному составу отвечает источник белого света. Необходимая минимальная величина .освещенности поверхности образца устанавливалась экспериментальным путем, Измерения проводились на эпитаксиальных структурах арсенида галлия и-и -типа с концентрацией носи% 6 телей тока в а-слое 2 10, 1,5 10 5 ,10425лелепипеда, В ячейке установлены ка"тод 4 и образец 5, являющийся анодом, Ячейка снабжена фторопластовойкрышкой 6, стальными зажимами 7,8 изаполнена электролитом. Внешняя электрическая цепь состоит из источника9 белого света, источника тока 10"прибора 11 для регистрации напряже"ния на электродах электрохимической 10ячейки, Устройство содержит также,массивное основание 12, линзу 13,источник 14 стабилизированного напряжения, ключ 15, магнитную мешалку 16. 15На фиг,2 приведена зависимость напряжения пробоя от времени предвари"тельного (темнового) анодирования,где кривая 17 соответствует условиям:Н= 610, плотность тока 1=3 мА/см, 20время выхода на насыщение 1=8 с (паказано стрелкой), кривая 18: Н = 610 з 1 = 2.мА/см, с = 18 с; кривая 19;, Б = 110, 1 = 1 мА/см с= 25 с,;бкривая 20: Б = 110, З = 0,5 мА/см, 25С= 72 с; кривая 21; Н 1,21 У,1 мА/см , й= 17 с. На фиг.З при".ведена запись скачков напряжения наячейке, происходящих при включенииосвещения; на фиг.4 приведена зависи- З 0мость напряжения пробоя от концент.рации носителей тока в арсенидв гал-.лия и-типа проводимости, где кривая22 - теоретическая; кривая 23 - полу".чена способом по данному изобретению; кривая 24 получена с помощьювольфрамовых зондов.В основе предлагаемого. способа лежит хорошо известное явление генера ции в полупроводнике под действием .света электронно-дырочных пар, приводящей при достаточно . высокой интенсивности светового потока к практически полному исчезновению прост-ранственного заряда обратносмещенно.- 45го барьера Шоттки или электролитического барьерного контакта, образующе-гося при взаимодействии арсенида гжлия и-типа проводимости с электро-литом в процессе анодного окисленйя,Напряжение 0 , измеряемое на эдак"тродах ячейки при анодном окислениив .темноте, в общем случае складывается из напряжения пробоя электролити- ческого барьерного контакта о , па.--. 58дения напряжения на анодной окйснойпленке 0и падения напряжения наслое электролита, контактах, полупроводниковой пленке 111 к,д, т.е. с 1 3 72 10 , см, 10 ч 2531и 1,2 10 д см-. Освещенность измерялась люксометром Ю.Во всех случаях наблюдалось моностонное уменьшение 11 с возрастаниемсосвещенности. Стабилизация 11 на самом низком уровне, близком к падениюнапряжения на электролите (при отсутствии анодной окисной пленки),во всех случаях наблюдалась при освещенности не ниже 7000 лк. Варьирование величины плотности анодного тока в пределах 1 - 3 мА/смф практичес"ки не влияло на полученный результат.Выбор указанного диапазона рабоч 1чих токов обуславливался, с одноистороны, тем, что,в результате измерений при плотностях тока выше3 мА/см на поверхности образца иног-.да появлялись довольно многочисленные 20локальные растрави, известные в литеи 11ратуре под названием питтинга . Увеличение анодного тока способствуетразвитию этого процесса.С другой стороны, чрезмерное снижение плотности тока приводило к неоправданному увеличению периода темнового анодирования образца - промежутка времени от подачи напряженияна электроды ячейки до момента включения освещения. Такое предварительное анодирование является необходимым в ряду операций, связанных с из.мерением напряжения пробоя, так какв образцах почти всегда присутствуют всевозможные кристаллографическиеи механические дефекты, концентрационные неоднородности, приводящие к снижению величины напряжения пробоя. Намикроучастках поверхности с дефектами происходит локализация электрического поля и поэтому эти участки обладают повышенной проводимостью,способству:ощей их предпочтительному окислению иа начальной стадии анодирования. Следовательно, повышается однородность распределения электричесс:кого поля в области пространственного заряда и точность измерений,50На ряде образцов арсенида галлиянаблюдалась довольно сильная зависи-,мость измеренного напряжения пробояот времени темнового анодирования.Продолжительность процесса предварительного анодирования, в течение которого происходит стабилизация напря-,.жения пробоя, зависит от плотностианодного тока при плотности тока 1,2 и 3 мА/см время анодирования равно примерно 22,1 и 6 с соответственно, а при токе 0,5 мА/см повторяй емость значений напряжения пробоя наблюдалась лишь через 72 с. Подобнуб зависимость продолжительности процесса от тока можно объяснить сближением значений скоростей роста анодной пленки и ее растворения в электролите при уменьшении величины тока.Оптимальная длительность процесса темнового анодирования составляет соответственно 30, 20 и 10 с,Параллельное расположение плоскостей анода и катода напротив друг друга обеспечивает однородное распределение электрического поля в межэлектродном пространстве ячейки. А благодаря тому, что катод и обращен-. ная к нему стенка ячейки выполнены из светопроницаемого материала, создаются наибольшие удобства для равномерного освещения поверхности анода с помощью источника, расположенного напротив прозрачной стенки ячейки.Подходящим светопроницаемым и проводящим материалом для катода является двуокись олова, осаждаемая в виде пленки толщиной 100-150 мкм на стеклянную подложку. Наряду с высокой химической стойкостью эта пленка обладает достаточно: высокой светопроницаемостью и проводимостью. Полупрозрачные металлические покры- тия в этом отношении значительнохуже.Электролит готовили смешением ЗЕ водного раствора лимонной кислоты (рН этого раствора доводили до 6 путем добавления гидроокиси аммония) с этиленгликолем в соотношении 1:6.Во время измерений электролит в ячейке перемешивали магнитной мешалкой.Опробование проводилось на серийный эпитаксиальных структурах арсе- нида галлия и-и -типа (эпитаксиаль+ный умеренно легированный слой и-типа проводимости на сильно легированной подложке того же типа проводимости) с различной концентрацией носителей тока в эпитаксиальном слое.Перед выполнением основных измерений было проведено несколько предварительных измерений,С помощью люксометра Юполучена градуировочная кривая зависимостит9 1042 освещенности рабочей поверхности об-, разца от напряжения накала освети-, тельной лампы при строго фиксирован-: ном положении ее относительно элек.5 тролитической ячейки. На всех отоб-. ранных для опробования способа эпи- таксиальных структурах вольт-фарадным методом (использовались напыпенные алюминиевые барьеры Шоттки диаметром 200 мкм) были измерены кон 1центрационные профили. Измерения выполняли на емкостном мосту МЦЕБ с точностью 210% по стандартной мето-, дике. Структуры, в которых проявлялась тенденция к изменению концентрации с глубиной, отбраковыва- лись.Перед установкой образца в электрохимическую ячейку его неизмеря- . 20 емую часть (и -подложка и боковые кромки) тщательно защищали лаком ХВ, чтобы исключить контакт сильно- легированной подложки с электроли- . том. Для обеспечения хорошего элек трического контакта анодного зажима8 с пластиной 5 небольшой участок и -подложки оставляли свободным от ,лака. После высыхания лака на участок йластины, предназначенный под контакт, наносили тонкий слой индийгаллиевой пасты,. пластину устанавливали в анодный зажим. крышки 6 и ячейку закрывали крышкой; уровень электролита в ячейке при этом на 1-2 мм не доходил до зажима, Включали магнитную мешалку 16 и накрывали ячейку 531 10кожухом 1, Затем включали самописец11, устанавливали на источнике 14 пи-: тания напряжение накала лампы, обеспечивающее освещенность 8000 лк (лампа при этом не включалась), Настраивали источник 10 питания на ток, соответствующий плотности анодного то-. ка 2 мА/см (полный анодный ток рассчитывался по величине оцененной за-. ранее с помощью миллиметровой сетки площади поверхности измеряемого образца), переключали его на ячейку и через 20 с ключом 5 включали лампу 9 на 5-8 с. После выключения лампы сразу же отключали источник 10 от ячейки. Напряжение пробоя рассчитывали по зафиксированным на ленте самот списца значениям 11 и 11, как это показано на фиг.3.Основные преимущества предлагаемых способа и устройства заключаются в, том, что на результаты измере.- ний не влияет наличие высокоомного слоя на поверхности. образца, сопротивление электролиту, контактов и т.п. Кроме .того, введение операции темнового анодирования способствует снижению систематической погрешности получаемых результатов.Результаты, полученные при измерении зависимости напряжения пробоя от концентрации, графически представленные на фиг.4, показывают, что отклонение их от теоретической кри.вой во всем исследованном. диапазоне концентраций (1 ф 10 - 1"106 см ) не превышает.373.1042531лфрМЮЖИНУ ЛУИЗ (РигаЛончаковаорректо едактор Л.Письмекред И.Морген каз 4921 Тираж 694 Подписное НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Рауаская наб д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Натент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 10