Способ получения нерастворимых в воде азокрасителей в субстанции или на волокне

М 10122 Класс 22 а, 4 А ИЗОБРЕТЕНИ АТЕН ПИСАНИ олучения не ей в субста К патенту ин-ной фирмы О. и. краеочной промышленмовти, акц. о во" (1, 6. 1 гагЬеюМцвЫе ЛМИепсевв 11 ввЬаФ), в г. Франкфурте и М., Германия, заявленному 2 сентября 1926 года (заяв, свид. Лд 11380). Действительные изобретатели ин-пы Я, Л. 11 аека(К, 1. Ьавса) и Н, Цитшер (Н. Е 1 свеЬег), Приоритет от 13 декабря 1921 года на основании ст. 4 Советско германского соглашения об охране промышленной собственности, О выдаче патента опубликовано 31 июля 1929 года. Действиепатента распространяется на 15 лет от 31 июля 1929 года. В технике крашения находят себе применение продуктй, получаемые путем комбинации нитродиазосоединений с диацетоацетильными производными диаминов, а также путем сочетания с этими последними диазосоединений хлорозамещенных анилинов и даже самого анилина и его гомологов.Предлагаемый способ получения нерастворимых в воде азокрасителей,самих по себе, или на волокне, основан на наблюдении, что при сочетании диазосоединений, не содержащих сульфо- или карбоксильной групп, с диацетоацетильными производными диаминов типа,СН,5, СО. СН 9, СО,СН. СО. СНв, где Хзамещенный в ядре в диазо- ил МН.Х. ИН, СО. в прост или дифениловыйламиназосое аостаток, обр в воде, уст к действию зуются нерастворимые йчивые по отношению ыла, света и хлора и шивающие хлопчатобуу красители, Самый пропрочно окра мажную пряж 11, г"оав,ю ССРспособаазокрасит створимых в водеции или на волокне. цесс окраски ведется таким образом, что материал плюсуют щелочнымраствором диацетоацетильного прр, изводного диамина и после отжима,не высушивая, проявляют диазосоединениями.При замешивании этих красителейс субстратами, применяемыми прифабрикации лаковых красок, получаются пигменты, прочность которыхпо отношению к маслу зависит от своиств заместителеи диаминовом остатке.Диазосоединения, пр этого способа, получа мер, из анилина, его продуктов замещения, нов, анизидинов, хлорлинов, хлор- и нитротолуи нитроанизидинов, так игодные для ются, напригомологов и как толуидии нитроаниидинов, хлорже из нафтиов, аминоантрахинонов, аминодинений, диаминовых основат. д.; как азокомпоненты, прится бензидинид диацетоуксусислоты, сам, равно, как и егодиазосоединение из оттенок соединены с бензинидом диацетоуксусной кислоты,производные замещенные в дифениловом остатке.Пример 1, 32,4 части 25-дихлоранилина диазотируют обычным способом и диазораствор смешивают со щелочным раствором 40 частей О толидинида ацетоуксусной кислоты, содержащим необходимое количество уксусно-кислого натрия, После окончания сочетания краситель отфильтровывают, хорошо промывают и затирают в пасту, Смешанный с обычно употребляемыми субстратами, он образует очень прочный желтый лак с краснойртым оттенком,При образовании красителей на волокне, пряжу сначала обрабатывают грунтово чным раствором, приготовляемым, например, следующим образом,Пример 2. 100 г. О-толидинида диацетоук суси ой кислоты замешивают 150 куб,с, раствора едкого натра 34 Ве и,200 куб. с, ализаринового масла, растворяют прибавлением 1 л, кипятка и ставят с холодной водой на 10 л, Хооошо вываренную и высушенную пряжу пропитывают в течение нескольких минут этим раствором, затем основательно отжимают и проявляют мокрую пряжу в одном из трех взятых для примера красильных диазорастворов, приготовленных следующим образом:а) 28 г. 5-хлор-2-толуидина растворяют в 60 куб с. соляной кислоты 20 Ве и 800 куб. с. горячей воды и раствор при помешивании выливают на лед, После этого прибавляют приблизительно при 10 С раствор 15 г, нитрита натрия в 50 куб. с. воды Диазотирование заканчивается оченьскоро, Ставят холодной воды на10 литров,б) 26 г. О-хлоранилина растворяютв 60 куб.с. соляной кислоты 20 Веи 300 куб, с. воды, раствор охлаждаютльдом до 5 и прибавляют в него15 г. нитрита натрия, растворенногов 50 куб, с, воды; по окончании диазо тирования ставят на 10 литров.в) 28 г. О-нитроанилина замешивают с 40 куб, с, холодной воды, послечего прибавляют 15 г. нитрита натрия.По растворении нитрита, пасту вносят отдельными частями при быстромперемешивании в смесь 800 куб, с, воды,100 г. льду и 60 кб, с. соляной кислоты 20 Ве; затем, продолжая помешивание, дают стоять, пока не закончится диазотирование и разбавляютхолодной водой до 10 литров, Изготовленные вышеуказанным образом диазорастворы нейтрализуют перед употреблением уксуснокислым натрием.Загрунтованную и тщательно отжа тую пряжу пропитывают в течениенескольких минут в красильном рас творе, промывают несколько разхолодной водой, кипятят с мылом,опять промывают и сушат. Обрабатывая пряжу таким образом, получают с 5-хлор,2-толуидином в зеле.новато-желтую, с О-хлоранилином -лимонно-желтую и с О-нитроанилином - оранжево-желтую устойчивые ияркие окраски,В последующей таблице указаныоттенки некоторых красителей, изготовленных по вышеуказанному спо собу, равно как и получаемых из нихкрасильных лаков:-толуидина о ж е т тоже онно-желты хлоранилина е хлоранилина ж 2.5-ди ранили т тоже лор-то т хлор 1.2 на ж лимон о-жел тож диазосоединение из иитро,4-толуидин нитро.2-толуидина нитро,2-анизидни итро.4-анн види О-аминоазотолуола-хлор4-толуидии 5-хлор,2-аии соединены с нзинидом диацето уксусной кислоты О-толидинидом диацето-уксусной кислотыоттенок диазосоединение из соединены с т о ж е (пример 2 в)оранжево-желтый 0-нитроанилина 4-хлор-нитроанили на тоже З-нитро.4-толундина оранжево-желтый тожеоранжево-желтый 5-нитро.2-толундина тоже 4-нитро-нафтиламина тоже а-аминоантрахинона тоже 3-амииоантрахинона коричневато-оранжевый тоже желто-оранжевый 0-аминоазотолуола тоже желтый 3-аминокарбазола тоже оранжевый т-о ж е красно-оранжевый амико азо-р-крезетола тоже красно-оранжевый тоже оранжево-красный тоже коричневато-бордовый тоже коричневато-бордовый тоже синевато-бордовый тоже р-амннобензолазо-диметилт ожеанилина коричнево-оранжевый коричневый тоже красновато-коричневый тоже анилниа 3тп-нитробензолазо-в-то- луидина р-хлорбензол-азо-р-крезидина бензолазо-й-нафтиламина О-хлорбензол-азо-а-нафтиламинаоттенок тоже тоже тоже тоже тоже тоже тоже оранжев ыи тоже тоже анилина желтый тоже тоже тоже тоже тоже оранжевый тоже оранжевый тоже тоже тоже диазосоединение из О-хлоранилина 2.5-дихлоранилина 4-хлор.2-анизидииа 5-хлор.2-толуидина 0-нитроан или на 4-хлор-нитроанилина 5-нитро.2-толуидина л-аминоантрахинона О-аминоазотолуола О.О-дихлорбензидина 0-хлоранилина 2.5-дихлоранилина 5-хлор.2-толщдина 4-хлор.2-анизидвна О-нитроанилииа 4-хлор-нитроаиилина 5-нитро.2-толуи дик а 4-нитро-нафт илами на з-аминоантрахи нона соединены с 0.0-дихлорбензидинидом диацетоуксусной кислотысоединены с диаэоеоединение из дианизидинидом диацетоуксусной кислоты, ненты сочетными проивв етоацетильминов типа едмет пате СО. з. СО,СС и в ем,ни,иличтокарб ещенныи вк,де Х - прос ядре дифени оннотрафна Первой Артели Советский Печатник, Мехован, 49 гп-нитробеизолазо-п-толуидин особ получения нерастворим де азокрасителей в субстанц на волокне, отличающийся т не содержащие ни сульфо-, оксильных групп диазоком ают с ди-а одными ди СО,ИН, Н.СО, СН ой или вам ловый оста