Способ получения лаковых смол

Союз СоветскикСбциалистическикРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 260560 (21) 2929905/23-05 о 11994490 1 И 1 М. Кл.С 08 ) 11/04 С 08 0 63/48 с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР по делан изобретений н открытий(33) УДК 678, 674 (088. 8 ) Дата опубликования описания 070283 Б.М.Руденко, В.Н.Орехов, В.С.дын 72) Авторы изобретен и.А Харьковский ордена Ленина политехничесим. В.И.Ленина(54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКОВЫХ СМО ениечшенипокрыт ноь м т с с-. Изобретение относится к способуполучения смол с использованием отходов полиэтилентерефталата (ПЭТФ),применяемых в лакокрасочной проьашленности.Известен способ получения смолпутем переэтерификации отходов ПЭТФпрдуктом алкоголиэа растительногомасла и многоатомного спирта с послдующей поликонденсацией с дикарбовыми кислотами 11).Недостатком способа является болшой расход растительных масел. Длиельность отверждения смол прн 20 оСоставляет 24 ч,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения лаковых смол путем переэтерификации отходов ПЭТФ гидроксилсодержащими соединениями при нагревании с поледующим взаимодействием полученногопродукта с фталевыи ангидридом.В качестве гидроксилсодержащего соединения используют продукт алкоголиза растительного масла и многоатомного спирта ( 2.Недостатками способа являютсябольшие расход дефицитных растительных масел и продолжительность высыханий при 20 вС, недостаточно высокиепоказатели относительной твердости.Цель изобретения - сокращ расхода растительных масел, улу еФизико-механических свойств ийна основе лаковых смол.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения лаковых смол путем переэтерификации отходов ПЭТФ гидроксилсодержащими соединениями при нагревании с последую"щим взаимодействием подученногопродукта с фталевым ангидридом,в качестве гидроксилсодержащего соедине-ння используют алкидную смолу с .гидроксильным числом 122, 7-.147, б мг хх КОН/г.Алкидную смолу получают вэаимодейтвием рлны масел глицерина н фталевого ангидрида при их соотношении (32, 0-36,0) : (9,2-17,5) 3:(10, 7-22, 5) вес.ч. соответственнообщепринятым способом.П р и м е р 1В опытный реак тор, емкостью 13 л, оборудованныймешалкой, теплообменником, включенным на "обратный", конденсатором,водоотделителем с приемником и термопарой для контроля температуры, 30 загружают 2, 800 кг подсолнечногомасла, О, 400 кгтунгового масла, 1, 750 кг 11, О моль) глицерина, включают обогрев реактора и поднимают температуру до 200 С. Вводят 1,6 г свинца и продолжают нагревать до 245-250 ф С, проводят алкоголиз масел 5 глицерином в течение 45-60 мин. Контроль реакции осуществляют по.растворимости навески продуктов алкоголиэав этиловом спирте (соотношение 1:10) .Далее реакционную массу охлаждают 30 до 180-190 С и добавляют 2, 250 кг (О, 8 моль) фталевого ангидрида. После этого теплообменник переключают на "прямой", в водоотделитель загружают ксилол 1-3 от реакционной мас 15 сы) так, чтобы часть его перешла в реактор для образования азеотропной смеси с водой, нагревают до 200-220 С и проводят полиэтерификацию в течение 1, 5 ч до кислотного числа 1 4 мгКОН/г. Гидроксильное число смолы составляет 122, 7 мг КОН/г.По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлажрают до 190 С и загружают 2,400 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 240 250 С и проводят пвреэтерификацию в течение 1,0 ч. Смесь охлаждают доо190 С в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг КОН/г. Общая продолжительность синтеза смолы равна 4, 0-4,5 ч.По окончании синтеза содержимое реактора охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56 Ъ-ный раствор в ксилоле, Вязкость раствора ЗФ смолы по ВЗпри 20 С 60-80 с.П р и и е р 2. Алкидную смолу получают как в примере 1, но используя подсолнечное и тунговое масло, глицерин и фталевый ангидрид в соот ношении 32, 0: 15, 2: 18, 9 вес.ч. соот.- ветственно. Гидроксильное число смолы 129,5 мг КОН/г.По окончании синтеза алкидной смолы рвакционную массу охлаждают 45 до 190 С и загружают 3,000 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру яо 240" 250 С и проводят пвреэтерификацию в течение 1,0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190 ф( добавляют 0 390 кг 0,16 моль) фталввого ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг КОН/г.Продолжительность синтеза смолы 4,0-4,5 ч,По окончании синтеза реакционную массу охлаждают до 180 С и сливаютов смесительгдв готовят 52-56-ный раствор в ксилолвВязкость раствора смолы по ВЗпри 20 С 60-80 с.П р и м в р 3. Ьлкидную смолу получают как в примере 1 при соотношении подсолнечного и льняного масел, глицерина и фталевого ангидрида 34,0; 5: 14, 35; 17, 77 вес. ч. соответственно, Гидроксильное число 136,0 мг КОН/г.По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают до 190 фС и загружают 3,000 кг ПЭТФ, Затем поднимают температуру до 240- 250 С и проводят переэтерификацию в течение 1, 0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190 С, добавляют О, 388 кг 0, 17 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 30- 60 мин цо кислотного числФ 5-9 мгеКОН/г,Продолжительность синтеза смолы составляет 4, 0-4, 5 ч.По окончании синтеза Содержимое реактора охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56 Ъ- ный раствор в ксилоле, Вязкость раствора смолы по ВЗпри 20 С 60-80 с.П р и м е р 4, Алкидиую смолу получают как в примере 1 при соотношении подсолнечного и тунгового масел, глицерина и фт.алевого ангидрида 36,0:11,58:13,9 вес.ч.Гидроксиль ное число смолы 140,0 кгфКОН/г.По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охлаждают до 190 С и загружают 3,600.кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 240- 250 С.и проводят переэтврификацию в течение 1, 0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190 С,добаВляют 0,390 кг 0, 13 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин докислотного числа 5-9 ьа КОН/г, Продолжительность синтеза 4,0 4,5 ч.По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56-ный раствор в ксилоле Вязкость раствора смолы по ВЗпри 20 С 60-80 с.П р и м е р 5. Алкидную смолу готовят как в примере 1 при соотношении подсолнечного и тунгового масел, глицерина и фталевого ангидрида 36, 0: 9, 2: 10, 7 вес.ч. собтветственно.Гидроксильное число смолы147,6 мг КОН/г.По окончании синтеза алкидной смолы реакционную массу охаждают до 190 фС и загружают 4,200 кг ПЭТФ. Затем поднимают температуру до 245- 250 С и проводят переэтерификацию в течение 1,0 ч. Реакционную массу охлаждают до 190 С,добаВляют О, 211 кг 0,145 моль) фталевого ангидрида и выдерживают в течение 30-60 мин до кислотного числа 5-9 мг КОН/г.Продолжительность сийтеза смолы 4,0-4,5 ч.По окончании синтеза лаковой смолы ее охлаждают до 180 С и сливают в смеситель, где готовят 52-56-ный раствор в ксилоле, Вязкрсть раствора смолы по ВЗпри 20 С 60-80 С.Физико-механические свойства покрытий на основе смол по предложенному способу и по прототипу приведены ных масел и увеличить содержание отв таблице. ходов ПЭТф в рецептуре смолы,аким образом, получение лаковыхКак следует иэ приведенных дан- смал путем 4 терезтерификации отходов ных, продолжительность- высыхания ПЭТФ гидроксилсодержащим соединенипокрытий на основе смол, изготовлен ем при нагревании с последуюцим вэаных предлагаемым способом, при 20 фС имодействием полученного продукта составляет 3,5-7, 5 ч. против 24 ч с фталевым ангидридом с использовадля покрытий на основе смол, полу- ннем в качестве гидроксилсодержащего ченных известным способом, Относитель- соединения алкндной смолы с гидроная твердость покрытий на основе 30 ксильным числом 122,7-147,б мг КОН/г смолы по изобретению вьаае, чем на позволяет сократить расход растительОснове смол по известному способу. ных масел и улучшить физико-механиКроме того, предложенный способ ические свойства покрытий на основе позволяет сократить расход раститель- лаковых смол.3Да доО 3 ов хх чиоооО РаЕф И ф о О хэ -ю ь 8 3 О ИОО со Ж М и о ь 3 о( и оэ э фх о х О о994490 Формула изобретения Составитель И.ЧерноваРедактор Л,Алексеенко Техред М.Гергель Корректор О.БилакФ Заказ 549/4 . Тираж 492 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 123035, Москва, Ж, Рауюекая наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 Способ получения лаковых смол путем переэтерификации отходов полиэтилентерефталата гидроксилсодержащими соединениями при нагревании с последующж взаимодействием полученного .продукта с фталевым ангидридом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения расхода растительных масел, улучшения, физико-механических свойств покрытий на основе лаковых смол, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют алкнднуюсмолу с гидроксильным числом 122, 7147, 6 мг КОН/г. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ГДР 9 48846,кл. 22 Ь 1/02, опублик. 1966. 2, Авторское свидетельство СССР О 9 622824, кл. С 08 4 11/04, 1976