Способ получения адсорбента

Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпии ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 1 944633(53)М. Кл. с присоелинением заявки РЙ В 01,1 20/08 Раударстванвй квмнтвт СССР пв дедам нзобрвтвннй н открытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА 1Изобретение относится к получе.нию адсорбентов на основе окиси алюминия и может быть использовано для очистки изобутилена при производстве бутилкаучука и полииэобутилена.Известен способ получения адсорбента, заключающийся в обработкео окиси алюминия воздухом при 200 С в течение 2 ч 54"ным раствором ще- ,о лочи, повторно воздухом при 20 С в течение 4 ч 153-ным растворомо хлористого бария при 40-50 С и воздухом при 200 С 1 .Недостатком этого способа является то, что получаемый адсорбент непригоден для очистки изобутилена от микропримесей вследствие вго олигомеризации и изомеризации в про" цессе очистки, В результате олиго о мериэации изобутилена происходит закоксование и снижение-адсорбционной активности сорбента по примесям снижается глубина очистки вследствие экранирования поверхности коксом, происходит механическое разрушение окиси алюминия при ее регенерации воздухом вследствие горения кокса на поверхности,. Уменьшается срок службы адсорбента.Целью изобретения является снижение олигомериэующей способности адсорбента при очистке изобутилена от микропримесей.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке, окиси алюминия воздухом при.нагревании, раствором щелочи и повторно воздухом при нагревании, обработку ведут 15-20-ным раствором щелочи при 40- 70 С.Повышение концентрации раствора щелочи в процессе модиФикации выше 20 масД приводит к уменьшению адсорбционной активности адсорбен" та. При концентрации раствора щелочи менее 15 мас. на полученном3 94463 адсорбенте наблюдается олигомериэация иэобутилена в процессе очистки.При температуре обработки окиси алюминия раствором щелочи ниже 40 С для достижения цели необходимо уве" личить продолжительность обработки, что снижает динамическую активность адсорбента по микропримесям. Повышение температуры обработки выше 70 С приводит к слипанию частиц ад о сорбента при повторной обработке воздухом, что создает сопротивление очищаемому потоку в процессе очист" ки изобутилена и приводит к ее не равномерному распределению по се" 1 чению аппарата, вследствие чего резко уменьшается характер фронта адсорбцйи,.увеличивается перепад давле," ния, ухудшается, эффективность,очистки.20П р и м е р 1. В металлическую колонну загружают окись алюминия в количестве 2)г и проводят активацию в токе сухого воздуха (с точкой ро" сы минус 70 С) при 200-220 С в течение 4 ч, после чего обрабатывают .15 мыс.3 раствором едкого натрия при 55 С в течение 2 ч и вновь ре" генерируют воздухом при нагревании,П р и м е р 2. Аналогичен Эри,меру 1, только обработку ведут16 масД раствором едкого натрия. 3 4П р и и е р 3. Аналогичен, примеру 1, только обработку ведут 20 мас.Ф раствором едкого натрия.П р и м е р 4. Адсорбенты, полученные согласно примерам 1"3, используют,для очистки иэобутилена следующего состава, мас. ФДииетиловый эфир . 0,008Диэтиловый эфир 0,008Метил"этиловый эфир 0,008 Этиловый спирт 0,01 трет.-бутиловый спирт 9,Ю Иэобутан 0,006 .Н-Бутан 0,0013 транс-Бутилен 0,003 Дивинил 0,023 Изобутилен Остальное Очистку производят в газовой фа" зе при 20-35 С со скоростью Ь,5- 1,0 ч . СодержаНие примесей в очищенном продукте определяют. хромато" графически. Сравнительные результаты по очистке изобутилена приведены в таблице.1(ак .видно из таблицы при использовании для очистки изобутилена от микропримесей адсорбентов, получен" ных предлагаемым .способом, практически не образуются димеры иэобутилена, что позволяет получать высококачественные полимеры на основе изобутилена - бутилкаучук и полиизобутилен.941633 1 1 о ф 9 Х ю " ю Х УЩ М Ю 1- х к о дао 1 11111 Оэ эьХ фХ Х9 а 13 О Са хоокосо 0 1 Ч Ф ОО О О э хХ 3"Зол 1 буфем оа фФо 111О О бифе инвоиииеиф38 Э а 2 лс ко хс х 1111 1 1 1 1 Ф 1 .1( 1 11 63в1 ЭХХЩ О У . -. Х 3 алолэ С:СХЗОС воиихе иие 11 1Абиоэ ияаоюиц бифеИЯВ 0 ЮИЕ-ЫИ 1 ЭИ бифе иявОУи 1 еиД бифе иявОюиАэииф енЗаказ 5193/7 Тираж 583 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Способ получения адсорбента,включающий обработку окиси алюминиявоздухом при нагревании раствором 5щеючи и повторно воздухом при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения олигомериэующей способности адсорбента при очистке изобутилена от микропримесей, обработку ведут 15-20-ным растворомщелочи при 40"70 С. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР М 550171, кл. В 01 1 11/22,1975 (прототип).