Способ извлечения одновалентных катионов и нитратионов из сбросных пульп и растворов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. В 01ЙЗ/00 3 ЬвударстюимВ квмнтвт СССР вю деизм зюбрвтеннВ и втнрмтиВ(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОДНОВАЛЕНТНЫХ КАТИОНОВ И НИТРАТ-ИОНОВ ИЗ СБРОСНЫХ ПУЛЬП И РАСТВОРОВ Цель изобр и извлечен ов и сниже тения - по я катионов ие расхода ышение стеи нитратпен ион еаген"то оставленн , что согл одновален ионов из в, включа гули- щсося цель дос сно способу ных катионо бросных пул щему сорбци игается извлеце в и нитьп и рас ю последия Наиболее блисущности и даст м по техническ емому результа ра во Изобретение относится к способам очистки сбросных пульп и сточных вод от нитрат-иона с одновременным извлечением катионов одновалентных металлов и может быть использовано для очистки отработанных растворов, сточных вод, конденсатов сокового пара и обессоливания воды, а также в гидрометаллургии для утилизации натриевой или аммиачной селитры из сбросных пульп.Известен способ очистки отработанных растворов с использованием фильтров смешанного действия 1 1.Недостатками указанного способа являютСя малая обменная емкость анионита в условиях нейтральной среды и трудности,.связанные с необходимостью учета различной плотности катионита и анионита и ре рования их гранулометрического 2к изобретению является способ очистки производственных растворов, содержащий нитрат-ионы и катионы одновалентных металлов с помощью ионообменных смол путем последовательной фильтрации через катионитовый и анионитовый фильтры. В качестве катионитового фильтра используется катионит КУ, в качестве анионитового - анионит АН1 2,Недостатком известного способа является узкий диапазон рН, при котором происходит сорбция нитрат- иона и недостаточная степень очист16311 4 45 50 55 3 911 них на ионите и их десорбцию реак" ционным агентом, сорбцию ведут на поливинилпиридиновом ионите, содержащем сульфогруппы.Десорбцию нитрат-ионов из ионита ведут раствором бикарбоната натрия или аммиаком,По предлагаемому способу сорбци" онное извлечение нитрат-ионов с одновременной сорбцией катионов одновалентных металлов ведут на поли" функциональном сорбенте, полученном сульфированием винилпиридинового ионита, содержащем в своей структуре катионообменные и анионообменные функциональные группы. Ионит содержит пиридиновые и сульфогруппы,. получают его на основе сополимера 2,5"метилвинилпиридина ( ИВП) с ди-винилбенэолом путем сульфированияпоследнего концентрированной серной кислотой при "110 С без предва.рительного набухания в дихлорэтане, Ионит. способен сорбировать од" новременно как катионы одновалентных металлов 5 так и нитрат-ионы из производственных растворов и пульп. 5 1 О 15 ю 25 зо З 5 В качестве исходного сырья длясульфирования используется сополимер 2,5"ИВП.с дивинилбензолоь( ДВБ),который является отходом при производстве винилпиридинового аниони".та (ВП"1 Ап ). В результате сульфирования сополимера 2,5-г 1 ВП с ДВБ получается аминосульфокатионит ( ВП-Су), со следующими характеристиками:Содержание, об, 4;й 5,6Б , 3,4Удельный объем набухщего в воде ионита,мл/г 3 8Полная обменная емкость по группам,мг"экв/гпо кислым . М,8по основным 2,1Укаэанная смола опробована дляутилизации натриевой селитры из отвальныя цеховых пульп, а также дляизвлечения аммиачной селитры иэ отработанных растворов,Ежегодный сброс натриевой илиаммиачной селитры вызывает значительные потери продукта и загрязне",ние водоемов,Остальные цеховые пульпы, содержащие нитра натрия в количестве 2030 г/л, контактируют при перемешивании со смолой, .содержащей аминные и сульфогруппы ВП-Су), при этом рН раствора колеблется в пределах 3-14. Остаточное содержание нитратов натрия после сорбции составляет около 1 г/л.После насыщения смолы ее направляют на регенерацию. Регенерацию ионообменника проводят, используя в качестве регенерирующих веществ 103-ный раствор аммиака или 2-53-ные растворы НМО, Н 50, При этом про-исходит регенерация ионита по кислотной или основной группе и не наблюдается заметного снижения поглотительной способности ионита.Смола после регенерации не требует отмывки. Полученные регеневаты перерабатывают известным способом, объединяют с цеховыми нитратными растворами и направляют на упарку натриевой или аммиачной селитры для производства удобрений.П р и м е р 1. Промышленные сточные воды с содержанием нитратов 1,5 г/л и рН 3 обрабатывают ионитом ВП-Су при соотношении ионит: раствор, равном 1:500, при этом происходит сорбция нитратов и НН 4-ионов. Емкость ионита по нитратам состав- ляет 60 мг/г, а по МН-иону мг/г,. При продолгкйтельности регенерации 4 ч 1,53-ным раствором аммиака выход товарного регенератора составляет 2-2,5 об/об ионита. Десорбцию МН -ионов проводят 5 Ф-ным4раствором серной кислоты. Регенера" торы после нейтрализации аммиаком направляют на выпарку с растворами аммиачной селитры. П р и м е р 2, Отвальйую цеховую пульпу с содержанием нитратов нат" рия 22,5 г/л и рН 7-12 обрабатывают ионитом ВП-Су. Сорбцию иэ пульпы ведут при 20-25 С с постоянным перемешиванием.Соотношение ионит:раствор 10:1000 мл. Процесс проводят в три стадии по 15-20 мин каждая.При этом емкость по нитрат"ионам достигает 36,3 мг/г, а по ионам йа " 98,5 мг/г, остаточное содержание в растворе по нитрату натрия 0,85-1,0 г/л. Степень очистки по ионам йа составляет 70, а по нитрат-ионам " 693.944634 Предлагаемый способ Известный способ Показатели КУ-8 АНВП-Су-Я- ЩИ 3-5 0315-1,25 0,4"2,0 4 овалент"из сброс"ающий м,ото, сечениябцив вионите имичес 6,с 37. 5193/7 Т ород, ул Проектная 4 л ППП "Патент", г, У Десорбцию нитрат-ионов проводят 106-ным раствором бикарбоната натрия (со скоростью 1 об/об сорбентав ч). Десорбцию ионов натрия проводят 5 Ф-ным раствором серной кисло", ты. Кинетика десорбции позволяет за три ступеникаждая по 20 мин) снять практически весь нитрат натрия - 99. Расход регенерирующего раствора составляет 0,5 об/об смолы, состав товарного регенерата г/л ИайОЗ, Отмывку сорбента водой после регенерации не проводят.В таблице представлены сравнительные данные по эффективности предлагаемого и известного способов и характеристики ионитов. Наименование ионообменных смол Функциональные группы ранулометрическийоставразмер зерен, мм Полная обменная емкостьпо 0,1 н.раствору йаОН,мг-экв/г Формула изобретения1. Способ извлечения однных катионов и нитрат-ионовных пульп и растворов,.включсорбцию последних на ионитедесорбцию реакционным агентол и ч а ю щ и йс я тем, чтцелью повышения степени извлкатионов и нитрат-ионов,сордут на полиеинилпиридиновомсодержащем сульфогруппы,ВНИИПИ Заказ Таким образом, по сравнению сизвестным, предлагаемый способ обеспечивает осуществление сорбции ка"тионов и анионов на одном ионооб-менном фильтре беэ изменения рН ис"ходного раствора, проведений регене"рации ионита более разбавленнымирастворами реагентов и расширениерабочего интервала ионита с 3 доо 12Технико"экономичесКий эффект обусловлен с: повышением степени извле"чения сорбируемых ионов, сокращением регенерирующих реагентов и на",.1 личием дешевой сырьевой базы - отхо-дов производства смол для синтезапредлагаемого ионита, татеЕеетеит тааауае 2, Способ по и. 1, о т л и ч.а ю"щ ий с я тем, что, с целью снижения расхода реагента, десорбцию нит"рат-ионов иэ ионита ведут растворомбикарбоната натрия или аммиаком.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Богатырев В.Л. Иониты в сме"шанном слое. "Химия" 1968, с. 3.2. Атрощенко В,И. и др. "Хкая промышленность, 1959, Н раж 583 Подписное