Способ определения уксусной кислоты в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСНИХЛ еаИКРЕСПУБЛИК ОЮ (11) 1 Я 1 СГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ 1 НЗОБРЕТЕННЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 01 й 21/7(21 ) 3404 а 71 Л 3-04 (22) 01.03 82 (46) 15,08,83 ебюл. й 30 (72) И, И. Стенцель, В. В. Ти С. П. Кравченко, В. М, Кунгур и Л. А. Панкратова. (71) Рубежанский филиал Ворош. ского машиностооительного инс (53 ) 543.432(088,8 ) (56 ) 1. Перегуд Е. А., Герне "Химический анализ воздуха пр ных предприятий", Л., Химия 159(54 )(57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ с использованием обработки хромогенныи реактивои и фо" тометрирования, о т л и ч а ю щ и йс:я тем, что, с целью повышения. чувствительности, точности определения и :упрощения способа, тканевую ленту обрабатывают хромогенным реактивом, содержащим 0,3-0,М-ный раствор броикреэолового зеленого индикатора, насыщенный раствор хлористого кальция и 0,3-0,4-ный раствор гидрокарбоната натрия, сиешанные в обьемном соотношении 1: (1, 1-1, 3 ) (0,5-0,6 ), .подают на нее анализируеиую пробу воздуха и фотоиетрируют образовав-.шееся на ленте окрашенное соединение.1 1035Изобретение относится к аналитической химии, в частности к постро"ению автоматических газоанализаторовдля измерения предельно допустимыхконцентраций уксусной кислоты в воз.духе и может быть использовано в химической, фармацевтической, текстиль" .ной и других Областях промйшленности,Известен способ определения уксусной кислоты в воздухе путем протягивания анализируемой пробы воздуха через две последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл воды, с последующим иприменением иодометрического способа, основанного на том, что выделившийся иод оттитровывают растворомтиосульфата в присутствии крахмалвО 3,Однако у этого способа недостатьч- ,ф)ная чувствительность и низкая точность определения, длительность исложность выполнения анализа.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату 25к предлагаемому является способ определения уксусной кислоты в воздухепутем притягивания анализируемой про 1 бы через два последовательно соеди"ненных поглотительных прибора, содер" ЗОжащих по 2,0 г силикагеля, зкстракции, с последующим переводом кислотыв гидроксамовую кислоту и фотометри"ческим определением ее по реакции ссульфаниловой кислотой и-нафтил 35амином. Чувствительность определения5 мкг в 0,1 мл определяемого объе"ма( 21,Недостатками этого способа являются сравнительно низкая чувствитель" 40ность определения при концентрацияхпаров уксусной кислоты менее 5 мг/и ,значительная длительность (около 4 ч )и сложность, нестабильность растворов и достаточно низкая точность определения,Цель изобретения - повышение чувствительности, точности определения и упрощение способа.Поставленная цель достигается тем,50что согласно способу определения уксусной кислоты в воэдухетканевую ленту обрабатывают хромогенным реактивом, содержащим 0,3-0,4,;-ный раствор бромкрезолового зеленого индика тора, насыщенный раствор хлористого кальция и 0,3-0;й-ный раствор гидрокарбоната натрия, смешанные в объ 487 1емном соотношении 1 3 (1,1-1,3 ): (0,5" О,б), подают на нее анализируемую пробу воздуха и фотометрируют обраэовавшееся на ленте окрашенное соеди" нение.Обоснование выбора интервалов кое.центраций.Берут иавеску 0,4 г бромкрезолового зеленого (БКЗ) индикатора и растворяют в 50 мп 203 этилового спир" та, Иэ полученного 0,8 раствора БКЗ путем разбавления в прокипяченной дистиллированной воде приготав- ливают 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30;0,35; 0,40; 0,45,и 0,501 растворы, В колбы емкостью 50 мл вливают 15 мл соответствующего раствора БКЗ, затем небольшими порциями при постоянном перемешивании и охлаждении добавляют 18 мп насыщенного раствора хлорио.того кальция. После охлаждения до комнатной температуры приливают 75 мл 0,35 раствора гидрокарбоната натрия. Раствор тщательно переме.шивают и выдерживают в холодильнике при 10-15 ОС в течение 3 ч.Приготовленными реактивными растворами обрабатывают тканевые от" беленные и прокипяченные ленты и сушат в потоке теопого воздуха при 60-70 С, Индикаторные ленты устанавливают в фотоколориметрический газо" анализатор циклического действия, например ФЛС 1,1 в пассивный периодвремени на ленту подают увлажненный до 90-951 воздух и определяют показа" ния вторичного прибора КСПпри различных концентрациях уксусной кислоте в воздухе,В табл. 1 приведены резуль" татыИз табл . 1 видно, что при концентрации БКЗ менее 0,34 показания вторичного прибора интенсивно умень-.; шаются, что свидетельствует об уменьшении чувствительности индикаторной ф ленты. При высоких концентрациях БКЗ увеличение плотностиокраски ленты не наблюдается, Следовательно, наиболее приемлемый диапазон концентраций БКЗ находится в пределах 0,3-0,Й .Приготавливают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4;0,5 ь растворы гидрокарбоната натрия, 0,35 раствор БКЗ и насыщенный раст" вор хлористого кальцив. Реактивные растворы для обработки ленты приготавливают укаэанным способом с соответствующей концентрацией гидрокарбонатанатрия, Отбеленную тканевую ленту об48 У 4Ленту обрабатывают раствором,содержащим 15 .мл 0,3 БКЗ,. 16,5 мл насыщенного раствора хлористого кальция и 7,5 мл 0,33 гидрокарбонатанатрия, Результаты приведены втабл. 3. 3 1035 рабатывают соответствующим раствором, сушат и с помощью газоанализатора ФСЛ 1. определяют зависимость П а 1(С ) для каждой индикаторной ленты Результаты приведены в табл. 2. 5Из табл. 2 следует, что наибольшие показания вторичного прибора, а следовательно, чувствительность газо- анализатора имеют место при концентрациях гидрокарбоната натрия, рав О ных. 0,3-0,4 . При малых концентра-; циях индикаторная лента слишком бледная, что приводит к низкой чувствительности, газоанализатора, а при большом содержании соды лента стано вится мало чувствительной при низких концентрациях уксусной кислоты,Хлористый кальций используют как гидрофобное вещество, поглощающее влагу и обеспечивающее соответству ющую влажность индикаторной ленты. , Иаксимальное увлажнение ленты обеспечивается при объемном соотношении раствора БКЗ и хлористого кальция, равном 1:(0,5-0,6 ), Большее содер - 25 жание хлористого кальция в растворе не улучшает характеристик индика, торной ленты.П р и м е р 1. От источника калибровочных смесей (уксусная кислота воздух) подают анализируемую пробу к фотоколориметрическому газоанализа тору, В последний устанавливают индикаторную ленту, обработанную реактивным раствором, состоящим из 0,3-0,4 раствора индикатора БКЗ, насыщенного раствора хлористого кальция и О,3- 0,4 раствора соды, взятых в объем- .ном соотношении 1:(1,1-1,3):(0,5-0,6) ,Обработанную лейту подвергают суш 40 , ке в потоке теплового воздуха прио60"70 С. Включают гаэоанализатор и в течение пассивного периода времени(когда на индикаторную ленту .анали".эируемая проба не подается ) на фо тометрируемый участок ленты подают воздух, увлажненный до 90-95, При этом хлористый кальций активно поглощает влагу и обеспечивает требуемую впааность ленты, необходимую для абсорбции паров уксусной кислоты,50 Ленту обрабатывают раствором,содержащим 15 мп 0,35 БКЗ 18 мл насыщенного раствора хлористого кальция и 8,25 мл 0,35 гидрокарбоната натрия. Результаты приведены в табл. Ленту обрабатывают раствором, содержащим 15 мп О,й БКЗ, 19,5 мл насыщенного раствора хлористого кальция и 9 мл О,Ц гидрокарбоната нат-. рия. Результаты приведены в табл .5. Сравнительная оценка чувствительности различных методов определения уксусной кислоты в воздухе приведена в табл. 6. йз табл. 6 видно, что чувствительность предлагаемого способа значительно превышает известные способы.Способ осуществляют на "сухой" индикаторной ленте, что позволяет нс пользовать серийно выпускаеий фото-. колориметрический гаэоанализатор типа ФЛС 1.1 для автоматического определения микроконцентраций уксусной кислоты в воздухе.Длительность определения по предлагаемому способу не более 5 мин (по способу бумажной хроматографии около 4 ч, по иодометрическому способу 50 мин);погрешность не более 103 (по способу бумажной хроматогра" фии 20, по иодометрическому спосо" бу 30 ).Чувствительность по предла" гаемому способу в 3 раза выше, чем по способу бумажной хроматографии и в 6 раэ выше, чем по иодометрическому способу . Способ отличается простотой и надежностью , не требует применения сложных реактивов и специального выполнения, Стабильность индикаторной ленты более 1 го. да.1035487 бТаблицаа СодержаниеБКЗ в растворе, Ф 0,1 0,15 Таблица 2 Содержаниегидрокарбонатанатрия в растворе аее еевееа ве ааааа е 6,1 6)3 6,6 6,9 7,0 7,4 7,4 7,97,5 7,9 73 8,0 1,6 3 1 5 0 2,0 3,5 5,7 2,0 3,8 6,12)2 4)2 6 )3 2,2 4,0 6,2 1,8 3,7 6,1 0 О 0 0 0 аВ ае ав е е В е ав е е е а е е ав Ь е ав е а е е е е ав е ав е е е е е а еава а а е е е е е а е а а е в е а е е а а Е а е е ав а а е е в е а сКонцентрация паров уксусной кислотыДмг/м Абсолютная погрешность,мг/м/,О 10,0 0,9 9,0 Е а В ааа ьав 0,0 О,1 0,2 0)3 0,4 0,50,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 Показания вторичного прибора П (мг/м) приконцентрации уксусной кислоты С (мг/из)"ее ео 2 4 6 8 10О, 1)7 3)3 3)5 4)0 4)20 2,5 3,7 4,5 5,7 5,80 3,0. 4,8 6,0 6,7 7,0О З,О 5,2 7,1 /,6 7,90 3,2 5,6 7,2 8,3 8,80 3,2 5,8 8,0 8,3 9,20 2,9 5,5 8,0 8,6 . 9,3О 2 2 5)2 7)8 8 2 9)10 1)5 З)8 6)6 76 8)2 Показания вторичного прибора П (мг/м ) приЪконцентрации уксусной кислоты С (мг/м).0,3 0,2 6,0 0,7 8,0 0,6 10,0а м 4 в а а т т в аа в е е е а е 4т е.б лица 6 ееПо предлагаемому способу,мг/м та 4 1,6 0,5 3,0 еСоставитель В. ШкильковаРедактор И. Касарда Техред Т,Иэточка Корректор Г. Рещетникваттвааетее ев в Вавивввт авЗаказ 5822/44 Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5е т иаиааа теееттетатевваваавеефилиал ППП патент", г . Ужгород, ул.йрое 4 ктная, 4 0,0 2,3 4,0 6,3 8,5 9,7 2 3,7 5,8 7,39 4 По способубумажнойхроматогврафии,мг/м По иодо- .метричес-кому спо"собу,мг/мо,а 3,0 5,0 3,0 3,0 3,0 2,0 7,0 6,0