Способ предотвращения пенообразования в системе экстрактивной дистилляции диметилформамидом

Союз СоветскикСоцианмстнчесиииРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДИТСЯ ЛЬСТВУ б 1) Донолиителъное к авт. свид-ву -(Ьеуйаретвапвй кенлт СИР ао двлан лэвбрвтвлк.Г.Морозова, Б.Л.Ирхин, Н.Я.Бремен а, В.И.Пон .Д.Спицына, Л,Д.Чупракова, П.И.Кут зов, В.Т;Ши Н.М,Игнатьев марейо,рыгин 2) Авторы нзобретеин) Заввител СПОСОБ ПРЕДОТВРАЩЕНИЯ ПЕНООБРАЗОВАНИЯВ СИСТЕМЕ ЭКСТРАКТИВНОИ ДИСТИЛЛЯЦИИДИМЕТИЛФОРМАМИДОМ особа являютсяая стоимость, слаские пеногаситеНедостатками относительно выс бая сырьевая базКремннйорганич ли - низкомолеку силоксановые ка экстрактивной ди ивностью облада СА. Однако СА и необначительно новызопрена,етилст.еме еняют рные полидучуки СКТН в илляции пр Изобретение относится к способампеногавения в жидких средах путемдобавления химических веществ, аименно к способу предотвращения пенообразовання в системе экстрактивной дистнлляции диметилформамндом (ДМФА 1 в процессе производства изопрена,Известны способы. предотвращенияпенообразования в системе экстрактивной дистнлляции с помощью крем;.нийорганических соединений 1.1 ).Преимуществами кремнийорганическихпеногасителей являются инертность,высокая химическая стойкость в аироком интервале температур и рН срев виде толуольных 20, 30 и 503-ных растворов 1 21. Однако эффективностьэтих пеногасителей несколько ниже эффективности обычно применяемых для системы экстрактивной днстилляции поР лиметилсилоксановых жидкостей.Наиболее близким к предлагаемомуспособу является способ предотвращения пенообразования в системе экстрактивной дистилляции ДМФА, в котором в качестве пеногасителей применяют полиметилсилоксановые жидкости ПИСА и ПМСА 13).Пеногасители вводят в ДИФА в чистом виде. Расход пеногасителя в 1 ч 10-30 г на 1 т циркулирующего ДМФА. Пеногасящая способность полиметилсилоксановых жидкостей при вводе их в ДИФА 2 мл/с.Наибольшей эффектет пеногаситель ПМСвысокая стоимость ПМратшаай расход его зщают себестоимость нДефицит полиметолсилоксановых жидкостей ограничивает возможности применения их в качестве пеногасителей,Полиметилсилоксановые пеногасители при вводе их в ДМФА обладают сравнительно низкой эффективностью.Целью изобретения является повышение эффективности пеногашения в системе экстрактивной дистилляции ДМФА.Цель достигается тем, что в способе предотвращения пенообразования в системе экстрактивной дистилляции диметилформамидом в качестве пеногасителя используют дизельное топливо или растворы полиметилсилоксановых жидкостей в дизельном топливе концентрации 10-50 вес,%, причем пекогаситель вводят в систему в сре-де иэоамиленов.Применение в качестве пеногасителей дизельного топлива в среде изоамиленов позволяет увеличить пеногасящую способность до 5,85 мл/с при концентрации дизельного топлива в ДИФА 0,008 вес.%. Пеногасящая способ" ность 10%-ных растворов ПМСА в дизельном топливе при вводе в изоамилены составляет 5,0 мл/с при концентрации ПМСА вДМФА 0,000 вес.%. Для сравнения введение в изоамилены ПИСА при концентрации его в ДМФА 0,0015-0,003,вес,% проявляет пеногасящую способность 5 мл/с.Пеногасящую способность исследуемых веществ определяют методом продувания воздуха на приборе, состоящем из стеклянной бюретки с впаянным фильтром Шотта. Пекообразующей жидкостью служит ДИФА, циркулирующий в системе экстракции. Постоянство скорости подачи воздуха для образования пены обеспечивают реометром. Пену разрушают добавлением раствора пеногасителя в верхнюю часть бюреткы Фиксируют время разрушения определен" ного объема пены. Вспенивание раство ра повторяют многократно, Прибор помещают в термостат для поддержания постоянства температуры пенообразующей жидкости. Пеногасящую способность веществ рассчитывают по отношению объема пенообразующей жидкости к времени разрушения столба пены,Определение проводят с 35 мл ДМФА при 50 С. Скорость пропускания воэду 0 20 23 ха 8 л/ч. Объем пены 10 мл. Время разрушения пены 26 с.В таблице приведена пеногасящая способност различных пеногасителей при введении их в систему экстрактивной дистилляции ДМФА,Как видно из таблицы, наибольшую эффективность пеногашения проявляет дизельное топливо или растворы полиметидсилоксановых жидкостей в дизель-ном топливе концентрации 10-50 вес,%при введении их в систему в среде изоамиленов.П р и м е р 1. Пеногасителемслужит дизельное топливо ГОСТ-73.Столб пены разрушают добавлением в верхнюю часть бюретки 0,5%-ного раствора дизельного топлива в Я(ФА. Расход пеногасителя 2 вес.% по отношению к исходному ДМФА. Пеногасящая способность 2,19-2,34 мл/с при концентрации дизельного топлива в ДМФА 0,0015-0,003 вес,%.П р и м е р 2, Пеногасителем служит 10%-ный раствор ПМСА в дизельном топливе, Пену разрушают добавлением пеногасителя в верхнюю часть бюретки в виде 0,5%-ного раствора в ДМФА, Расход пеногасителя 2 вес.% по отношению к исходномуДМФА. Пеногасящая способность составляет2,19"2,34 мл/с при концентрациипеногасителя 0,0015-0903 вес.% соответственно, а при концентрацииПИСА в ДМФА 0,0015 вес.% возрастает до 3,14 мл/с.П р и м е р 3. Пеногасителем служит 10%-ный раствор ПМСА в дизельном топливе. Опыт проводят в условиях примера 2. Пекогасящая способ" 40ность 2,06-2,34 мл/с при концентрации пеногасителя. 0,003-0,015 вес.%соответственно. Концентрация ПИС"-1000 А в ДИФА 0,0015 мл/с.П р и м е р 4. Пеногасителемслужит дизельное топливо. Его добавляют в виде растворов в изоамиленахконцентрации 0,16-0,6 вес,%, Расходпеногасителя по отношению к исходномуДИФА 2,5 вес.%, Пеногасящая способф 0 ность дизельного топлива в среде изоамиленов 4,37-5,0 мл/с при концентрации дизельного топлива в ДИФА 0,0030,006 вес.%, а при концентрации0,008 вес.% возрастает до 5,85 мл/с.5 П р и м е р 5. Пеногасителем служит 10%-ный раствор ПМСА в дизельном топливе. Пеногаситель добавляютв воде раствора в изоамилеках кокцен869788 15 вод в ДМФ Дизельное т 15 2,3 О ПИСА, 103"ныйраствор в дизельтопливе о же 5трации 0,08-0,25 вес.%. Расход пеногасителя 2,5 вес.% по отношению кисходному ДМФА. Пеногасящая способность 3,9-37 мл/с при концентрациипеногасителя 0,0015-0,003 вес. Ж, апри концентрации ПМСА в ДМФА0,0005 вес.% возрастает до 5;0 мл/с.П р и м е р 6,. Пеногасителемслужит 10%-ный раствор ПМСА вдизельном топливе, который подают в Оверхнюю часть бюретки в растворепиперилена. Концентрация растворовпеногасителя в пиперилене 0,08 О, 16 вес.%. Расход пеногасителя2,5 вес.% по отношению к ДМФА. Пеногасящая способность 4,37 мл/с приконцентрации ПМСА в ДМФА 0,000150,0003 вес.%.П р и м е р 7. Пеногасителем служит 10%-ный раствор ПМСА в дизель-ъоном топливе, который подают в раствор изопрена. Пеногашение осуществляют в условиях примера 6, Пеногасящаяспособность 3,9-4,37 мл/с при концентрации ПМСА 0,00015-0,0003вес.%,П р и м е р .8, Пеногасителем служит 10%-ный раствор ПМСА в дизельном топливе, который вводят врастворе изопентана, Пеногашение осу"30ществляют в условиях примера 6. Пеногасящая способность составляет3,9 мл/с при концентрации ПМСАв ДМФА 0,00615-0,0003 вес.%.П р и м е р 9. Пеногасителем служит 10%-ный раствор ПМСОООА в дизельном топливе. Пеногаситель вводят в растворе изоамиленов концентрации 0,16-0,8 вес,%Пеногасящая способность 3,14-3,9 мл/с при концентрации ПМСА в ДМФА 0,00030,0006 вес.Х, а при возрастании концентрации до 0,0015 вес.% увеличивается до 5,0 мл/с,6П р и м е р 1 О. Пеногасителем служат растворы ПМСА в дизельном топливе концентраций 10, 20, 30, 40, 50 вес.Х. Пеногаситель,добавляют в верхнюю часть бюретки в растворе изоамиленов концентрации 0,23 вес.Х. Расход пеногасителя 1,0 вес.% по от" ношению к исходному ДМФА. Концентрация пеногасителя в ДМФА 0,0015 вес.%. Концентрацию ПМСА увеличивают от 0,00015 до 0,00075 вес.%, что приводит к повышению пеногасящей способности до 5,0 мл/с. П р и м е р 11, Пеногасителем слу" жит ПМСА. Столб пены разрушают добавлением в верхнюю часть .бюретки 0,5%-ного раствора ПМСА в ДМФА Расход пеногасителя 2 вес,% по отношению к исходному ДМФА Пеногасящая способность в среде ДМФА 2,06- 2, 19 мл/с при концентрации ПМСОА в ДМФА 0,0015-0,003 вес.% соответственно. П р и м е р 12. Пеногасителем служит ПМСА. Столб пены разрушают добавлением в верхнюю часть бюретки раствора ПМСА в изоамилеиах концентрации 0,08-0,16 вес.Х. Расход пеногасителя 2,5 вес.Х. Пеногасящая способность ПМСА в изоамиленах составляет 5,0 мл/с .при концентрации пеногасителя 0,0015 вес.Х.Использование растворов ПМС жидкостей в дизельном топливе снижает рас-., ход ПМС жидкостей на 1 т изопрена в 10 раз, а замена дорогостоящего пеногасителя на дизельное топливо позволяет получить значительный экономический эффект. Экономический зФ- фект от внедрения изобретения около 800-900;тыс. руб. /год.869788 Продолжение таблицы Бом при ра Концентрация пеногасителя,вес.Х Форма приПеногаситель менения пе- ногасителя еногасяая способность,мл/с8 7 амилены 5,85 5,85 5 ПИСОА, 10 Х-ный То же раствор в дизельном топливе 0,08 0,16 0,25 0,0035 0,003 0,005 0,000350,00030,0005 4,5,4,37 4,37 пнпе,08 0,16е 17.16 в ДИфА-,. О, 0015О, 003в изо,08 0,0015ны .0,16 0,003 33 ПИСА Ввод 5,0 12 ПИСОА во пользуют дизельное тщртнво. или раст- .воры полиметилснлоксановык жидкостей в. дизельном топливе концентрации 10 50 вес.Х.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что пеногаситель ввоф дят в систему в среде изоамиленов. рмула изобрет 1. Способ предотвращения пеноЬбразованиа.в системе зкстрактивной дистилляции диметилформамидом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтэ, с цещьв поввивеиия эффективности нено" равения, в качестве пеногасителя ис 6 ПИСА, 10 Х-ный раствор в диэельн топливе ПИСА, 10 Х-ныйраствор в дизельномтопливеПИСА, 30 Х-,ныйраствор в дизельном,топливе ПИСООА, растворы дизельном топливе онцентрацни, вес.Х1 О203040 О, 003 0,006 0,008 О, 010 0,005 0,003 0,003 0,006 0,05 Концентрация ПИСжидкостейв ДИФА,вес.Х 0,0001 0,0003 0,0003 0,0006 0,0015 Время разру шения пены, с 1 2 9 8 7 3,94,375,02,06 2,399 869788 Ъ Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1Рейхсфельд В.О. и др. Применение кремнийорганических соединений для пеногапения в системах экстрактивной дистилляции и дегазации латекса СКС. Отчет ЛТИ им. Ленсовета. Л., 1975. 1 О2. Рейхсфельд В.О. и др. Совер- щенствование технологии производ" ства изопрюта из изопектана. Отчет ПТИ им. Ленсовета. Л 1977.3. Технологический регламент выде" ления и очистки изопрена-ректификата из изоамиленизопреновой фракции неха выделения изопрена-ректификата. Стерлитамак. 976 (прототип).,Редактор З.Бородкина Техред Т.МаточкаКорректор Г.ОгарЗаказ 8699 10 Тирах,709 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент , г. Уагород, ул. Проектная, 4