Способ получения электродного пека

Союз Советскик Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВ 61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 1705.74 (21) 2025598/23 - 26 51 соединением заявки ио 10 С 3/04 Государственный комитет СССРубликовано 3008.81. Бюллетень Йо 32 5 ДК 662 749 .39(088,8) Дата опубликования описания 300881 сьяно 72) А П атов, В.В, Мочалов, Н,Д епанова и М.Г, Гайсаров Л,з ретени глехимиче Гктейв(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА ехнологии ка, котоства пезующего электроой массы носится к тродного и ля проиэво ачестве св и пропитки ления анод зобретение оэводства элеприменяетсяго кокса, впроизводствадля пригото про рый ков дав и д рИзвестен споного пека, венноугольноггазообразнымтемпературе б получ ючающий пека и хлором порядка ния электиэмельчениебработку Ри повышен 150 250 С) к ам его ной (1 о ения пека бработки исследова льного пе Цель изобретения - повышение коксового числа пека при сохранениитехнологических параметров, допускающих его применение в качествесвязующего для производства анодн ймассы и электродной продукции,Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения электродного пека обработку газообразнымхлором осуществляют при температурене вьзае температуры размягчения исходного пека,Процесс измельч совмещают с процессом о его газообразным хлором,Как показывают ния, обработка каменноуго ка газообразным хлором сопровождается процессом полимеризации соединений, входящих в состав пека, о чем свидетельствует, например, увеличениедоли нерастворимых в толуоле веществ(с.-фракция) при одновременном уменьшении содержания низкомолекулярныхсоединений (-фракции вещества,растворимые в изооктане). Процессполимеризации в конечном итоге приводит к изменению в нужном направлении технологических характеристиккаменноугольного пека, повышаетсятемпература размягчения, снижается 15 выход летучих веществ, что влечетза собой увеличение коксового числа. Особенностью способа являетсято, что увеличивается содержание впеке высокомолекулярных соединений, 20 входящих в состав о( -фракции (растворимые в хинолине, но нерастворимыев толуоле), наиболее ценных с точкизрения использования пека для полу"чения электродов при сохранении содержания нерастворимых в хинолиневеществ (о(-фракции) на уровне содержания их в необработанном пеке.Влияние отдельных параметров прОцесса обработки каменноугольного пе- ЗО ка хлором на конечные характеристикя20 25 30 35 40 45 50 И получаемого пека наглядно иллюстрируется данными, приведенными в таблице,Наиболее существенными параметрами, влияющими на изменение технологических характеристик пека, например, таких как температура размягчения, групповой состав и выход летучих веществ, являются степень измельчения пека и время обработки его газообразным хлором, Влияние температурного фактора менее значительнопо сравнению с упомянутыми выше двумяфакторами. Следует отметить, что существует верхний предел крупностичастиц пека, выше которого действиехлора неэффективно. Эта предельнаякрупность составляет 3 мм,Уменьшение размера частиц обрабатываемого материала и увеличениепродолжительности его обработки хлором как при раздельном, так и присовместном действии приводит к увеличению температуры размягчения иуменьшению выхода летучих при сопут -ствующем увеличении доли а(д-фракции.Причем действие фактора размерачастиц, иными словами суммарная поверхность, подвергаемая воздействиюгазообразного хлора, является превалирующим. Для сокращения продолжительности процесса предпочтительнаобработка каменноугольного пека, из -мельченного до размера частиц менее0,25 мм. В этом случае, например, дляполучения пека с характеристиками:= 92,0 С, Ч = 56,6 достаточновоздействие в течение 5 мин при 20 с.Наиболее эффективно применение обработки хлором в процессе измельчениякаменноугольного пека, так как впроцессе измельчения пека происходит непрерывное развитие и постоянное обновление поверхности, доступнойвоздействию хлора, Например, для получения из среднетемпературного пека(Р = 65,8 ) каменноугольного пека свыходом летучих веществ 55,8 и содержанием нерастворимых в толуолевеществ 28,0 достаточно подвергнутьего размолу в атмосфере хлора в течение 3 мин. По сравнению с обработкойхлором предварительно измельченногопека. совмещение измельчения пека иобработки его хлором имеет еще и топреимущество, что позволяет получатьпеки, равнозначные по уровню содержания нерастворимых в толуоле веществ, но имеющие меньшую величинувыхода летучих при повышенном содержании растворимых в изооктане, Последнее обстоятельство, а именно содержание растворимых в изооктане(1-фракция), является важным параметром при применении пека, например, в качестве связующего для прои.зводства электродов и анодной массы для самообжигающихся анодов. Как следствие повышенного содержания веществ -фракции в пеках, обработанных хлором в процессе измельчения, является пониженная температура размягчения их по сравнению с пеками, для которых операции измельчения и хлорирования проводятся раздельно при одинаковом выходе летучих веществ.П р и м е р, 20 г каменноугольного пека (температура размягчения Т=65,8 С, выход летучих веществ ЧГ=60,6, с= 4,2 а(,= 23,4,=44,1, = 32,5) подвергают иэмельчению в атмосфере хлора до размера частиц 0,25 мм. Время обработки 6 мин, объемная скорость хлора 5 л/ч, В результате получено 21,6 г пека, имеющего следующие характеристики; температура размягчения89, 7 С, выход летучих веществ 52,1, с = 32 сК - 28,3,= 39,9, ) =31,8,содержание хлора 8,29.Результаты обработки пеков газообразным хлором в различных условиях приведены в таблице.Об изменениях технологических характеристик пека, происходящих при его обработке хлором, можно судить по таким показателям как температура размягчения .(по методу К и С), выход летучих веществ, групповой состав (показатели Ы.сС) Данные, приведенные в таблице, наглядно иллюстрируют не только влияние размера частиц пека (примеры 1 - 7), продолжительности (примеры 7-10) и температуры (примеры 9, 11, 12), при которой проводится обработка, но и совместное влияние перечисленных выше Факторов (примеры 1-14), а также те преимущества, которые обеспечивает совмещение измельчения каменноугольного пека с его одновременным хлорированием (примеры 15-17). Так, для получения пека с точкой размягчения 90,0 ОС (пример 10) необходимо предварительно измельченный пек (размер частиц менее 0,25 мм) обрабатывать хлором при 20 С в течение 8 мин, Совмещение операции измельчения пека с обработкой его хлором позволяет получить пек с такой же точкой размягчения через 3 мин(пример 16), причем пек имеет лучшие характеристики как по выходу летучих веществ, так и по групповому составу.л м м о а гм сч сч К й Н м о О 6 а 0 .о 1 1 х о ах 1 ОХд х 1 Но д 1 ба 6 о й о с 31 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 .1 1 1 11 1 ф а Ю а 1.3 Эр С Е с 3 с о 1 М) сЧ ъ о сС 3 О1 о о о о 4 сЧ ГЧ ГЧ 1,33 й хнх ион 3:ОО охо сАМ о а о о о о соо м оца О,Эа сно о1 Х Х.1 д д 1 ОЮа 1 ОО 1 О аыЭЕнаабо й (Ч о 1 О а 333 34 (3с с о о ч ч а ю (ч Ч ъ ь о оч 333 33 гч сч Ъ % о Оч о м / О 3 о м1 л 3 Ч Л 43 11 1 1 Д 1 1 11 1 11 1 й1 1 1 ф1 1 1 1 1 1 ахооюдо ГО ГЧ мм с ГГ 3 У ГЧ ГЧ Г 3 с О ю М11 Ц 1о,1 НХ1 СР Ц Х Гб н о 3 О 9 а о щсГЧ ГГ 3 ГЛ ГГ СГ 3 с О 3 Л СГ 3859417 Формула изобретения Составитель М, Золотарева Редактор В. Петраш Техред А, Бабинец Корректор О, БилакТираж 548 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делаМ изобретений и открытий 113035, Мосхва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 7469/42 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 1, Способ получения электродного пека, включающий измельчение средне- температурного каменноугольного пека и обработку его газообразным хлором, о т л н ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения коксового числа пека, обработку газообразным хлором осуществляют при температуре не вьиае температуры размягчения исходного пека,2, Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс измельчения пека совмещают с процессомобработки его гаэообраэник хлором.5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 9 3558276,кл.23-2091,1971 (прототип),