Способ получения пека

Союз Советскик Социалистических Республик(51)М. Кл. С 10 С 1/16 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ рой размягчения, высоким выходом ле,тучих веществ, кроме того обладаетповышенной канцерогеннос:ью одержание 3,4-бензпирена составляет 2,0и более), Это обусловлено тем, чтоиспользование в процессе дистилляциипара, инертных газов или воздуха непозволяет удалить из пека значительную часть низкомолекулярных соединений 3 -фракции (в высокотемпературномпеке остается 13-19 Э-Фракции), аповыаение температуры размягченияпека происходит за счет образованиязначительного количества о-Фракции(в том числе но -фракции) и удале- .ния ценной среднемолекулярной частипека - Р -Фракции, Так, высокотемпе- .ратурный пек, полученный путем дистилляции среднетемператуного пекав потоке воздуха при 370 С, характеризуется следующими показатеалямитемпература размягчения 145 С, выходлетучих веществ 45,1, содержаниее(.-Фракции 49,9, содержание Щ-фракции,0, содержание )Ь-Фракции 31,6,содержание 7)" "фракции 18,5. Разбавление такого пека различными каменноугольными маслами не позволяет получить продукт требуемого качества изза наличия в высокотемпературном пеке Изобретение относится к способам получения пеков иэ каменноугольного сырья н может быть использовано в коксохимической и электродной промышленностях.Известны раэличные способы получения пека .из каменноугольного сырья путем совместной перегонки пека с нафталиновым или поглотительным мас-лом, совмещенной с термической обра-, боткой и последующим смешением полу ченного продукта с исходным пеком путем термической обработки каменногольной смолы под давлением (1( и 21.15Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения нека путем дистилляции среднетемпературного пека. Дистилляцию проводят в потоке водяного 20 пара, инертных газов или воздуха.При этом получают высокоплавкий каменноугольный пек с температурой размягчения 120-160 С и выае. Высокооплавкий пек смешивают с каменноуголь ными маслами с получением целевого пека, имеющего температуру размягчения 65-75 С 3.Однако пек, полученный таким способом обладает повышенной температу Мочало риневи.чШеляки т;. т1 леййиЯедкий инс изначительного количества высококонденУсированной ю -фракции и присутствиязначительного количества-фракции.Цель изобретения - снижение температуры размягчения, канцерогенности,,а также выхода летучих веществ целевого продукта.5Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения пека путем дистилляции среднетемпературногокаменноугольного пека при остаточном давлении 5-300 мм рт. ст, и температуре 360-3850 С с получением высокотемпературного пека и смешенияего с каменноугольным масЛом, в каФчестве которого используют поглотительное масло, взятое в количестве 1518-28 вес,при температуре смешения150-220 С.Отличительные признаки способазаключаются в проведении дистилляциисреднетемпературного каменноугольного пека в вышеописанных условиях,использовании в качестве каменноугольного масла поглотительного масла вколичестве 18-28 вес. и проведениисмешения при вышеуказанной темпеРатуреВ табл. 1 приведены характеристики исходных и дистиллированных подвакуумом пеков, полученных при различных условиях. Как видно иэ табл.1,дпстилляция пека под вакуумом (остаточное давление более 300 мм рт.ст,)приводит к получению продукта, имеющего вы окое содержание Ы -фракции1(табл. 1, пример 9). Использованиеглубокого вакуума (остаточное давление 5-100 мм рт. ст,) позволяет получить продукт, в котором не образуется дополнительное количество о(-фрак.ции. Однако достичь такого вакуумав промышленных условиях весьма труд" 40но, так как требуется специальноеоборудование,Дистилляция пека при температуре,выше 385 С (табл. 1, пример 11) приводит к образованию в нем значительного количества с(-фракции, что ухуд 5шает качество пека. Дистилляция пека при температуре ниже 360 С приводит к получению продукта, имеющеговысокий выход летучих веществ и увеличивает длительность отгона ) -фракции пека (табл. 1, пример 10).Отрицательное влияние избыткафракции обусловливается тем, чтоювьпаается вязкость Tека и он хужеласифицируется. для пластификации 55такоо.пека требуется значительнобольшее количество поглотительногомасла, для получения необходимойтемпературы размягчения пека, а этоприводит к повышению выхода летучих щ 0веществ,При добавлении к дистиллированному пеку поглотительного масла менее18 вес. получают пеки, имеющие температуру размягчения выше 60 С, до у бавление поглотительного масла в количестве более 28 вызывает снижение температуры размягчения йиже 30 С и повышает выход летучих веществ бо лее 60,Смешение высокотемпературногопека с поглотительным маслом притемпературе ниже 150 С не позволяетполучить .гомогенный продукт смешениеих при температуре выше 220 С нежелательно, так как при этой температуре поглотительное масло начинает кипеть, что приводит к нарушению состава смеси.П р и м е р 1. В реактор, снабженный электрообогревом, помещают700 г среднетемпературного пека(табл. 1, пример 1). Пек нагреваютпод вакуумом (остаточное давление5 мм рт. ст,) до температуры 360 Си отгоняют 25,5 (178,5 г) ф -Фракции. Получают 521,5 т (74,5 от загрузки исходного пека) высокотемпературного пека (табл. 1 пример 2), К521,5 г (81,5 от веса загрузки) высокотемпературного пека добавляют118,3 г (18,5 от веса загрузки)поглотительного масла и смесь переме-,шивают при 210 С в течение 15 мин.Получают 639,8 г (91,4 в расчете наисходный пек).целевого продукта, характеристика которого приведена втабл. 2,П р и м е р 2Пек нагревают, нопод вакуумом (остаточное давление200 мм рт, ст.) до температуры 370 С.оОтгоняют .25,4 (177,8 г)-фракциии получают 522, 2 г (74, бот з агруз киисходного пека) высокотемпературногопека (табл. 1, пример 3). К 522,2 г(78 отвеса загрузки) пека добавляют147,2 г (22 от веса загрузки) поглотительного масла и смесь перемешиваютпри 1900 С в течение 20 мин. Получают ,669,4 г (95,6 в расчете на исходныйпек) целевого продукта, характеристика которого приведена в табл. 2,П р и м е р 3. Аналогично примеру 2, получают высокотемпературныйпек.(табл. 1, пример 3). К 522,2 г(75 от веса загрузки) высокотемпературного пека добавляют 174 г (25 отвеса загрузки) поглотительного маслаи смесь перемешивают при 170 С в течение 15 мин, Получают 696,2 г (99,4в расчете на исходный пек) целевогопродукта (табл. 2),П р и м е р 4. Аналогично примеру 2, получают высокотемпературныйпек (табл. 1, пример 3), К 522,2 г(72 от веса загрузки) высокотемпературного пека добавляют 203 г (28от веса загрузки) поглотительногомасла и смесь перемешивают при 150 Св течение 20 мин. Получают 725,2 г(103,6 в расчете на исходный пек)целевого продукта (табл. 2),П р и м е р 5. В куб, обогреваеяай коксовым газом, помещают 32 т среднетемпературного пека (табл. 1, пример 4) . Пек нагревают под ваху- умом (остаточное давление 300 мм рт. ст.) до темпеРатуры 385 С, В реэульвтате отгона низкокнпящих компонентов получают 23,84 т (74,5 от загрузки исходного пека) высокотемператруного пека (табл. 1, пример 5). К 23,84 т (72,5 от веса загрузки) высокотемпературного пека добавляют 9,04 т о (27,5 от веса загрузки) поглотитель- ного масла и смесь перемешивают при 200 С в течение 20 мин. Получают .32,88 т (102,7 в расчете на исходный пек) целевого продукта (табл. 2). 15П р и м е р 6. Аналогично примеру 5, 32 т среднетемпературного пека (табл, 1 пример 6) нагревают под вакуумом остаточное давление 300 мм рт. ст, до температу- ;Щ ры 367 С. В результате отгона нйзкокипящих компонентов получают 23,9 т 74,7 от загрузки исходного пека) высокотемпературного пека табл. 1 пример 7). Е 23,9 т (73,5 от веса загрузки) высокотемпературного пека добавляют 8,61 т (26,5 от веса загрузки) поглотительногсо масла н смесь перемешивают при 200 С в течение 20 мин. Получают 32,51 т (101,5 в расчете на исход-ный пек) целевого продукта (табл. 2).Таким образом, предлагаемюй способ позволяет снизить температуру размягчения, уменыать выход летучих веществ и.снизить канцерогенную активность целевого продукта. Полученный продукт используют вкачестве электродного.с1 Дд нц ооеооГО Х СЧ %-3 оР Р 1 СО СО Г- СЧ сй О) сг сч гс Г- СО Г- м м сч Р 3 сс Ю СО ГсО) с 3 М СЧ СЧ сс с о о о Р 3 М СО сР М О 1 с 3 фФ О) о о о с с с М Р 3 Ф с 3 ЧЭ с" сО) СО с с фФ Ф 1 гщО СЧ СО с с с Ю сг 3 О 1 СЛ СЛ с 1 ф СО О В с с СЛ Гс СО сУ М с 3 ф Г- СЧ СО с с %3 ф О 1 Л СО О сч с Р 3 с с с о о о О В 3 Л с с м СО г Ф фФ с 3857224 Т а б л и ц а, 2Показатели качества пека При мер Р М Плотность при .25 ОС, г/см З Содер жанне 3,4- бенз- пирена, В Температура раз- мягче.ния, С Зольностьф Выход летучих ве- ществ Групповой состав.Ъ Фра с-Фра Р-Фра -Фрайя кция кция кция,54 28,6 6,4 ,51 27 р 6 6 с 2 ,52 29,5 9,4 к 53 31 кЗ 8,8 22,2 31 1,4 9,рмула изобрете кл3 ролев Составитель Н, Ко аРедактор Г. Волкова Техред А. Ач Корректо акаренко Тираж 548Государственного комителам изобретений и открМосква, Ж, Раушская сно ПодСССРй аказ 7145/41ВНИИ 5 113035 б д. 4 Ужгород, ул. Проектная,. 4 Пате филиал П 3 40,057,3 1,257 0,15 4 ЗО,О 58,8 1,248 0,12 5 34,0 56,8 1,258 0,13 6 37,0 55,8 1,262 0,11.Способ получения пека путем дистилляции среднетемпературного каменноугольного пека с получением высо,котемпературного пека и смешения последнего с каменноугольным маслом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры размягчения,канцерогенности а также выхода летучих веществ целевого продукта летучих веществ, дистилляцию исходного пека проводят при остаточном давлении 3-500 мм рт. ст. и температуре 360-385 С, в качестве каменноугольного масла используют поглотительное масло, взятое в количестве.18-28 вес.Ъ и смешение проводятпри температуре 150-220 фС.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1,Патент Англии 9 1249569,С 5 Е, опублик. 1971.2. Патент США В 3692663,кл. 208-44, опублик. 1972.3. Литвиненко М.С. и НосалевичИ.М. Химические продукты коксованиядля производства полимерных материа 40 лов. Х Металлургиздат, 1962,с. 361-362 (прототип),