Способ количественного определения состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз Советских СОциалистнчвсии х Реслублии/23-0 1)М, Кл, 601 Ч 31/16 осударственный овета Министро по делам изобри отнрыти омитетСССРений(43) Опу (45) Дат 278.Бюллетень4 ва ликования описания 10.122 Авторизобретени(5 СОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВИНАРНЫХ ЖИДКИХ СИСТЕМ С НЕОГРАНИЧЕННОЙВЗАИМНОЙ РАСТВОРИМОСТЬЮ КОМПОНЕНТОВ 2 воров диэтиленгликоля или триэтиленгликоля тройную смесь, образовавшуюся после ввода вспомогательного третьего компонента - анилина, титруютсоответственно абсолютным 100-нымдиэтиленгликолем или триэтиленгликолем. Абсолютирование спиртов, т.е.удаление из них следов влаги, является трудоемким лабораторным процессоми применение в качестве титрантовгигроскопических диэтиленгликоля итриэтиленгликоля значительно осложняет анализ и снижает его точность .Целью настоящего изобретения является повышение точности определенияи упрощение способа,Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в предварительном добавлении к анализируемой пробе третьего компонента - жидкости,ограниченно смешивающейся с однимиз компонентов анализируемой снстемы,ититровании, после добавления к анализуемой пробе третьего компонента,образовавшейся двухфазной трехкомпонентной системы смесью анализируемыхкомпонентов заданного состава.Отличительным признаком способа является использование смеси анализируемых компонентов заданного состава при Настоящее изобретение относится к анализу смесей жидких веществ, а именно к способам количественного определения состава бинарных жидких смесей с неограниченной взаимной раст-о воримостью компонентов и является дополнительным к авторскому свидетельству Р 440601.В основном авторском свидетельстве описан способ количественного определения состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов, заключающийся в том, что к анализируемой пробе предварительно добавляют третий компонент .15 жидкость, ограниченно смешивающуюся с одним из компонентов анализируемой системы, и образовавшуюся трехкомпонентную систему титруют одним из компонентсв исходной бинарной смеси до изменения числа фаз с последующим определением состава по калибровочному графику 1 .Недостатком известного способа является сложность анализа, связанная с применением в качестве титрантов чистых 100-ных компонентов исходной бинарной смеси, а также недостаточная точность определения. Например, при анализе разбавленных водных расттитрснакии двухфазной трехкомпонентной системы.При испОльзОВании в качестве титран та искусственной бинарной смеси, на" пример водного раствора спирта ц известной концентрацией, отпадает необходимость его предварительного обез воживания. Такие растворы нег 1 Гроскопичны и практически не меняют концентрацию при хранении, Кроме того, если после Ввода вспомогательного третьего компонента образуется двухфазная (мутная) трОйная система то точнОсть Определения при титрОВакии смесью заданного состава значительно выше, чем при титровании индивидуальным компонентом.На рисунке изображена диаграмма состояния тройной системы вода(Н О)- ,Р -метанол (СН ОН) -хлороформ (СНСГтри 20 С. Согласно известному способу. для анализа бинарной смеси Н О-СН. ОНя любОГО состава Б анаптизируемую прОбу добаВЛЯ От ОПТИ 1.:аЛЬНОЕ КотШЧЕСТНО тьего компонента, например 23,7 хлороформа От Веса тройкой; систем,.,Ввот такого количес=ва хлорсформа;:. ОТВ- Ствующего ликии сд . Обеспечивает ра- т 6 ную точкОсть анализа как разбан 7 еНь: так и кокцектриров"Нных растворов ,1 е" танола. Полученная .осле добавпенин хлороформа тройная скотты либо Оста-. ЕТСЯРОЗОаттной (ПРИ КОКЦЕНТР ЦИЯХ Ы. анаЛИЗЫРУЕМОГО ВОДНОГО Рас.тБотРа 1.1 Етано,т 2 а 50 т 2".101, 0 т ОСасть , с,л 10./ мутнеет (при КОкце 1 Тра),;:;11 0 56,2 т ООЛВСТЬ Сй ) ., В ПЕОВОМ Сл.тт 1:.Е ПРОЗРаЧ- ну 0 тройную смесь тру"1:,-.0 помуткв" 35 НИЯ ВтОДОйт а ВО ВТОРОМ " ПОМУТНЕВШУЮ тройную смесь титруит до перехода в прозрачное состояние абсолютпровак- К тМ 100 - 1 ттМ Мат; К 01 тОМ КО 1 тцЕКТПаъ 1 ИЯ метанола 56, соответствует смене 40 титракта (С,. ). Таким образом, для анализа ПО сутес ВУ 111 цю 1 У способу би- ННРНОЙ СМЕСИ: СОСТОЯШЕЙ 1".ВПР 11 теРИЗ 20 метанола и 60 Водк 1 (точка .( в анализируемую пробу добавляют хлоро-х 5 Форм из расчета 23,7От Веса всей СИСТЕМЫ, ФИГУРатквнав ТОЧКа Э ПОЛУ" ченкой тройкой смеси располагается В двухфазной Области диаграммы., При тит. ронакии чистым метанолом например,100 г этой смесит состоящей из 237 г " хлороформа и 76,3 г анализируемой смеси концентрация хлороформа В момент перехода системы В прозрачное состояние снижается, как видно ка рисунке, от 23,7 до 15,7, т,е. Вес Всей системы в этот момент равен З,7 СО-5, гБ,7за счет ввода 151-100 = 51 (г)метанола,Согласно настоящему изобретению,после добавления к анализируемой пробе 60 хлорформа титровакие Образовавшейся двухфазной трехкомпоненткой смеси, соответствующей точке. Е ,. проводят не100-ным метанолом, а искусственной смесью Вода-метанол, например, с концентрацией метанола 56,2, Выбор концентрации искусственной бинарной смеси оекомендуется производить на основе Фазовых диаграмм соответствующих трех- компонентных систем и их оптических свойств. Концентрация хлороформа В момент перехода тройной смеси в прозрачное состояние снижается от 23,7 до 8,5 у терев вес Всей системы в этОТ момент составляет 23,7 00=279 г за счет ввода 279-100 = 179 (г) хлороФорма, Таким образом, при титровании 100 г тройной смеси одного и того же состава по существующему и предлагаемому способам расходуется соответстценно 51 и 179 г титранта, т.е. на каждые 10 г тройной смеси расходуется соответственно 5,1 и 17,9 титранта. Очевидно, чем больше титранта расходуется на одну и ту же навеску анали- зируемОГО Образца тем вь 1 ше и точность анализа:П р и м е р 1. Анализ бинарных смесей вода-метанол.К 76,3 Г анализируемой смеси добавляю 23,7 г хлороформа и перемешивают. Если иолуче 1 ная смесь остается прозрачной, то ее титруют водой до появления первых признаков помутнения. Если же смесь помутнела, ТО ее титруют 56,2-ным Водным раствором метанола до исчезновения матового оттенка. Далее ПО калибровочному графику в коор- дт 1 натаХ Состав (ВЕС,)-обЪЕМ тнтракта Находят состав анализируемой бинарной смеси:. Б табл.1 приведены сравнительные данные, полученные при титровании смесмей Вода-метанол с возрастающей концентрацией метанола 0-55 ( с добавкой В них 23,7 хлороформа от веса тройной системы) абсолютированкым 100-ным метанолом (по известному способу) и 56,2-ным водным раствором метанола (по настоящему способу) . Иэ табл.1 видно, что при титровании помутневших тройных смесей РР 1-12 настОЯЩИм СПОСОбом концентрация вспомогательного третьего компонента (хлороФорма) снижается много больше, чем при тиронакии известным способом.Например, при титровании смеси Р 3 концентрация хлороформа снижается от 23,7 В исходной тройной смеси соот- ветственно до 7,5 и 14,4 за счет разбанления системы различными количествами титранта (соответственно 216 и 64 г).Следовательно, анализ настоящим сгособом с большим расходом титранта точнее,- чем изнестным способом. Титрование смесей РР 13-21 с концентрацией метанола 60-100 ( на рисунке область И) проводят водой.П р и м е р 2. Анализ бинарныхсмесей вода-триэтиленгликоль .636530 также подтверждают преимущество предлагаемого способа перед существующим. Использование в лабораторной практике настоящего способа количественного определения состава бйнарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:а) повышение точности определения; б) устранение необходимости осушки титранта, что существенно упрощает анализ. Таблица 1 Концен"трацияметанола,вес. Концентрация хлороформа (23,7 г) в тройной смеси в кон е тит ования вес. 9смеси 56,2-нылводным раствором метанола 100-нымметано-лом 56,2-ноговодного раствора метанола 100 НОГО метанола водой воды 6,8 13,4 249 13,8 234 7,1 72 14,4 10 216 7,5 64 0: 200 7,9 15,1 15 57 179 8,5 158 44 9,2 16,5 25 140 9,9 17,3 30 123 108 18,3 35 96 23 12,1 40 19,3 72 13,8 20,5 45 10 21,8 50 21,8 23,3 22,3 60 15 0 20,6 65 14 19 с 3 23 70 32 17,9 75 16 41 16,8 80 50 15,8 85 18 59 90 14,9 0 67 14,2 20 77 13,4 100 К 31,9 г анализируемой смеси добавляют 68,1 анилина и перемешивают.Если полученная смесь остается прозрачной, то ее титруют водой до помут(нения, Если же смесь помутнела, то ее титруют 53,1-ным водным раствором триэтиленглйколя до перехода в проз= рачное состояние. В табл.2 отраже ны результаты титрования смесей вода; триэтиленгликоль (с добавкой 68,1 г анилина) 100-ным триэтиленгликолем (известным способом) и 53,1-ным Модным раствором трнэтиленгликоля (О (настоящим способом) . Данные табл,2 Количество титранта, г, израсходованное на 100 г т ойной смеси636530 Таблица 2 9смеси Концентрация анилина (68,1 г) в тройной смеси в конце титрован я вес.% Концентрациятриэтиленгликоля вводномрастворе,вес.% Г53,1-нымрастворомтриэтиленгликоля 100-нымтриэтиленгликолем 100-ноготриэтиленгликоля водой 53 р 1%-ногоРастворатриэтиленгликоля води 51,6 30,2 126 52,8 31,4 29,0 117 54,0 3 10 32,7 26,1 108 34,2 4 15 55,4 23,0 35,6 56,6 20,3 91 57,8 37,5 17,8 82 59,4 39,5 41,9 14,6 11,6 73 61,0 63 45,0 62,7 8,6 51 49,5 5,4 64,6 38 11 50 56,8 66,7 2,1 20 67,4 1,0 4,1 65,4 7,210,6 63,5 61,5 59,8 13,9 58,0 17,4 56,5 20,5 24,5 54,7 53,4 27,5 51,6 32,0 формула изобретенияСпособ количественного определения состава бинарных жидких систем .с неограниченной взаимной растворимостью компонентов по авторскому свидетельству й 440601, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и упрощЕния способа, титрование образовавшейся трехкомпонентной системы проводят смесью анализируемых компонентов заданного состава. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР 9 440601, Мкл. 601 й 31/16,1972.636530бнОиСоставитель Л.Соломенцева Редактор В.Минасбекова Техред Н.БабуркаКорректор Л.Небола Заказ 6932/35 Тирам 1070 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП фПатентф, г,ухгород, ул. Проектная, 4.