Способ определения содержания 6-дезоксигексоз

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬС 78 У(23) Приоритет Союз СоевтсимхСоцмалистичесюаРесаубиии и 636329 51) Кл.1 К 31/08 Гооударственнвй хемететСовета Меиеотрое Сао делам мзебретеейн открытей 3) УДК 543.544 .08 (088.8) иковано 05. 12,78.Б ен о) Дата опубликования описания 06.1 2) Авторы изобретения Ф. Александрова и Ю. И. Хольдена Ленина лесотехническая академияим, С. М. Кирова Заявнтел нинградская 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ 6-ДЕ ЗОКСИ ГЕ КСОЗИэо ичес Иель изобретенияти и упрощение аналиПоставленная цчто подкисленный коной кислотой до рНмоносахарида вводяттографа, В испаритерающего роль микрооратуре 180 С в киреакция дегидратациобразованием 5-ме- иовы е точносрам.К 1б - ОМ Ск - Сн 1 11 /5 С-С С - С +о бретение относится к области аналит кой реакционной газовой хромато- графин и может быть использовано дпя определения 6 дезоксигексоз, напримернозы и ). -фукозы, в раститель иых ьд и бактериапьных материалах, 5В современной аналитической химии содержание 6-дезоксигексоз определяют с помощью цветных реакций, в результате которых получают в качестве хромогена 5-метилфурфурол. Последний конденси- тО руется с проявляющим реагентом и образует окрашенные продукты 11.Основными недостатками известных способов являются трудоемкость и получение в основном качественной характерыстики.Известен способ определения моно-, ди-, трисахаридов труднолетучих веществ путем перевода веществ в летучие соединения с последующим хроматографичес а ким анализом этих соединений.ЯОднако этот способ сложен и недостаточно точен. ель достигается тем,нцентрированной, сер-Зюга водный растворв испаритель хромапе хроматографа, игреактора, при темпе слой среде происходит и 6-деэоксигексоэ с тилфурфуропа по реакОбразующийся 5-метилфурфурол с током газа-носителя поступает в хроматографическую колонку хроматографа, обеспечивающего его количественное определение,П р и м е р . Проводилсяанализ 0,05, 0,2 и 0,5%-ного водного раствора рамноэы. Условия анализа;"Цвет"плазменноионизационныйиэ нержавеющей стали 100 к 0,3 смполихром(0,25-0,5 мм) 5% полиэтилен 13 гликольадипата от массы носителя Хром атографДетектор Колонка Твердый носитель Неподвижная жидкая фаза Режим иэотермический, температура колонки Температура испарителяРасход газа-носителя (азота)Скорость диаграммной ленты 126 С 180 С 60 мл/минБ 600 мм/ч,Время алюирования 5-метилфурфуролапри выбранных условиях 85.Дпя количественного анализа к 2 мл 36исходного раствора рамнозы добавляют2 мл 0,2%-ного водного раствора капроновой кислоты в качестве внутреннегостандарта, пробу подкисляют концентрированной серной кислотой и вводят в испа- Иритель хроматографаНа фиг. 1, 2 представлены хроматограммы разделения 5-метилфурфурола икапроновой кислоты, на фиг. 3 калибровочная кривая для определения 5-метилфурфурола,Для количественного определения рамвозы по хроматограмме (фиг. 2) подсчитывают площади пиков: пик 1-5-метилфурфурол пик 2 - капроновая кислота, 43Площадь определяют по формуле б =Нигде Н - высота пика, мм; сю,ширина пика ца половице высоты, мм.Находят отношение площадей 5 пика5-метилфурфурола и 5 пика стандарта,по калибровочной кривой на фиг. 3 находят содержание 5-метилфурфурола в процентах, полученную величину делят ца0,67 - теоретически возможный выход5-оксиметилфурфурола из- рамцозы,Можно применять коэффициент 067, таккак именно в испарителе хроматографасоздаются условия для мгновенного и полного удаления 5-метилфурфурола из реакционной смеси.Предлагаемый способ определения содержания 6-дезоксигексоэ имеет по сравнению с существующим способом следующие преимущества;1) точность количественного определения,2) экспрессность анализа, (анализдлится 20 мин),формула изобретенияСпособ определения содержания 6-деэоксигексоз путем перевода анализируемых веществ в летучие соединения с последующим их хроматографическим анализом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности и упрощенияспособа, перед хроматографическим анализом в раствор определяемых веществ добавляют серную, кислоту, а перевод анализируемых веществ в летучие соединенияпроизводят непосредственно в испарителехроматографа, причем количество 6-дезоксигексоз определяют по содержанию 5-метилфурфурола,Источники, информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Авторское свидетельство СССР И 9 536430) кл 6 01 И 31/08, 1975 в 2. Руководство по газовой хроматографии. М., Мир", 1969, с. 271,мин 2Фиг. 2 Ж 5 ст О,гх Яоицентра цийещиирурфурюа /ф Составитель Э. СкорнаковОрловскаи ТехредМ, БорисоваКорректор П. Макарев едакт филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Прое 4 аз 6931/34 Тираж 1070 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министровпо делам изобретений и открытий113035, Москва, )Ь 35, Раушскаи набд, 4/5