Способ и аппарат для получения искусственных монокристаллов

ИСА И БРЕТЕ ЕЛЬСТВУ,ЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТ К АВТОРСКОМУ СВ АННОМУ НАРОДНЫМ КООИССАРИАГосударс ивеннои бюро пос бретений при Госплане ССС Зарегцсприроеано сдующей регисирации из В, В. Шаховцев и В. И. Егоров. особ и аппарат для п кусственныхуум-нао необ 70 отной систапку кенной возд х, вклютолько будетразрежение,и ваннапередвигаетьной камерь получен крышка рычаж я на под 11, снаб миния или другого и ства загружается в дл ную ванну 1, изготов фита или электродног рованную изнутри маг сходного веще. инную плавильленную из грао угля и футе-, незитом, окисью сос, Как ходимое крываетс стемой 17 18 плавил Настоящее изобретение касается циркония или иным огнеупорным веспособа и аппарата для получения ществом во избежание науглероживаискусственных монокристаллов из рас- ния расплавляемого в ванне матери. плавленного материала. Обычный спо-, ала, Ванна 1 устанавливается на насоб получения таких кристаллов за-правляющей площадке 2, находящейся ключается в том, что охладитель свнутри кожуха 3, снабженного смозатравочным кристаллом погружается тровым окном 4 и трубками 5 и 6. в расплавленную среду, из которой Трубка 5 имеет регулирующий венохладитель непрерывно вытягивается, тиль 7, соединенный с источником но мере роста кристалла. инертного газа (СО.,К), заполняющегоОтличительная особенность способа,камеру, а трубка 6 присоединена чесогласно настоящему изобретению, со-рез патрубок 8 к вакуум-насосу. Застоит в том, что расплавленныи ма-грузочное отверстие кожуха 3 гертериал, например, окись алюминия, метически закрывается крышкой 9 и непрерывно подается в тонком слое с помощью такой же крышки 10 изок затравочному кристаллу при помо- лируется от примыкающей к кожуху 3 щи специального приспособления, по-, ,плавильной камеры 71, Последняя гружаемого непосредственно в рас-также присоединена с помощью труб- плавленную массу.ки 12 к вакуум-насосу, а с помощьюНа прилагаемом чертеже фиг, 1трубки 13, снабженной регулирующим представляет всю установку в разрезе; вентилем 14, - к источнику инертфиг. 3 - вид сверху и фиг, 2 - верти-, ного газа, В начале работы крышка 75, кальный разрез кристаллизационнойотделяющая камеру 71 от кожуха камеры для получения монокристалла кристаллизационного аппарата 76, запо способу, выполняемому следующим крыта. Манипулируя вентилями 7 и 74, образом согласно настоящему изоб заполняют кожух 3 и камеру 77 ретению. инертным газом и, когда будет вытесПриготовленная пудра" окиси алю-нен весь чают вакхорошей теплоизоляцией, после чего крышка 70 закрывается и соленоид19 включается в цепь тока высокойчастоты, причем одновременно по мед" пой трубке, образующей соленоид, пропускается струя охлаждающей воды, Графитовая ванна 7 под действием тока высокой частоты нагревается, причем температура ее регулируется обычными для индукционных печей приспособлениями. Когда вещество, загруженное в ванну, рас. плавится и станет достаточно текучим, что устанавливается путем периоди-ческого наблюдения за состояниемванны, выдвигаемой для этого в ко-жух 3 под смотровое окно 4, супорт 20 опускается до уровня направляющей подставки 78 и полость кожуха 16 заполняется инертным газом через патрубок 47, Давление инертного газа в кожухе несколько превышает атмосферное, а избыток газа отводится через неплотности конструкции, благодаря чему исключается возможность попадания в кожух воздуха, могущего вызвать окисление нагретых графито-вых деталей аппаратуры и в то же время осуществляется уплотнение движущихся частей аппарата. Крышка 75 закрывается и ванна 1 рычажным приспособлением продвигается внутрь кожуха 76 кристаллизационного аппарата на площадку супорта 22. Послеэтого крышка 75 закрывается, а в ка-меру 77 вводится следующая очеред-ная плавильная ванна. В то же время, соленоид 23 включается в цепь токавысокой частоты и по образующейего трубке пропускается охлаждающая вода.Одновременно подобным же обра-; зом включается система солепоидов24 и в полость образующих их трубок,а также в полости кристаллизацион-ных свечей 26 пускается охлаждаю-щая вода, К моменту введения ванны 7 с расплавленпым материалом в кристаллизационный аппарат графитовый цилиндр 27 и графитовые трубки 28должны быть нагреты до требуемойтемпературы, которая определяется спецпальными пирометрами. Тогда, супортом 20 ванна 7 подается вверх и вводится во,е соленоида 23, при-чем цилиндр 27 погружается в расплавленную массу. Цилиндр 27 приводится в медленное вращение с по. мощью электромотора с редуктором или часового механизма, присое. диненных к оси 30 графитового цилиндра 27 за стенкой кожуха кристаллизационного аппарата. Кристаллиза. ционные свечи (охладители) 26 с укрепленными в их патронах зародышевыми кристаллами 32 опускают до касания с поверхностью цилиндра 27, после чего свечи медленно равномерно и непрерывно поднимаются вверх. Подъем этот осуществляется с помощью штоков 33 с прикрепленными к ним гибкими металлическими лен тами 34, движение которым сообща ется валиком 50 лентопротяжного механизма, в свою очередь приводимого во вращение часовым механизмом.Штоки 33 при помощи укрепленных на них поршней 35 направляются стенками неподвижных трубок 36, выходящих из кожуха кристаллизационного аппарата через его вращающуюся крышку 37, в которой они закреплены, Через эти же трубки 36 пропущены труоки 38, подводящие воду в полость свечей, и трубки 39, выводящие отработанную воду наружу и присоединенные к водопроводу при помощи гибких шлангов 40. Скорость подачи вверх свечей 26 и скорость вращения цилиндра 27 регулируются соответственно свойствам кристалли. зуемого вещества таким образом, что бы скорость подачи вверх свечи была несколько меньше возможной в данных условиях скорости роста кристалла, а скорость вращения цилиндра 27 была бы достаточной для непрерывной подачи расплава к растущему кристаллу, контакт которого со слоем распаеной масс на поверхности цилиндра 27 не должен прерываться во все время кристализационного процесса, что и обеспечивается правильной регулировкой скорости подачи вверх свечей. Вследствие наличия на конце кристаллизационной свечи 26 зародышевого кристалла 32 и охлаждения наносимая на него .илиндром 27 расплавленной массы исключительно через вецество кри- 3сталла создается условие, обеспечива.ющее монокристалличность. Температура наносимой на кристалл расплавленной массы поддерживается на несколько десятков градусов выше точ-ки плавления кристаллизующегося ве-щества. В целях регулировки скоро-сти охлаждения растущего кристаллаи устранения возможности его растрескивания он во все время роста находится в подогревательной камере 42, температура которой, благодаря специальному обогреву графитовых колец полями высокой частоты, плавно понижается снизу вверх, т. е. по направлению движения кристалла с заданным градиентом, устанавливаемым для каждого кристаллизуемого, вещества экспериментальным путем.вылКогда врещенные кристаллы достигнут достаточной величины, контакт их с цилиндром 27 прекращают, вы-водят свечи из подогревательных камер 42 и крышку 37 поворачиваютна 180, вследствие чего над цилиндром 27 в рабочем положении оказывается новая серия свечей, смонтированных во втором параллельном первому ряду. Эти свечи приводятся вконтакт с поверхностью цилиндра 27,и процесс кристаллизации начинаетсясначала, Когда запас расплавленноговещества в ванне 1 будет использо-ван, ее при помощи супорта 20, вновь, опускают до крайнего нижнего поло- , жения, открывают крышку 43 вывод-ного отверстия в кожухе кристалли- ( зационного аппарата и крышку 75вводного отверстия, а затем рычажным приспособлением из плавильнойкамеры 77 вталкивают новую плавиль-ную ванну, которая выталкивает ис-пользованную ванну через отверстие 43 в камеру 44, оборудованную так же, как камера 3, за исключением патрубка, присоединяющего камерук вакуум-насосу, Камера 44 заполняется инертным газом, протекающим в неа из кристаллизационного кожухаза счет имеющегося в нем повышен-ного давления. Полученные и осты-вшие в кристаллизационном кожухе кристаллы извлекаются из аппарата без прекращения его работы путемвытягивания свечей вместе с поршнями35 через трубки Зб, причем в тот момент, когда конец извлекаемого кристалла окажется над шибером 45, шибер закрывается и только тогда кристалл вместе с поршнем и свечей вынимается из трубки. Таким образом предотвращается возникновение в кристаллизационном кожухе потоков газа, могущих возникнуть в кожухе при образовании естественной тяги в трубках Зб в момент извлечения кристаллов из-за разности температур наружного воздуха и кожуха. Образование таких потоков нежелательно, так как они изменили бы температурный режим роста кристаллов и тем самым могли бы вызвать некоторую неоднородность вещества кристалла. По извлечении кристаллов они снимаются вместе с патроном и на их место навинчиваются новые патроны с зародышевыми кристаллами, после чего свечи вводятся в свободный ряд трубок Зб при закрытых шиберах 45,которые открываются только тогда, когда поршни уже вошли в трубки. Одновременно пускается охлаждающая вода в полость свечей. Таким образом осуществляется смена свечей на ходу аппарата, В качестве охлаждающей жидкости для свечей могут быть применены и другие жидкости или вод. ные растворы с низкой точкой замерзания, предварительно искусственно сильно охлажденные, что в отдельных случаях позволит увеличить скорость роста кристаллов и, следовательно, производительность аппарата.Предмет изобретения.1. Способ получения искусственных монокристаллов из расплавленного материала путем погружения охладителя с затравочным кристаллом в расплавленную массу и непрерывного вытягивания охладителя кверху по мере роста кристалла, отличающийся тем, что расплавленный материал не прерывно подается к затрав очном, кристаллу.2, Аппарат для выполнения способа согласно п. 1, состоящий из кристал. лизационной камеры, отличающийсятем, что в указанной камере располо-, жен вращающийся барабан 27, служащий для непрерывной подачи расплавленного материала из ванны 7 к затравочному кристаллу, укрепленному, в охладителе 26, пропущенном сквозь, герметическую крышку 37.3. Форма выполнения аппарата со-гласно и, 2, отличающаяся тем, что сквозь крышку 37 пропущены не-сколько охладителей с затравочными кристаллами, а самая крышка выпол- ( иена вращающейся с целью после. довательного подвода затравочных кристаллов к расплавленной массе,4. Форма выполнения аппарата согласно пп. 2 и 3, отличающаяся.тем, что охладители 2 б окружены подогревательной камерой 42 для регулировки скорости охлаждения,5. форма выполнения аппарата согласно пп. 2 - 4, отличающаяся тем, что для подвода ванны 1 к цилиндру 27 применен сунорт 20.