Шликер преимущественно для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов и способ его получения

ЗОБРЕТЕ Я САНИ К ЙАТЕН Л,П Комитет Российской Федерации о патентам и товарным знакам(71) Витебское производственное объединение "Монолит" им.60-летия Великого Октября(73 Витебское производственное объединение "Монолит" им,60-летия Великого Октября(54) ШЛИКЕР ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ СЛО- ЕВ КЕРАМИЧЕСКИХ КОНДЕНСАТОРОВ ИСПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ(57) Использование: получение керамического шликера и формирование из него диэлектрических слоев керамических монолитных конденсаторов.Сущно.,ть изобретения: шликер содержит керамический порошок на основе титанатов, в качестве связующего этилцеплюлозу, в качестве пластификатора дибутилфталат или олигоэфиракрилат, в ка(19) КУ (11) 2005112 С 1(Я) СО 4 ВЗ 5 00 честве расворителя бензиповый спирт, сосновое масло ипи терпинеол, в качестве разбавителя моноэтиповый эфир диэтипенгликоля, монобутиловый эфир этиленгликопя и дополнительно содержит триэтаноламин Шликер получают путем предварительного диспергирования керамического порошка в водной среде до размера частиц не более 15 мкм, смешивания с разбавителем и триэтаноламином и повторного диспергирования, введения свя- зующегО, пластификатора и растворителя и перемешивания суспензии до гомогенного состояния и размера агрегатов не более 3 мкм Положительный эффект: шликер обеспечивает снижение трудоемкости изготовления заготовок в 2.5 - 3 раза повышение их выхода годных в 1,4 - 1,6 раза, а также снижение толщины диэлектрических слоев до 6 - 20 мкм и возможность их получения более экономичным методом трафаретной печати. 2 сл. ф-лы, 1 табл.Изобретение относится к керамическому производству, в частности к составам испособам получений шликеров для формирования диэлектрических слоев, и можетбыть использовано в конденсаторостроении при изготовлении керамических конденсаторов монолитного типа.Наиболее близким техническим решением к заявляемому является шликер длякерамических пленок, содержащий титанатбария, органическое связующее, в качествепластификатора - дибутилфталат, растворитель и диспергатор Я Также известен способ получения шликера, при которомтитанат бария смешивают со связующим,диспергируют и в полученную смесь вводятполибутилакрилат 21.Цель изобретения - расширение технологических возможностей шликера путем улучшения его дисперсных иреологических свойств, обеспечивающихснижение толщины и шероховатости получаемых диэлектрических пленок, формирование их не только литьем, но и. болееэкономичным и прогрессивным способомтрафаретной печати, обеспечивающимудешевление производства заготовок изделий на их основе,В заявляемом шликере для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов монолитного типа,содержащем керамический порошок наоснове титанатов, органическое связую-щее, пластификатор, растворитель и разбавитель, поставленная цель достигаетсятем, что шликер в качестве органическогосвязующего содержит этилцеллюлозу, в качестве пластификатора - дибутилфталат, вкачестве растворителя - сосновое масло ибензиловый спирт, в качестве рэзбавителя -моноэтиловый эфир дизтиленгликоля или монобутиловый эфир этиленгликоля и дополнительно содержит триэтаноламин приследующем соотношении компонентов,мас.о/О:Керамический порошок на основе титанатов 51,8 - 55,9Этилцеллюлоза 3,3-4,2Дибутилфталат 1,1-1,7Монобутиловый эфирзтиленгликоля илимоноэтиловый эфир .диэтиленгликоля 9,бт 10,1Сосновое масло 19,4-19,9Бензиловый спирт 9,5 - 10,1Триэтанол амин 1,2-2,2При этом особенностью шликера является то, что он может в качестве пластификатора содержать олигоэфиракрилат, а в качестве растворителя вместо сосновогомасла терпинеол,В способе получения заявляемого шликера, включающем смешивание керамиче 5 ского порошка с органическим связующим,пластификатором, растворителем и разбавителем и диспергирование в образованнойсреде до гомогенного состояния суспензии,поставленная цель достигается тем, что ке 10 рамический порошок предварительно дис-пергируют в водной среде до достиженияразмера частиц не более 15 мкм, а послеудаления влаги смешивают с разбавителеми триэтаноламином и повторно диспергиру 15 ют, после чего и образованную смесь вводяторганическое связующее и перемешивают.суспензию при ее нагревании до гомогенного состояния и достижения размера агрегата не более 3 мкм.20 В данном случае положительный эффект, соответствующий цели изобретения, обеспечивается тем, что врезультате использования в составе шликера этилцеллюлозы, пластифицированной25 дибутилфтэлатом или олигоэфиракрилатом,и растворителя на основе смеси моноэтилового эфира диэтиленгликоля или монобутилового эфира этиленгликоля с сосновыммаслом или терпинеолом, а также бензило 30 вым спиртом, с добавкой в качестве смачивателя триэтэноламина ему придаетсякомплекс реологических свойств, обеспечивающих воэможность формирования диэлектрических слоев (керамических пленок)35 методом трафаретной печати. Кроме того, вэтом случае шликер хорошо совмещается сметаллизэционНой пастой для внутреннихэлектродов, т,к. содержит совпадающие спастой компоненты. Способ получения шликера, предусматривающий многостадийноедиспергирование керамического порошка,обеспечивает стабильные дисперсные характеристики шликера, что положительносказывается на качестве формируемых керамических пленок.Предлагаемый шликер получают следующим образом,Предварительно известным способомполучают керамический порошок на основе50 титанатов и приготавливают раствор связующего на основе этилцеллюлозы в смеси ссосновым маслом или терпинеолом в качестве растворителя и дибутилфталатом илиолигозфиракрилатом в качестве пластифи 55 катора, Для этого требуемое количествоэтилцеллюлозы при 70 - 90 С растворяют езаявляемых количествах пластификатора ирастворителя и перемешивают смесь до однородного состояния, Керамический порошок известным образом, например в2005112 Состав 1 Состав 3 Состав 2 53,853,751,4 559 3,31,1 Керамический порошок на основе титанатов 51,8Этилцеллюлоза 4,2Дибутилфталат или олигоэфиракрилат 1,7Моноэтиловый эфир диэтиленгликоля илимонобутиловый эфир. этиленгликоля 10,1Сосновое масло или терпинеол 19,9Бензиловый спирт 10,1Триэтаноламин 2,2 9,8219,669,821,7 9,619,49,61,2 вибромельницах, диспергируют в водной среде при влажности 36-40% до достижения размера частиц не более 1,5 мкм и удаляют(например, сушкой в распылительной сушилке при 350 С) влагу до остаточной влажности0,05, Затем полученный предварительно измельченный керамический порошок смешивают с заявляемым количеством моноэтилового или монобутилового эфира этиленгликоля в качестве разбавителя и с заявляемым количеством триэтаноламина в качестве смачивателя и повторно диспергируют известным образом, После этого в полученную смесь вводят раствор связующего на основе этилцеллюлозы в смеси с пластификатором и растворителем и перемешивают суспензию при ее нагревании до 50 Свойства шликера, диэлектрических слоев, полученных методом трафаретной печати, и монолитных конденсаторов на их основе подтверждаются результатами испытаний, данные о которых приведены в таблице,Как следует из таблицы, предлагаемый шликер и способ его получения обеспечивают снижение трудоемкости изготовления заготовок в 2,5 - 3 раза и повышение их выхода годных в 1,4 - 1,6 раза, что связано с улучшением реологических и дисперсных свойств шликера и расширением его технологических воэможностей для получения диэлектрических слоев монолитных конденсаторов более экономичным методом трафаретной печати, позволяющих получить более тонкие (6 - 20 мкм) керамические слои при незначительной их разнотолщинности,Оптимальность состава шликера подтверждается тем, что при введении в его состав триэтаноламина менее минимального количества 1,2 мас. 0(выход за состав 3) снижается смачиваемость керамического порошка, ухудшается его диспергируемость и не обеспечивается необходимый размер. частиц, что отрицательно влияет на оптимальную толщину и разнотолщинность формируемых слоев, При введении триэтаноламина более максимального количества 2,2 мас, 0(выход 70 С, например, в турбинной мешалке,до гомогенного состояния и достиженияразмера агрегатов не более 3 мкм,5 Полученный таким образом шликер используют для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов монолитного типа толщиной 6 - 20 мкм методом трафаретной печати через сеткотрафа рет или литья на подложку керамическихпленок толщиной 20-70 мкм. Полученные диэлектрические слои (керамические пленки) используют для получения заготовок монолитных конденсаторов по принятой в 15 конденсаторостроении технологии,Конкретными примерами заявляемогошликера являются следующие его оптимальные составы, мас.: 20 за состав 1) существенного улучшения диспергируемости порошка не отмечается, нопри этом увеличивается его непроизводительный расход.Экспериментально установлено, что пе 25 чатные свойства шликера и Оптимальныесвойства диэлектрических слоев и изделийна их основе обеспечиваются при заявляемом (3,3 - 4,2 мас.%) количестве этилцеллюлозы в качестве органического связующего в30 сочетании с выбранными пластификатором,растворителем и разбавителем, а также технологическими приемами его получения.Практическое применение шликера испособа его получения в конденсаторостро 35 ении позволяет формировать диэлектрические слои более экономичным методомтрафаретной печати, снизить их толщинудо 6-20 мкм, а также повысить выходгодных в 1,4-1,6 раза и снизить трудо 40 емкость их изготовления в 2,5 - 3 разапо сравнению с применяемым в производстве шликером и способом его получе-.ния по КД 7612046.01200.00001, принятыхза базовый объект.45 (56) 1, Я,Хираки, Н.Маголоки. - Коге то сэихин, 1976, М 59, с,297-301,2. Патент Великобритании М 1396494,кл, С 04 В 35/00, 1.975.2005112 Исследуемые составы шликеров Исследуемые параметрыСостав 2 Состав 1 Состав 3 220 200 240 Да Да Да Да+1 До 100 До 100 До 100 75-80 75-80 75-80 0,27 0,27 0,27 1. Шликер преимущественно для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов монолитного типа, содержащий керамический. порошок на основе титанатов, органическое связующее, пластификатор и растворитель, отличающийся тем, что он в качестве органического связующего содержит этилцеллюлозу, в качестве пластификатора - дибутилфталат или олигоэфиракрилат, в качестве растворителя сосновое масло или терпинеол и дополнительно содержит моноэтиловый эфир диэтиленгликоля или монобутиловый эфир этиленгликоля, а также бенэиловый Вязкость шликера Дисперсность шликера, мкмВоэможность формирования диэлектрических слоев толщиной 6 - 20 мкм методом трафаретной печатиВоэможность литья керамической пленки толщиной 20-70 мкм Разнотолщинность, мкм- диэлектрических слоев, полу, чаемых методомтрафаретной печати-керамическихпленок, получаемых методомлитьяМинимальное допустимое число диэлектрических слоев (пленок) в конденсаторном пакете, шт, Выход годных заготовок конденсаторов при числе слоев в пакете 50,; Трудоемкость изготовления 1000 шт. заготовок, н/ч Формула изобретения спирт и триэтаноламин при следующем соотношении компонентов, мас, ф;Керамический порошок.на основе титанатов 51,8 - 55,9 Этилцеллюлоза З,З - 4,2 Укаэанный пластификатор 1,1-1,7 Укаэанный растворитель 19,4 - 19,9 Моноэтиловый эфир диэти- ленгликоля или монобутиловый эфирэтиленгликоля 9,6 - 10,1 Бензиловый спирт 9,5 - 10,1 Триэтаноламин 1,2-2,22, Способ получения шликера, включающий смешивание керамического порошка с органическим связующим и диспергиро10 2005112 Составитель С, ПашковаТехред М.Моргентал КорректорП, Гереши М. Редактор С. Кулакова Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раущская нэ 64/5 Заказ 3422 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 вание в образованном растворе до гомо- ном и повторно диспергируют, после чего генного состояния суспензии, в образованную суспензию вводят смесь отличающийся тем, что керамический по-, органического связующего, пластификаторошок сначала диспергируют в водяной ра и растворителя и перемешивают при среде до достижения размера частиц не 5 нагревании до гомогенного состояния и более 1,5 мкм, а после удаления влаги сме- достижения размера агрегатов не более 3 шивают с разбавителем и триэтанолами- мкм.