Способ неразрушающего контроля качества изоляции диэлектрических пленок

. Своз СоветскихСоцнапнстическихРеспублик ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(51)М. Кл. с присоединением заявки Йо С 01 Б 7/52 Государствеииый комитет СССР во аелам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ НЕРАЗРУШИОЩЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ИЗОЛЯЦИИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПЛЕНОКИзобретение относится к электрохимическим способам контроля качества изоляции диэлектрических пленокна металлах, например, для контроляпроводимости оксидных пленок на5вентильных металлах, применяемых впроизводстве конденсаторов с оксидной изоляцией.Известны способы контроля качест"ва изоляции с измерением вольтамперных или частотных характеристик вводных электролитах, которые относятся к неразрушающим способам контроляи доступны в лабораторной и заводскойпрактике ,1). 15Однако в основе этих способов лежит электрохимическая реакция наэЛектродах, которая приводит к пассивации, газовой блокаде дефектов,непрерывным изменениям состояния 20дзмеряемой поверхности и отсюда квевоспроизводимости результатов измерения.Известны также разрушающие спосо, бы анализа с переходом на трудоемкие 25сухие структуры сравнения, использованиемподсчета дефектных мест путемдекарирования дефектов 2,.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущностиявЛяется иэ мерение вольтамперных характеристик, заключающееся в погружении измеряемого образца в водный электролит, выдержке его в электролите с солеобраэующими компонентами в течение определенного времени под напряжением и измерении величины тока, проходящего через систему при определенном напряжении .3.По величине тока и напряжения судят о качестве диэлектрической пленки. Однако в указанной системе реализуются на измеряемом электроде электрохимические процессы на границах раздела металла, окисла и электролита. Может идти растворение измеряемого образца, может быть пассивация газом дефектных мест, образование трудно растворимых твердых осадков. Все эти процессы приводят к невоспроиэводимости результатов при измерении и отсюда к недостоверности оценки качества диэлектрической пленки.Целью изобретения являетСя повышение точности, надежности и воспроизводимости контроля при условии не- разрушения образца в процессе изме" рения.742786 вестть редли- туемых О формула изобретен хингидртеле. 2. Способ п щийс ятем нического раст 50 пропильный спи гидрона от 0,0а ю Пчто ори т п ов каеляи сод0,5 личествеспользержанииес.%. рга"ют хино Источннятые во вн1, Хоцгпа 13.ету, 1974,5 Прим тельное изм пленки ну ал дью 2 см в кислоты (ТУ растворе хи спирте. Изм 10 В, токх 1 гп, ВСА Веч 1 ею, 1973655-690. р 2 . Проводрение качеств юминиевом обр водном раство УМО .045,428) гидрона в прорительное нап10 А,сравниксидной е площа- щ имонной Иегпег4, Р 4,ч зце л0,5иловомяжение фол 3. Ту 11-56формованная длконденсаторов.с. 7"9. а алюминиеваятролитических45,428. ТУ,эл МО Цель достигается тем, что образец с диэлектрической пленкой погружают в раствор хингидрона в органическом растворителе. В качестве органического растворителя используют пропиловый спирт при содержании хингидрона от 0,01 до 0,5 вес.Ъ.Протекающие через систему токи измеряют при определенных напряжениях, По величине токов и напряжению определяется качество изоляции диэлектрической пленки. В указанной системе Электрод-электролит на границе раздела фаз:реализуется окислительно-восстановительная химическая реакция,. которая связана с переходом хинона в гидрохинон и обратно на дефектных местах диэлектрической пленки, что гарантирует достоверность контроля. При этом не образуется твердых осадков, отсутствует газовая пассивация и растворение металла электрода через дефекты изоляции, что гарантирует воспроизводимость измерения, При измерении качества диэлектрических пленок с малым количеством и размерами дефектов используют насыщенный раствор хингидрона в пропиловом спирте и других безводных органичес ких растворителях. Этиловый спирт ввиду значительного водопоглощения не рекомендуется использовать, При большой дефектности диэлектрических пленок увеличивают сопротивление электролита путем снижения концентрации хингидрона в. растворе до 0,01.На фиг. 1 изображен график зависимости сопротивления из вольтамперных характеристик от напряжения формовки для алюминиевых плоских образцов; на фиг, 2 - изменение сопротивления алюминиевых плоских образцов в зависимости от температуры отжига, 4П р и м е р 1, Проводят сравнительное измерение качества оксидной пленки на алюминиевом образце пло" щадью 2 см в водном растворе лимонгной кислоты (ТУ УМ 0.045,428) и без водном насыщенном растворе хингидрона в пропиловом спирте. Измерительное напряжение 10 В, ток 1 х 10 А. Использование предлагаемого способа неразрушающего контроля качества изоляции диэлектрических пленок обеспечивает по сравнению с из ными способами воспроизводимос эультатов измерения в течение тельного времени хранения испы образцов и при повторных измерениях; кроме тогор измеряемые токи при контроле коррелируют с площадью дефектов на испЫтуеМых образцах; ввиду лучшего смачивания поверхности оксида в спиртовых электролитах при контроле в них задействуются более мелкие дефекты, что также повышает достоверность измерений,1Способ неразрушающего контроля чества изоляции диэлектрических енок на металлах, включающих погруние образца в электролит, выдержпод напряжением и снятие вольтмперной характеристики, о т л и а ю щ и й с я тем, что, с целью вышения.точности и надежности из" рения, контроль ведут в раствореона в органическом растворики информации, мание при экспертизе г жпе Е 1 есггоспеп 1 са 1 ч 121 Р 3 р 40074278 б Составитель Н.АлимоваРедактор Ю.Петрушко Техред Э. Фечо Корректор Ю.Макарен аказ 36 илиал ППП Патент, г. ород, ул, Проектная,/11 Тираж ЦНИИПИ Государственнпо делам изобретен 35, Москва, Ж, Ра 1019го комий и откушская н Подписнта СССРтийд. 4/5