Пентаизопропоксиметилкарбамилмочевина в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОЗ С 1/ЗО С 07 ф ц,ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИДЕТЕЛЬСТ ТОРСХОМ 3998461/31-0430,12,8507,06,87, БюлЛенинградскийовП,М.Завлин, Э,Шевчик771,5(088.8) 2 46) итут киноин же (7 Роднянск Н(56) Шеб гни свет М.: Хим 177 182 тов В,И Основы технолоных материалов. - 129, 142,очувствительия, 1977, с,Березнева Г,В, иследование дубящих сных соединений и ихстуденческих работ,с. 112,др, Синтез и исвойств карбонильпроизводных; Сб, - Л.: ЛИКИ, 1975,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(54) ПЕНТАИЗОПРОПОКСИМЕТИЛКАРБАМИЛ МОЧЕВИНА В КАЧЕСТВЕ ДУБИТЕЛЯ ЭМУЛ СИОННЫХ ЖЕЛАТИНОВЫХ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ СЛОЕВ(57) Изобретение относится к фотографии, в частности к пентаизопропокси"метилкарбамилмочевине (ПМ), котораяприменяется в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев. Цель - создание более активных дубителей, ПМ получают иэ карбамилмочевины, сухого иэопропиловогоспирта и параформа при кипении с последующей отгонкой аэеотропа изопро-,панола и воды в вакууме. Выход 653.Использование ПМ в качестве дубителяфотографической эмульсии обеспечивает более высокие прочностные показа- стели, т.е. при температуре деформа- фции 100 С оптическая плотность вуалиоравна 0 (против 0,05 при задубленииформалином) и давление 420 г (против180 г). 1 табл,-С-ИО Изобретение относится к новомухимическому веществу - пентаизопропоксиметилкарбамилмочевине формулыи 30 СзНОСНгСМ - ОСЯ-цзО4-С - Ъ - С-Хщц СзЮИМг 0 Щ 0 С 11 ь. ОСАМ-цэо20 (1)С 311которая может найти применение в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев,Цель изобретения - изыскание новых дубителей эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев,П р и м е р, 10,3 г (0,1 М) карбамилмочевины и 48 г (0,8 М) сухогоизопропилового спирта помещают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром.Затем при постоянном перемешивании прибавляют к реакционной массе18 г (06 М) параформа и 9 мл воды,Реакционную массу нагревают до кипения (82-4 С) и кипятят 1,5-2 ч дополного растворения реагирующих веществ, После этого термометр заменяют на насадку Дина-Старка и, продолжая нагревать, отгоняют азеотропизопропанол - вода под вакуумом (2030 мм рт,ст,), Получают 25,6 г (65 Еот теории) вязкого, прозрачного бледно-желтого продукта, растворимогов воде и спирте,Индивидуальность и чистоту полученного соединения контролируют с помощью тонкослойной хроматографии напластинках Я 1 иЕо 1 цс использованием в качестве растворителя водного спирта (1:1), а в качестве проявителя - паров иода.Найдено, Е: С 56,8, 56,4, Н 9,61,9,58, И 9,69, 9,60.Вычислено, 7: С 57,00; Н 9,69;М 9,71,1 Структура полученного соединения подтверждена ИК-спектром, в котором наблюдаются следующие характеристики полос поглощения: 2Дубяшее действие соединения фор -мулы (1) определяют по физико-механическим и фотографическим показателям эмульсионно-желатиновых слоев,В готовую позитивную эмупьсию,содержащую все вещества, обычно добавляемые в эмульсию пеРед поливомвводят дубитель в количестве 1 104,1 10моль/л (спиртоводный раст 10 вор 2:3), и эту эмульсию поливаютна подслоенные пластинки. Оптимальная концентрация дубителя, обуславливающая необходимую термостойкостьфотобумаги на десятые сутки после15 полива (для бумаги "Унибром" 90 С),равна 310 моль/л,Для ускорения процесса дубленияэмульсионные слои выдерживают в термостате при повышенной температуре20 (50 + 5 С)Через определенные проме -жутки времени (1,2,3 сут,) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают физико-механические свойства (прочность,температуру деформации и вязкость)и фотографические характеристики (светочувствительность, коэффициент контрастности, оптическую плотность вуали), Для контроля фотографическихсвойств на пластинки поливают ту жеэмульсию без дубителя,Испытание физико-механическихсвойств, Прочность эмульсионного слояопределяется величиной. динамической35 нагрузки, разрушающей эмульсионныйслой. Испытуемый образец (6 х 9 см) выдерживают 5 минв дистиллированнойводе при 20 С и устанавливают подперемещающийся металлический стержень,"0 нагрузка на который постоянно увеличивается с интервалом 5 г, В результате увеличения давления на слой конец стержня в некоторый момент продавливает слой до основы, Такое оп ределение проводят в трех местах образца, причем испытывают не менеетрех образцов.За величину прочности набухшегоэмульсионного слоя принимают среднее0 арифметическое значение всех проведенных определений,Температура деформации (Т , С) эмульсионного слоя определяется на рушением состояния поверхности эмульсионного слоя при нагревании его вводе. На испытуемый образец (Зц 8 см)со стороны эмульсии наносят мягкимПоказатели цля образца Свойства задубленного пентаизопропокзадубленного Формалином задубленчогс тетраизопропоксимеконтрольного бездубителя симетилкар -бамилмочевиной тилмочевиной Светочувствительность 01 20 16 4,0 3,0 3,0 3,5 0,01 0,05 0,03 000 80 90 100 180 80 300 420 Р, г ВНИИПИ Заказ 2357/48 Тираж 420 Подписное Произв.-полигр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 13159карандашом сетку с размером ячейки55 мм, Образец погружают вертикально в стакан с дистиллированной водойтак, что его нижний край находитсяна расстоянии не менее 3 см от днастакана (температура воды 20+0,2 С),д 5Веду в стакане нагревают со скоростью1-2 С в минуту при равномерном перемешивании в течение всего испытания,За температуру деФормации принимают температуру, при которой визуально обнаруживается искажечие прямыхлиний на образце при появлении первыхструек расплавленного эмульсионногослся допустимая погрешность определения температуры +1 С. За окончательный результат принимают среднее ариФметическое трех измерений,рН эмульсии с дубителем измеряетсяна рН-метре-милливольтметре, при40 С, рН 673, При введении дубителярН эмульсии не изменяется,Определение ФотограФических характеристик. Проводят сенситометрические испытания, При этом определяют 25светочувствительность Б, коэФФициенту контрастности, оптическую плотность 00 Р (г) вуали (прочность).Лентаизопропоксиметилкарбамилмочевина испь 1 тывается в качестве дубителя черно-белой позитивной бумажнойФотограФической эмульсии типа "Унибром" нормальная с размером зерна0,3 мкм. Цубитель вводится в виде103-ного водного раствора в количе 28 4стве от 5 цо 30 мл/л эмульсии Определяют оптимальную концентрацию дубителя, повьпиаиЧую температуру плавления слоя 100 С, это 20 млел нли16 ммоль/100 г желатина,В таблице даны результаты испытаний Физико-механических и Фотографических свойств позитивной эмульсии"Унибром" нормальная, задубленнойпентаизопропоксиметилкарбамилмочевиной, для сравнения взяты Формальдегид, применяемый для дубления чернобелой позитивной бумажной ФотограФической эмульсии и И, М, Х, И-тетраизопропоксметилмочевчна,Из данных таблицы видно, что прииспользовании в качестве цубителяФотограФической эмульсии пентаизопропоксиметилкарбамилмочевинь; достигаются более высокие физико-механические показатели, в частности прочностные данные, при эт м температурадеФормации Т 100 С при В= О,Формула из обре тен ия Пентаизопропоксиметилкарбамилмочевина ФормулыызО-СзН 10 СНз СНз-ИСзК 1-из 0 з 0-СзНОСНз О НСНг - ОСзН 1- и 00Сзй- из 0в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев,