Алмазная абразивная суспензия

(19) (1 О 1/02 55 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)"ч. 46полите ния; суспензия сосперсный алмазогзмером частиц 40 - маза 16 - 40 мас,0поверхностно-акганическая основа ка суспензии: Ва 2 х ф-лы, 1 табл,ически ин иА,М.Е,Редь етельст 6 1/02,во СССР1979. 6) Авторское свидМ 836065, кл. С 09 состаазный специок, исталлов повыости и ки, исКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Изобретение относится к электронной технике и, в частности, к технологии супер- финишной обработки оптической поверхности, полупроводниковых подложек. Оно может быть использовано в производстве оптических изделий, в обработке драгоценных камней и в технологии подготовки подложек для эпитаксии полупроводников,Известна абразивная паста. содержащая абразивный материал. органическое соединение и минеральный наполнитель в виде графита, используемая для притирки металлических поверхностей. Эта паста обладает низкой чувствительностью к механическим воздействиям и не детонирует в жидком кислороде, но не позволяет получить высококачественную поверхность вследствие использования низкодисперсных абразивных материалов,Наиболее близким к заявленном ву является состав, содержащий ал порошок, органические соединения альные добавки и графитовый порош пользуемый для обработки монокри и, в частности, алмазов. Этот соста шает качествз обработки поверхн снижает температуру в зоне обрабо ключая подгорание поверхности. 54) АЛМАЗНАЯ АБРАЗИВНАЯ СУСП ЕЗИЯ(57) Сущность изобретедержит, мас,0: ультрадирафитовый порошок с ра120 А с содержанием ал5 - 50; стабилизирующеетивное вещество 3 - 5; оростальное. Характеристих 10 - 8 102 мкм, 3 з,п,Недостатком состава по прототипу является невозможность получения высокого класса чистоты обработки поверхности вследствие высокой зернистости используемых порошков абразива (алмаза) и графи- У та. Возможное повышение дисперсности абразива при указанных соотношениях компонентов приводит к грануляции абразива как при хранении, так и при его использовании, вследствие чего снижает срок годности полировального состава и не достигает улучшения обработки. поверхности,Целью изобретения является повышение качества обработки поверхности и повышение срока годности алмазной абразивной суспензии;).Поставленная цель достигается тем, что абразивная суспензия для суперфинишной полировки твердой поверхности, содержащая алмазный абразив, органические соединения и специальные добавки, а также графитовый порошок, в которой в качестве алмазного абразива и графитового порошка используют смесь ультрадисперсных алмазного и графитового порошков с размером. частиц 40 - 120 А с содержанием алмаза 16- 40 мас.0/О, а органические соединения и специальные добавки содержат стабилизирующие поверхностнс-активные вещества и10 20 30 40 50 55 органическую основу при следующем соотношении компонентов, мас, о:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50Стабилизирующий ПАВ 3 - 5 5 Органическая основа Остальное Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ блоксополимерыэтиленпропилена, а органическую основу составляет индустриальное масло при следующих соотношениях "компонентов, мас.%:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50Блоксополимер этилен пропилена 3 - 5Индустриальное масло Остальное Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ синтомид, а органической основы смесь триэтаноламина й изопропанола при следующих соотношениях компонентов, мас,%:Ультрадйсперсный алма-"зографитовьй порошок 5 - 50Синтомид3 - 52 Триэтаноламин 3 - 5Изопропанол Остальное Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ амины синтетических жирных кислот фракции С 1 о - С 14, а органической основы - водный раСтвор этанола йриследующихсботношениях компонентов, мас. о:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50 3Амины 3 - 5синтетических жирныхкиСлот фракции С 1 о - С 14Эта нол 20 - 40Вода Остальное Сущность изобретения заключается в том, что абразивйая алмазная суспензия содержит ультрадисперсный алмазный абразив (УДА), определяющий характер меха- но-химического взаимодействия и 4 суспензии и обрабатываемой поверхности. Действие абразивной суспензии основано на трибомеханическом (механо-химическом) процессе взаимодействия с поверхностью обрабать 1 ваемых материалов.Ультрадисперсный алмазный .абразив обладает большой поверхностной энергией за счет малых размеров и высокого соотношения площади поверхностй к объему абразивной частицы и воздействует на поверхность путем образованйя поверхностных активных центров взаимодействия компонентов суспензии с обрабатываемой поверхностью. Это взаимодействие появляется лишь в динамическом режиме, т,е. при перемещении абразивных частиц и приближения их к поверхности, В статическомрежиме активации не происходит и отсутствует взаимодействие дисперсной среды с поверхностью, в силу чего съем обрабатываемого материала отсутствует, Абразивные частицы при перемещении полировальника достигают в первую очередь выступов обрабатываемой поверхности, создавая на них активацйонные центры, ответственно за съемматериала, тем самым осуществляютвыравнивание рельефа, т,е. полирование поверхности, В отличие от химико-динамической обработки, когда локальная скорость химического травления определяется электрическими свойствами поверхности и приих неоднородном распределении приводитк нарушению геометрической однородности, при трибомеханической активации локальность взаимодействия определяется геометрическим фактором и способствует выравниванию рельефа поверхности, достигая при этом высокого качества обрзботки вследствие отсутствия ударного абразивного взаимодействия. Дополнительные механические нарушения при этомв приповерхностный слой не вносятся,Существенные значения для стабильного режима обработки имеет сохранение однородности размеров зерна ультрадисперсного алмазного абразива,склонного к грануляции и увеличению размера зерна, Последнее приводит к изменению характера взаимодействия от активационного к абразивному и, соответственно, формирует собственный нарушенный слой в полупроводнике, а также образует сетку отдельных глубоких повреждений (царапин), Стабилизация размеровзерна абразива и подавление процесса грануляции осуществляется введением стабилизирующих поверхностно-активныхвеществ (ПАВ) и графитового порошка. Введение стабилизирующих ПАВ способствуетформированию мантии ПАВ вокруг абразивных частичек, предохраняющей их от взаимодействия и грануляции, а графитовыйпорошок, создавая электропроводящую среду, препятствуют электрокоагуляции абразива в статическом режиме при хранении. В динамическом режиме (при обработке поверхности) графитовая добавка обеспечивает электрическую однородность обрабатываемой поверхности, препятствуя образованию локальных электрически заряженных участков, скорость взаимодействия на поверхности которых отличается от средней и приводит к ухудшению качества обработки. Кроме того; графитовый порошок повышает температурную1781271 30 35 40 спонтанной грануляции абразива как в статическом, так и в динамическом режимах. 50 55 однородность обрабатываемой поверхности, исключая локальные разогревы, как за счет высокой собственной теплопроводности, так и за счет снижения трения обрабатываемой поверхности о полировальную основу. Возникающие температурные неоднородности приводят к изменению скорости трибомеханического взаимодействия, изменению линейных размеров участков на их поверхности за счет температурных коэффициентов линейного расширения, что в конечном результате ухудшает качество обработки, И наконец, графитовый порошок препятствует грануляции абразива при нарушении стабилизирующих свойств ПАВ в процессе обработки вследствие механических воздействий на абразив, Органическое соединение обеспечивает с одной стороны, смачивание полировальника и перемещение ультрадисперсного абразива и графитового порошка, а с другой, химиче.скивзаимодействует с активированными центрами на обрабатываемой поверхности, способствуя их удалению, а также осуществляет вынос продуктов реакции. рН органической основы может корректироваться для усиления или ослабления скорости химического взаимодействия среды с активированными центрами обрабатываемой поверхности.В качестве абразива использован ультрадисперсный алмазный порошок с размером частиц абразива 40 - 120 А, который является химически инертным по отношению к остальным кбмпонентам суспензии и не образует гелей или химических комплексов. При увеличении размера зерна абразива более 120 А происходит переход от активационного взаимодействия абразива с поверхностью обрабатываемого вещества и ударному (абразивному) характеру, что приводит к возникновению нарушенного приповерхностного слоя в обрабатываемом материале и снижение качества обработки поверхности, Использование абразива с размерами частицменее 40 А делает невозможным наличие мантирования стабилиэирующим ПАВ абразива, что приводит к Рассмотренный механизм стабилизации обеспечивается при линейных размерах графитового порошка, близких алмазным. При увеличении размеров графитовых зерен уменьшается вероятность касания обрабатываемой поверхности алмазным абразивом, что снижает скорости съема материала, а уменьшение размеров графитового порошка ниже размеров алмазного абразива приводит к росту ло 5 10 15 20 25 кальной температуры за счет ухудшения теплопередачи и повышения трения обрабатываемой поверхности о полировальные ОСновЫ,Рассмотренный механизм взаимодействия обеспечивается при содержании алмаза в алмазографитовой смеси 16-40 мас, о, при содержании стабилизующих ПАВ 3 - 5 мас, о. Увеличение количества алмазного абразива более 20 весовых частей в суспензии приводит к повышенному межзеренному взаимодействию и увеличивает вероятность грануляции, что снижает скорость съема и приводит к возникновению абразивного механизма съема, т,е. к механическому нарушению поверхности Обрабатываемых слоев. При уменьшении количества алмазного абразива менее 0,8 мас,о снижается степень активации поверхности и уменьшается скорость съема обрабатываемого материала. Содержание в суспензии ПАВ менее 3 мас. о не обеспечивает формирование защитной мантии абразивных частиц и приводит к грануляции абразива, что нарушает трибомеханический характер взаимодействия. Увеличение количества ПАВ в суспензии более 3 мас.о способствует совместно с графитовым порошком образованию глубокой мантии, блокирующей абразивную частицу и препятствующей активации обрабатываемой поверхности при взаимодействии с ней абразива.Содержание 1 б - 40 мас,о алмазной фракции в алмаэогрэфитовом порошке является оптимальным и при изменении указанного соотношения происходит ухудшение качества обрабатываемой поверхности (и ри умен ьшен ии доли графита) либо снижается скорость обработки (при уменьшении доли алмаза).В качестве стабилизирующих ПАВ могут быть использованы блоксополимеры этиленпропилена; амины синтетических жирных кислОт фракции С 10 С 14, проксонолы, синтонолы, аминоспирты и их производные. В качестве органической основы могут использоваться органические вещества и их водные растворы, обеспечивающие оптимальное химическое взаимодействие с активированной поверхностью. Так, алмазная абразивная суспензия для обработки метэллов и тугоплавких сплавов в качестве стэбилизирующих ПАВ содержит. блоксополимеры этиленпропилена, а органическую основу составляет индустриальное масло при содержании компонентов, мас.о:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50Блоксополимер этиленпропиленэ 3 - 5Индустриальное масло ОстальноеДля обработки полупроводниковых материалов (9, ОэАз,пР) и стекла опробована суспензия, содержащая в качестве стабилйзирующих ПАВ синтомид, а орга нической основы смесь тризтаноламина иизопрбпанолапри содержании компонентов, мас,о :Ультрадисперсный алмэзографитовый порошок 5 - 50 .10 Синтомид3 - 5Тризтанолэмин3 - 5Изопропанол Остальное Для обработки сапфира и алмаза алмазная абразивная суспензия содержит в каче стве стабилизирующих ПАВ амины синтетических жирных кйслот фракции С 1 оС 14, а органической основы водный раствор . зтанола при следующих соотношеййях компонентов, мас. О 20Ультрадисаерсный алмазографитовый порошок 5 - 50Амины синтетическихжирных кислот фракции С 10 - С 143 - 5 25 Эта нол 20 - 40Вода Остальное Суспензии приготавливают следующим образом.Ультрадисперсные алмазный и графи товый порошки (изготовления опытного производства Красноярского политехнического института и Новосибирскогозавода искусственного волокна) с размероМ частиц абразива 40 - 120 А смешивают при содер жании алмаза 16 - 40 мас.%. После этого их осаждают в раствор стабилизирующих ПАВ в органической основе, подвергают ультразвуковой обработке в течение 15 мин, центрифугируют для удаления гранулянтов и 40 расфасовывают для потребления.Суспензия для обработки металлов и твердых сплавов, полупроводниковых материалов, стекла и твердых монокристаллических материалов используют на различных 45 материалах полировальников - смоле, искусственной замше, синтетических материалах тина "Политекс". Обработку проводят при вращении полировальника с частотой 2 об/с, при расходе полирующего соста вэ 6 - 8 млмин и удельном давлении 100 - 120 Г/см . Примеры реализации сведены в таблицу. Качество полировальной поверхности оценивалось лазерным профилометром "Супертех" (разработки и изготовления 55 лаборатории глубокой полировки поверхности КрПИ) с точностью оценки Ва 3 нм при диаметре луча 0,7 мкм. Наличие нарушенного слоя оценивалось методом модуляционной спектроскопии с точностью 10 нм.Использование разработанных по изобретению суспензий для обработки различных материалов показало ряд преимуществ перед существующими методами - получение обработанных поверхностей с чистотой выше 14 класса. отсутствие механически нарушенных слоев при обработке и др. Кроме того, резкое повышение срока годности суспензии за"счет высокой стабильности абразива и исключение возможности грануляции при хранении, а также за счет исключения механического нарушения мантии абразива в алмазографитовой смеси, повышает срок его использования в 1,5- 2 раза в динамическом режиме при обработке поверхности.Формула изобретения 1. Алмазная абразивная суспензия для суперфинишной полировки твердой поверхности, содержащая абразив, органические соединения и специальные добавки, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения качества обработки поверхности и повышения срока годности суспензии, в качестве абразива используют ультрадисперсный алмазографитовый порошок с размером частиц 40 - 120 А содержанием алмаза 16 - 40 мас,%, в качестве органического соединения стабилизирующие поверхностно-активные вещества и в качестве специальной добавки - органическую основу при следующем соотношении компонентов, мас,%:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50 Стабилизирующие поверхностно-активныевещества 3 - 5Органическая основа Остальное, 2, Суспензия по п,1, от л и ч э ю ща яс я тем, что, с целью повышения качества обработки металлов и тугоплавких сплавов, она содержит в качестве стабилизирующих поверхностно-активных веществ блоксополимеры зтиленпропилена, в качестве органической основы - индустриальное масло при следующих соотношениях компонентов, мас.%:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50 Блоксополимеры зтиленпропилена .3 - 5Индустриальное масло Остальное 3. Алмазная абразивная суспензия по п.1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью улучшения качества обрэботки поверхности полупроводниковых материалов и стекла, она содержит в качестве стабилизирующих поверхностно-активных веществ синтэмид, а органичеекой основы - смесь тризтано10 1781271 еееСостав алмазной абразиеной суспенэии, 100 е ее е еНэолропанол Обрабатые е еСтабилизирупщий ПАВ Срганическая основа Телкина наруыенногт слоя для нонокристаллоенки Скоростсьенамки/мин Качество по поверке мки Содеркание ал"иаэа, ь Ультрадис- персный ал- наэографитозый лоровок, 2 енья на еа СннтоиидАнины синтетичес"ких жирныхкислотФракцииС-Сьт ИндустриальноенеслоИ 40-А Триэтаноламин Зтанол Вода тернал Кзопропанол Блоксополимер этилен прапи- лена е12 Х 18 Н 10 Т11е е ее 210-э 0,08 012 0,11 о,ог 0,1 0,8еЗ 1 Ог,1 О-э ьг ч 5 3,20,327,215 310 э12.10-г1,210 260 кзс 15/05 ел е 7 10 КЭФ 15/05 0,1 55 о20260 Не обнар. Не обнар, 11 КЭФ 15/05 15 О,4 о,з 2 1 О"э 81 О э 0,618 0,6 410 э 810 э 1 О 10 20 6 2 0,8 Лейкосапфир 20 4 С 7254682 55020 2 10 ез310 э210 э . 30 10 и с,е24 260 210 э 410 э 8 1010 30 е 20 66 1 О 150 26 20 810 э 610 э 12 18810 Т КЭФ 15/05 е е 20 е20 1 О 810 э 0,6 е 20 4 .10-э иП р и и е ч а н и е. Грануляция не обнарукена при хранении и нспольэоеании; 1,2,3,6,7,8,1213,14,Нет сьена материала: 4,9,15,21.Грануляция при хранении и использоаании; 51011161718119120 ее е ею Составитель И, ГинзбургРедактор В, Трубченко Техред ММоргентал Корректор Т. Палий Заказ 4254 . Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат иПатент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ламина и изопропанола при следующих соотношениях компонентов, мас, о:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50Синтамид3 - 5 5 Триэтаноламин 3 - 5Изопропанол Остальное 4, Суспензия по п,1, о т.л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью улучшения качества обработки твердых неметаллических повер хностей, в том числе сапфира и алмаза, она содержит в качестве стабилизирующих поверхностно-активных веществ амины сийтетических жирных кислот фракции С 1 о - С 14, а органической основы - водный раствор зтанола при следующих соотношениях компонентов, мас. оь:Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 - 50 Амины синтетическихжирных кислот фракции С 10 - С 14 3 - 5Эта нол 20 - 40 Вода Остальное 0,40,30,080,2