Способ определения вещества

(21) 4666586 (22) 24.03,89 (46) 07.10.91 (71) Украин институт им (72) В.А.Хре ва)ЧОН ний рассчитыслучайной поГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 088.8) енский П.И. Техника лабора- М Химия, 1967, с. 92. Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения веществ путем титрования.Целью изобретения является повышение точности анализа.П р и м е р 1 (анализ по известному способу), В коническую колбу помещают 5,0 см раствора гидроксид натрия, добавляют 20 см дистиллированной воды, 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина, Пробу титруют при 20 С раствором соляной кислоты с малярной концентрацией эквивалента С(НО) = 3,0005 моль/рм из микробюретки вместимостью 0,5 см со стеклянным наконечником, кончик которого смазан парафином, до перехода окраски индикатора из малинового в бесцветную. Титрование проводят несколько раз, Результаты наблюздений рассчитывают по формуле моль/дм: Из результатов наблюаютдоверительные грани(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к способам определения веществ путем титрования и позволяет повысить точность анализа, Анализируемую пробу титруют водным раствором титранта с добавлением 1,2 - 2,0 об.% изоамилового спирта. За счет уменьшения капли титранта при добавлении иэоамилового спирта точность повышается в 2,5 раза. 6 табл. шности результата измерения е при дорительной вероятности Р = 0,95.П р и м е р 2. В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят 50 см раствора соляной кислоты С(НС) = 6 моль/дмз, 35 - 40 см дистиллированной воды, добавзляют 1,2 см изоамилового спирта (ч,д,а.), Язпосле смешивания объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор соляной кислоты с малярной концентрацией зквивалентэ С(НС) = 3,0005 моль/дм ОО и содержанием 1,2 об, изоамилового 1 Я спирта используют в качестве титранта., 0В коническую колбу помещают 5 см Я раствора гидроксида натрия, добавляют ( р 20 смз дистиллированной воды, каплю раствора фенолфталеина. Пробу титруют раствором соляной кислоты С(НС 1) = ф = 3,0005 моль/дм, содержащим 1,2 об.;ь ф изоамилового спирта, из микробюретки вместимостью 0,5 см со стеклянным наконечником до перехода окраски индикатора из розовой в бесцветную. Результаты наблюдений и доверительные границы случай 1682923ной погрешности измерения рассчитывают аналогично примеру 1,П р и м е р 3. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 1,5 см изоамилового спирта, что составляет 1,5 об. .П р и м е р 4, Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2, Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 1,8 см изоамилового спирта, что составляет 1,8 об.;4,П р. и м е р 5. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 2,0 см изоамилового спирта, что составляет 2,0 об.,П р и м е р 6, Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 2,5 см изоамилового спирта, что составляет 2,5 об.;4.Как видно иэ приведенных результатов табл.1, добавка в титрант изоамилового спирта в количестве 1,5 - 2,0 об.приводит к повышению точности с 1,69 до 0,62.(примеры 1, 3 - 5). Добавка изоамилового спирта в меньшем количестве приводит к снижению точности определения пример 2). Увеличение концентрации изоамилового спирта более 2 об. не приводит к дальнейшему существенному повышению точности (пример 6), но связано, в то же времяс трудностью растворения спирта в воде.В табл. 2 приведены результаты титрования 0,00985 моль/дм раствора натрия хлористого 0,05 мол ь/дм раствором серебра азотнокислого, несодержащего и содержащего 1,5;6 (по объему) иэоамилового спирта.В табл. 3 приведены результаты титрования 5 смз 0,02252 моль/дм раствором трилона Б без добавки к титранту и с добавкой 1,5(по объему) изоамилового спирта.Индикатор - сульфосалициловая кислота,В табл. 4 приведены результаты5 титрования раствора иода С(1/22) == 0,00520 моль/дм раствором тиосульфатанатрия С(1/2 йа 2320 з) = 0,02 моль/дмз, несодержащего и содержащего 1,5 (по объему) иэоамилового спирта, Индикатор -10 крахмал,В табл. 5 приведены результатытитрования раствора серной кислотыС(1/2 Н 2304) = 0,00210 моль/дм раствором гидроксизда натрия с(йаОН) =15 " 0,01052 моль/дм, Индикатор - метилоранж, к титранту добавляют 2(по объему)иэоамилового спирта,В табл.6 приведены результаты титрования 5 см раствора гидроксида на 20 трия раствозром соляной кислоты С(НС) == 3 моль/дм, содержащим 1,5(по объему)различных спиртов. Индикатор - фенолфталеин с различными спиртамиКроме спиртов, испытаны кетоны (аце 25 тон, метилзтилкетон), ацетонитрил, диметилформамид, глицерин, зтиленгликоль,диоксан и др. Ни один растворитель не позволяет повысить точность анализа.Таким образом, предлагаемый способ30 повышает точность в 2,5 раза путем резкогоуменьшения величины капли титранта придобавлении иэоамилового спирта. Формула изобретения35Способ определения веществ путемтитрования водным раствором титранта и расчета концентрации по формуле, включающей объем или массу титранта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияточности анализа, в водный раствор вводят 1,5-2,0 об. физоамилового спирта.1682923ТаблиЦа 2анир и м е ч а н и е. Х - среднее значение измерения, мольдм .зЯ - стандартное отклонение, моль/дмя - относительная погрешность при Р= 0,95,;ТаблицаТаблицаийлица5казателКоличество титрованийХ, мольдмЕ,1682923щ 10 Таблицаб Пример Спирт Объем капли титранта, смз Нэидено,йаОН, мольдм0,0095 Изобутиловый Я - 2,11 101,19 0,0098 н - Бутиловый 3=1,37 10 с= 0,77 0,0060 Изоамиловый Составитель Ю,КуценкоТехред М.Моргентал Корректор В.Гирняк Редактор Н.Бобкова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 3409 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5