Способ количественного определения полиметакриловой кислоты в растворах

(57) Изобретение относится мии полимеров и может б вано в аналитической химии позволяет повысить чувстви деления до 0,006 мг и увели определения (относительная о ния- 400), что достигает анализируемой пробы щелочи фенолфталеина с рН 9,45 - 9, оптической плотности раство в присутствии яйдиферентног 1 ЧаС и последующим расчет кислоты с помощью калибров имеющим формулу А=0,835 А - оптическая плотность, . во кислоты, мг. 1 табл.. Блажеевск е пиано Са Сйеппа ГО ОПОВОИ Градуировочный график приобретает форму линии в присутствии индифферентного электролита - 1 ЧаС 1, концентрация которого в фотометрируемом растворе должна быть не менее 4 10моль/л. Такой характер зависимости позволяет легко найти параметры градуировочного уравнения, используя метод наименьших квадратов, и поэтому более строго оценить точность результатов анализа.Способ включает в себя три стадии подготовительного характера (приготовление буферного раствора, раствора цветочного реагента, построение, калибровочной кривой) и собственно выполнения анализа.Приготовление буферного раствора (БР) .5 г 1 ЧаНСОз и 2,5 ЯаВ 407 10 НО растворяют в 900 мл дистиллированной воды и прибавлением 0,5 моль/л раствора 1 ЧаОН устанавливают рН раствора 9,45 - 9,50, доводят объем раствора до 1 л и соединяют с системой очистки от СО 2 (точность определения рН 0,05). ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Львовский государственный утет им. Ив. Франко(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННО РЕДЕЛ ЕНИЯ ПОЛ ИМЕТАКРИЛ КИСЛОТЫ В РАСТВОРАХ Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу количественного определения полиметакриловой кислоты (ПМАК) в водных растворах, и может быть использовано в аналитической химии.Цель изобретения - расширение интервала определяемых концентраций полиметакриловой кислоты и повышение точности анализа.Для обеспечения линейности градуировочного графика обработку анализируемой пробы химическим реагентом проводят в присутствии индифферентного электролита, например ХаС 1.Выбор в качестве наиболее оптимального значения рН щелочного реагента, а также использование фенолфталеина обусловлены тем, что наибольшее изменение окраски фенолфталеина при изменении рН среды наблюдается в пределах рН 9,1 - 9,5, что как раз приходится на область наибольшей крутизны кривой титрования ПМАК щелочью. к области хиыть использоИзобретение тельность опречить точность шибка измереся обработкой ым раствором 50, измерением ра при 550 нм о электролита ом количества очной кривой, - 0,674 Х, где Х - количест 1617326Приготовление раствора цветного реагента (ЦР).10 мл раствора 1 г фенолфталеина марки ч.д.а. в 100 мл метилового спирта разбавляют до объема 800 мл и прибавляют 125 мл буферного раствора БР. Объем раствора доводят до 1000 мл и соединяют с системой очистки от СО 2.Построение калибровочной кривой.В мерные колбы емкостью 50 мл помещают пипеткой 0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора ПМАК, содержащего 10 мг МПАК в 100 мл воды. После этого в каждую колбу добавляют 5,0 мл ЦР и 2,0 мл раствора хлористого натрия, концентрацией 1,0 моль/л, раствор доводят до метки дистиллированной водой. Для полученных растворов измеряют оптическую плотность в 5-сантиметровых кюветах при 550 нм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По численным значениям содержания ПМАК в растворе и соответствующими значениями оптической плотности (А) строят градуировочный график. Уравнение градуировочного графика, рассчитанное методом наименьших квадратов, имеет видА= 0,835 - 0,674 Х,где А - оптическая плотность;Х - содержание ПМАК, мг.Ход анализа.В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвотную часть анализируемого раствора (1 - 10 мл), содержа щую 0,1 - 1 мг ПМАК (ММ=30000), добавляют 5,0 мл ЦР, 2 мл 1 моль/л раствора хлористого натрия и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность в 5-сантиметровых кюветах при 550 нм, Раствором сравнения служит дистиллированная вода. По значениям оптической плотности с помощью калибровочной кривой устанавливают .количество ПМАК в исходном растворе. Пример 1. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5,0 мл анализируемого раствора, содержащего 0,50 мг ПМАК, при,бавляют 5,0 мл ЦР и 20 мл раствора хлористого натрия концентрацией 1,0 моль/л. Раствор разводят до метки дистиллированной водой, После. приготовления раствора измерякт оптическую плотность раствора в 5-сантиметровой кювете при 550 нм. По величине оптической плотности исследуемогораствора (А=0,481) по калибровочному графику находят содержание ПМАК в пробе,которое составило 0,51 мг.Пример 2. В мерную колбу объемом 50 млвводят пробу раствора, содержагцую 1,00 мгПМАК. Приготовление пробы к анализу ифотометрирование ведут аналогично примеру1. В пробе находят 1,01 мг ПМАК.Пример 3. В мерную колбу объемом 50 мл10 вводят пробу раствора, содержащую 0,25 мгПМАК, Приготовление пробы к анализу ифотометрирование ведут аналогично примерам 1 - 2. В пробе находят 0,25 г ПМАК.Для нескольких (5 - 7) параллельных опытов определения ПМАК в растворах в таблице приведены результаты статистическойобработки полиметакриловой кислоты (длядоверительной вероятности Р=0,95 и кратности определений п=5, коэффициент Стьюдента 1=2,78),Из таблицы видно, что абсолютная ошибка определения не превышает 0,01 мг.Предел обнаружения предлагаемого способа, найденный по третьему критерию составляет 0,006 мг (Р=-0,95, я=7), что указывает на более высокую чувствительностьпредлагаемого способа.Формула изобретенияСпособ количественного определения полиметакриловой кислоты в растворах путем обработки анализируемой пробы водного раствора полиметакриловой кислоты щелочным реагентом, измерения оптической плотности обработанного раствора и последующего расчета количества кислоты в пробе, отличающийся тем, что, с целью расши.рения интервала опредепяемых концентраций полиметакриловой кислоты и повышения точности анализа, определение проводят в присутствии индифферентного электролита - хлорида натрия, в качестве щелочного реагента используют щелочной раствор фенолфталеина с рН 9,45 - 9,50, оптическую плотность раствора определяют спектрофотометрически по поглощению при 550 нм, расчет количества полиметакриловой кислоты проводят по формулеА= 0,835 - 0,674 Х,где А - оптическая плотность;Х -- количество кислоты.+О 1 0,501,00 3 0,25 4(срав- нительный) 1,00 5(сравнит ельньй 1, 00 по прототипу) 1, 00 тО, 04 5,0 0,1 1,00+0,10 10,0 1,5 Составитель В. ПоляковаРедактор М. Келемеш Техред А. Кравчук Корректор Л. ПатайЗаказ 4114 Тираж 5 1 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Моска а, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина,01