Способ приготовления катализатора для разложения отработанной серной кислоты, содержащей углеводородные примеси

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09 (И 96. А 1 Г 37/02, 23/72 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ кийкинаЧистяов,(56) В 12Ав В 13 (54) ТОРА НОЙ, НЫЕ (57) тиче товл с че тизател ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 1(53) 66.097.3(088.8) Авторское свидетельство СССР3809кл. В 01 Г 23/80, 1984.торское свидетельство СССР1458кл. В 01 Г 23/18, 1985 эСПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАДЛЯ РАЗЛОЖЕНИЯ ОТРАБОТАННОЙ СЕРКИСЛОТЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ УГЛЕВОДОРОДПРИМЕСИИзобретение относится к каталикой химии, в частности к пригонию катализатора для разложения Изобретение относится к производ,у катализаторов, в частности кнтезу катализаторов для термичесго разложения отработанной сернойслоты (ОСК),Целью изобретения является полуние катализатора с повышенной акностью и механической прочностьюсчет использования в качестве носия -оксида алюминия с определенными порометрическими характеристиами, предварительно обработанного 2отработанной серной кислоты, содержащей углеводородные примеси. Цель- получение катализатора с повышенной активностью и механической прочностью. Приготовление ведут пропиткой носителя -оксида алюминия с удельной поверхностью 80 - 230 юг, суммарной пористостью 0,4-0,8 смф/г предварительно обработанным кипящим раствором тетраэтоксисилана в этиловом спирте прн отношении тетраэтоксисилана к спирту 0,8-2,6,с последующей прокалкой. 11 ропитку носителя проводят раствором азотнокислой меди с концентрацией 100-300 г/л. Способ позволяет получить катализатор, обеспечиваю" щнй высокую степень разложения отра" ботанной Н ЯО 1, 61,5-65,5% при 800 С и высокую механическую прочность на раэдавливание 20-25 МПа. Его истираемость составляет 0,2-0,34% гв месяц. 1 табл. кипящим раствором тетраэтоксиСилана. в этиловом спирте и пропитанного раствором азотнокислой меди с определенной концентрацией.П р и и е р 1. Берут 100 мп носителя-А 1 О (8 у 80 м /г;ЕЧо =0,4 см /г), помещают в раствор тетраэтоксисилана (ТЭОС) в этиловом спирте (соотношение жидкой и твер" дой фаз = 1,15; соотношение ТЭОС 3 : спирт .= О, 8) и кипятят в течение 1 ч при 82 оС. Послкипячения носитель516чение 3 ч, Полученный модиФицированный носитель пропитывают растворомазотнокислой меди концентрацией 50 г/лпрн 85 фС в течение 5 ч (Ж:Т=1,5), сушат при 10 С в течение 3 ч и прока"ливают при 750 фС в течение 3 ч. Полученный катализатор содержит, масЛ:оксид меди 2,6; оксид кремния 17,4;оксид алюминия 80,0. Степень разложе, ния ОСК на данном катализаторе 52,3/при 800 С. Механическая прочностьона раздавливание 23,4 МПа, истираемость 0,28 Х в месяц.,П р и м е р 7.(для сравнения),Берут 100 мл носителя -А 1 аО (Я ч =155 м/г ф Х Ч по =О, 6 см/г), пообещаютв раствор тетраэтоксисилана в этиловом спирте (соотношение жидкой итвердой Фаз 1,1; соотношение ТЭОС;:спирт 18) и кипятят в течение 1,5 чпри 82 С. После кипячения носительоотделяют от жидкой Фазы, сушат при30 фС в течение 8 ч и прокаливают при550 С 3 ч. Полученный модиФицированный носитель пронитывдвт растворомазотнокислой меди концентрацией 350 г/лпри 85 С в течение 5 ч при отношенииожидкой фазы к твердой 1,5.Затем катализатор сушат при 110 С 3 ч и прокалнвают при 750 С в течение 3 ч. 1 случают катализатор состава, мас.Х:оксид меди 6,6; оксид кремния 5,8;оксид алюминия 77,6. Степень разложения ОСК на данном катализаторе 58,0 Хпри 800 С. Механическая прочностьна раздавливание 23,0 М 1 а, истираемость 0,3 Х в месяц.П р и м е р Я (для срдвнеиия). Берут 100 мп носителя-Л 1 О (Б ==155 м /г; ЧО =0,6 см/г), помецают в раствор тетрдзтоксисилдна в эти"ловом спирте (соотношение жидкой итвердой Фаз 1,1; соотношение ТЭОС; спирт 0,7) и кипятят в течение 1,5 чпри 82 ОС. После кчпячения носительотделявт от жидкой Фазы, сушат при20 С в течение 8 ч и прокаливавт при.540 С в течение 3 ч. Полученный мо" . дифицированный носитель пропитывают 16696 6раствором азотнокислой меди концентрацией 200 г/л при 85 С в течение 5 чпри соотношении жидкой и твердой Фаз1,5, Затем катализатор сушат при100 С 3 ч и прокаливают при 750 С втечение 5 ч, Получают катализатор состава, мас.Х оксид меди 5,3; оксидкремния 12,0; оксид алюмийия 82,7,Степень разложения ОСК на данном катализаторе составляет 61,4 Х при 800 С.Механическая прочность на раздавливание 1,б МПа, истираемость 0,55 Х вмесяц.5 П Р и м е р 9 (для срзвнения) Берут 100 мл носителя -А 1 О (8т 3 Я=155 мЦгД Чо. 0,6 смз/г), помещают в раствор тетраэтоксисилана вэтиловом спирте (соотношение жидкой20 и твердой Фаз 1,1; соотношение ТЭОС:;спирт 2,7) и кипятят в течение 1 5 чУпри 88 оС. После кипячения носительотделяют от жидкой Фазы сушат при20 С в течение 8 ч и прокаливают при550 С в течение 3 ч. Полученный модиФицированный носитель пропитываютраствором азотнокислой меди концентрацией 200 г/л, прн 85 С в течение5 ч при соотношении жидкой и твердой Фаз 1,5. Затем катализатор сушатпри 110 С в течение 3 ч и нрокалива"ют при 750 С н течение 5 ч. Получают катализатор состава, мдс./: оксидмеди 4,2; оксид кремния 7,1; оксид 35 алюминия 78,7. Степень разложенияОСК на указанном кдтализдторе 57,8/при 800 С, Мехдническдя прочность наразддилиидние 25,0 М 1 д, нстирдемость0,21/ и месяц.40Испытание кдтализаторов нд активность проводят при содержании моногидратд и ОСК 90 мдс.Х и углеводородных примесей 2-3 мас,/,. Расход 4 ОСК состдиляет 0,05 кг/ч, число псевдоожижения - 3, температурд 7 О и800 С.1 езультаты испытания катализаторов по примерам 1-9, а также прототига приведены в таблице.И И 0 ф О М Ф 0 0 Ф л л л л л лл ОО ОООООО 1. Составитель Н.ПутоваРедактор М.Бандура Техред М.Дидык Корректор Т.ПалийЗаказ 4083 Тираж 414 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 Из представленных данных видно, что предлагаемый способ позволяет получить катализатор, обеспечивающий высокую степень разложения ОСК(615-65,5 Х) при 800 фС и высокую механическую прочность на раздавливание - 20-25 МПа. Его истираемость составляет 0,2-0,34 Х в месяц, Формула изобретения Способ приготовления катапизаторадля разложения отработанной сернойкислоты, содержащей углеводородныепримеси, включающий пропитку носителя(-оксида алюминия раствором нитратат меди с последующей сушкой и прокалкоф,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью получения катализатора с повышенной активностью и механическойпрочностью, в качестве носителя используют-оксид алюминия с удельнойповерхностью 80"230 м/г и суммарной,порнстостью 04-08 см /г, предвари"10 тельно обработанный кипящим растворомтетраэтоксиснлана в этиловом спиртепри соотношении тетраэтоксисилан;спирт 0,8-2,6 с последующей прокалкой, и пропитку носителя осуществляютраствором азотнокислой меди с концент"рацией 100-300 г/л,