Способ определения эмульгаторов на основе моноглицеридов

П р и м е р 2, В химический стакан вместимостью 200 см (предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,2 мг) помещают 100 г исследуемой пробы поваренной соли, содержащей эмульгаторы, и взвешивают с точностью до 0,2 мг; приливают 80-90 см смеси бутилового эфира уксусной кислоты и ацетона в объемном 10о соотношении 4: 1, нагревают до 42 С, тщательно взбалтывают смесь 2-3 мин и осторожно сливают через фильтр "белая лента" (уложенный в воронку с термообогреваемой рубашкой, нагретой до 42 С) в коническую колбу вместимостью 500 смОперацию экстрагирования повторяют еще два раза, затем промывают фильтр двумя порциями по 10 см смеси бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон (4:1), нагретой до 42 С. Экстракты и растворы после промывки объединяют; в полученном растворе устанавливают йодометрическим методом содержание 25 эмульгаторов.Результаты опытов приведены в табл. 1.В табл, 1 представлены усредненные результаты шести определений, 30Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон 4 1 и температуре экстракциио42 С возможно определение эмульгаторов моноглицеридов, 35П р и м е р 3, Определение эмульгаторов-моноглицеридов выполняют так же, как в примере 1, но для экстракции используют смесь бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон в 40 объемном соотношении 4:2 при темпераотуре 53 С, Результаты опытов приведены в табл,2,В табл. 2 представлены усредненные.результаты шести определений,Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон 4:2 и температуре экстракции53 С возможно определение эмульгато 50ров-моноглицеридов,Определение ) 0,012 эмульгаторов,П р и м е р 4, Предварительно высушивают до постоянной массы коническую колбу с пробкой вместимостью200 см с фильтром "белая лента"и взвешивают с точностью до 0,2 мг, Вконическую колбу помещают 100 г поваренной соли, содержащей эмульгаторы и взвешивают с точностью до 0,2 мг;приливают 80-90 см смеси бутилового9эфира уксусной кислоты и ацетона вобъемном соотношении 4:1, нагреваютодо 42 С, тщательно взбалтывают смесь2-3 мин и осторожно сливают черезфильтр "белая лента" (помещенный вворонку с термообогреваемой рубашкойоФнагретой до 42 С), Операцию экстрагирования повторяют еще два раза, затем промывают фильтр двумя порциямипо 10 см смеси бутиловый эфир уксусзной кислоты - ацетон (4: 1) нагретойоудо 42 С, осторожно складывают фильтр,помещают внутрь колбы и высушивают всушильном шкафу при 80-100 С в течеоние 1,б,3 ч, Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, закрывают пробкой и взвешивают,Содержание эмульгаторов устанавливают по разности масс исходной навески и остатка после вы=ушивания, Результаты опытов представлены в табл.3.В табл. 3 представлены усредненные результаты шести определений,Таким образом, при соотношении бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон 4;1 и температуре экстракции42 С возможно определение эмульгатооров-моноглицеридов.П р и м е р 5, Определение эмульгаторов-моноглицеридов выполняют также, как в примере 3, но для экстракции используют смесь бутиловый эфируксусной кислоты - ацетон в объемномосоотношении 4:2 при температуре 53 С.Результаты опытов приведены втабл. 4,Данные, характеризующие влияние соотношения бутиловый эфир уксусной кислоты - ацетон на степень извлечения моноглицеридов, представлены втабл. 5.В табл. б представлены данные, полученные при сравнении метрологических характеристик методов определения эмульгаторов на основе моноглицеридов 1в поваренной соли известным и предлагаемым способами,формула из о бре тенияСпособ определения эмульгаторов на основе моноглицеридов путем выделения их из анализируемой пробы и последующего определения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыше. 1610437 ния точности и чувствительности способа, выделение осуществляют обработкой анализируемой пробы смесью бутилацетата и ацетона, взятых в объемном соотношениии 4 ф(1-2) при 42-53 С.о 5 Таблица 3 Результаты определения эмульгаторов-моноглицеридов в повареннойсоли Таблица 1 Введено эмуль-.гаторов, мг Найдено эмульгаторовх Определение эмульгаторов в поваренной соли мг 10 Введено эмульга- Найдено эмульгаторов торов, мг мг 2,9 6 э 9 10,1 Таблица 4 Результаты определения эмульгаторов-моноглицеридов в повареннойсоли Таблица 2 Результаты определения эмульгаторов-моноглицеридов в повареннойсоли Найдено эмульгаторове Введено эмульгаторов, мг Введено эмуль- Найдено эмульгаторов гаторов, мг мг 30 1 3 7 10СЧ СЧ М СЧ ММ . СЧ М ф 00 ф ф ф ф ф ф ф ф Л Мео Л М ф ф И Фа ае а с а в3%" ф 0 е МСЧЛЛ (Ч ЧС И Л Ое О СЧе И 0 СЪО -ОМф-ЧОФО в вва в с а СЧ СЧ СЧ СеСЪ М М СЧ СЧ Се 1 ОЪ ОЕ ОЪ ОЕ ОЕ ОЪ ОЕ 01 0 Е 0 Е ЛОИСЧФО е-Се 0 О в в са СЧ- Ю Л И 0 О СЧ И Л ф ОиеО СЧСЧ ав И И е 0 Ое 0 Ое фООЛМ- ф О СЧ ф 10с с с О И ъС МСЧ О СЧ е 0 00 О вф ЛСЧ е е 0 ОСЧ ссве в Ое ССОе ООООе СЧМИ ф с са в О 0 ОО еО 0 О СО О Ое ОИ 1 фАО ф И О СЧМаЬ а Вв СЧ СЧ СЧ М СЧ М М Ое ОЪ Ое О Ое Ое 0 О 0с М СЧ М Ое Ое 01е 0 Л в а М ф М е. О е И Ов а Лл Л О СЧ е" СЪ 0 Ъа в аа 0 ЛГфФффф ф СЧ сеЪ Ое О ф М фИ0 ЛОС ОООООа вв ООООО Се И Л Ссе ев ОООООв ве СЧ Ое СЧ е О СЧ Ое СО- О О а в в Ъв а в в а ОЪОЛОЪч фСОфОО СЧ И 0 йСЧ 4 е 0 ССе О10 1610437 таблица 6 Сравнение метрологических карактарнстик методов определения эмульгаторовяа основе моноглицеридов в повареняой соли известным н предлагаеавспособаии Введено Известный способ Предлагаевб способ 1 Доверительный интервалпри доверительной вероятности952 Найдено моноглицеридов Стандартное отклонение Относительноестандартноеоткло- нение Найдено моноэиульгаторов Стеядарт"ноа отклонеяие доверитель"ный интервалпри доверя"тельной вероятности Относи"тельноестандартноеот клокение эмульгаторовиг мг 2 иг 2 Вне предела обнаруненияОпределение невозмонно нэ-эа иещаищего влнлнилприиесей-восстановителей, содервавихся в поваренной соли 50+26,62268,5+1722085 э 4+17,48891,0+17,851143,2+6 824144,4+9,2615 Э,В+7,972193,1+7,763185,1+7,786 49,7 24,8 19,5 18,7 1,г8,7 76 74 7,5 27,285 16,988 16,67 17,017 16,036 12,988 11, 689 14,289 13,883 112,5 97,8 94,9 82,7 110,1 99,6 90,5 101 кб 92,6П р и и е ч а н и е, В таблице представлены усредненные данные вести опытов, Дпя анализа испольэовали поваренную соль Славянского сопьзавода,Составитель С, Хованская Техред Л. Сердюкова Корректор В. Гирняк Редактор А, Маковская Заказ 3737 Тираж 490 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", гУжгород ул. Гагарина,101,1371 О1 Э6192124273050 54,9 70 68,5 90 65,4 11 О 91,0 1 ЭО 143,2 150 149,4 470 153,8 190 193;1 200 185,1 1,о 2,9 6,9 10,1 13,2 15,7 16,8 21,0 24, 26,7 29,8 50,6 696 89,2 110,2 128,8 150,5 168,5 192,9 1976 100,0 96,7 98,6 101,0 101,5 962 98,9 100,0 100,4 98,9 99,3 01,г 99,4 99,1 100,2 99,1 100;3 99,1 101,5 98,6